煤的工业分析和元素分析

§3.2 煤样的制备
三、煤样的制备
煤样制备程序图
第三节 煤质分析中常用基准和符号

一、煤质分析的常用基准 新旧标准中各种基采用的名称及符号对照表
3.3 煤质分析中常用基准和符号

二、煤质分析中的常用符号 部分煤质及工艺性质分析项目符号的新旧标准 对照表
续表
§3.4 煤的工业分析

长方形灰皿
2．测定过程

称取分析煤样10.1g，于已经在81510℃灼烧恒 量的灰皿中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄层， 置 温 度 低 于 100℃ 的 高 温 炉 中 。 在 炉 门 留 有 约 15mm左右的缝隙供自然通风，控制加热速度，使 炉温在30min左右缓慢升高至500℃并保持此温度 30min。然后，升高温度至81510℃，关闭炉门， 在此温度下继续灼烧1h。取出灰皿，于干燥器中 冷至室温（约20min）称量，然后进行检查性灼烧， 每次进行20min，直到煤样的质量变化小于0.001g 时为止，取最后一次质量计算。灰分<15%的样品， 可不必进行检查性灼烧。

一、常用的符号和基准 二、水分的测定 三、灰分的测定 四、挥发分产率的测定 五、固定碳含量的计算 六、不同基准分析结果的换算
一、常用的符号和基准
1．分析项目的名称及表示符号
表1 分析试验项目及符号
项 目 符 号 水分 灰分 挥发 分 V 固定 碳 FC 发热 量 Q 矿物 质 MM
因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质， 而是在特定条件下，煤受热的分解产物，而 且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、 形状等不同而异，测定方法为规范性试验方 法，因此所测的结果应称为挥发分产率，用 符号V表示。
主要指标
根据挥发分产率的高低，可以初步判别煤的 变质程度、发热量及焦油产率等各种重要性质， 而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发分作 为煤分类的一个主要指标。 工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是 否合乎要求，所以煤的挥发分是了解煤性质和 用途的最基本也是最重要的指标，也是煤分类 的重要指标。
灰分全部来自矿物质，但其组成和数量又不同于煤 中原有矿物质，因此煤的灰分应称为“灰分产率” 。
测定煤的灰分，对于鉴定煤的质量以及确 定其使用价值也有重要意义

因为煤中灰分是有害物质，所以各种用途的煤， 灰分越低也就越好。虽然煤灰是煤中有害物， 但进行综合利用后，也会变废为宝，为国家创 造财富的。
1．仪器 灰皿
第三章 煤的工业分析和元素分析
主要内容 §3.1 煤样的采集
§3.2 煤样的制备 §3.2 煤的工业分析 §3.3 煤中硫的测定 §3.4 煤发热量的测定 §3.5 工业分析结果计算煤的发热量
§3.1 煤样的采集


一、采样基础知识 煤样的采集是指按照国家标准规定的方法采取 具有代表性煤样的过程，简称采样。 1. 采样中常用的基本概念 （1）批 （2）采样单元 （3）子样 （4）总样 （5）分样
2．游离水：
以物理状态（如附着、吸附等形式）和煤结合的水。 根据存在的不同结构状态，分为以下两种：
外在水分（Mf）
是指煤在开采、运输、储存和洗选过程中润湿在煤的外 表及大毛细孔（直径＞10cm）中的水分。
内在水分（Minh） 内在水分是指吸附或凝聚在煤粒内部的毛细孔 （直径＜10cm）中的水分。这部分水分较难蒸发。
干基（d）
以无水状态的煤样为标准的分析结果表示方法。
干燥无灰基（daf）

它是以假想的无水无灰状态的煤为基准的分 析结果表示方法。
二、水分的测定

煤的水分是评价煤炭经济价值的最基本的指 标。因为煤中水分含量越多，煤的无用成分 也越多，同时有大量水分存在，不仅煤的有 用成分减少，而且它在煤燃烧时要吸收大量 的热成为水蒸汽蒸发掉。所以煤的水分越低 越好。

可采煤样的分析试验结果
§3.2 煤样的制备



一、煤样制备的程序 煤样的制备包括破碎、筛分、混合、缩分和干 燥等程序。煤样的缩制实际上是按粒度不同分 级进行的，通常分为25mm、13mm、6mm、 3mm、1mm五组，最后制备成小于0.2mm的 分析煤样。 1. 破碎 2. 筛分 3. 混合
m M M (1 M ) m
1 t 1 1
M1为煤样在运送过程中水分的损失量（%）
全水份测定注意问题
2. 全水分测定结果的允许误差
表3 平行测定全水分的允许误差
全水分 （Mt，%）
平行测定结果的 允许误差（%）
<10 ≥10
0.40 0.50
* 在同一化验室进行全水分测定时
（三）分析煤样的水分测定
分析煤样的水分就是空气干燥基水分Mad ，测定方 法分为常规方法、快速方法和蒸馏方法三种。
m M m
ad
1
Mad——分析煤样水分
；
m1——分析煤样干燥后失去的质量，g；
m——分析煤样的质量，g。
三、灰分的测定

煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质（除 水分以外的所有无机质的总称）在一定温度下，经一 系列复杂化学反应以后所剩下的残渣，用符号A表示。


（3）根据应开采部分各分层煤样算出的加权 平均灰分与可采煤样灰分之间的相对差值Δ不 得超过10%，如超过限度时，则所采的煤样作 废，应重新采取。 其相对差值△按下式计算：
§3.1 煤样的采集
式中
——应开采部分各分层煤样的加权平均灰分（干燥基），%；
——可采煤样灰分（干燥基），%。
§3.1 煤样的采集
§3.2 煤样的制备

4. 缩分 5. 干燥
§3.2 煤样的制备



二、煤样的减灰 1. 减灰重液的相对密度 （1）烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰， 如用该重液减灰后灰分仍大于10%，应另取煤样用相 对密度为1.35的重液减灰，如灰分仍大于10%，则不 再减灰。 （2）无烟煤用的减灰重液相对密度（减灰相对密度） 可按原煤样的干基真相对密度 （ ）d、干燥无矿物质基真相对密度（ ）dmmf和干 基灰分（Ad）的关系按下式计算：
§3.1 煤样的采集
d——煤样的加权平均灰分（干燥基），%；
Ad1、Ad2、……Adn——第1、2……n个煤分层或夹石层的灰分 （干燥基），%； t1、t2、……tn——第1、2……n个煤分层或夹石层的厚度，m； TRD1、TRD2……TRDn——第1、2……n个煤分层或夹石层的真相对密度。
§3.1 煤样的采集
结果计算
式中
m M m
t
1
Mt——煤样的全水分； m——煤样的质量，g；
m1——煤样干燥后减轻的质量，g。
全水份测定注意问题
1. 在测定煤样的全水分以前，应仔细检查贮存煤 样的容器密封情况，擦净容器表面，称量，并与容 器标签上所注明的质量进行核对。
百度文库
如果煤样在运送过程中水分有损失，则可按下 式求出补正后的煤样全水分：
（一）煤中水分的存在形态 （二）煤中全水分（Mt）的测定
（三）分析煤样的水分测定
（一）煤中水分的存在形态

分为两类 :化合水、游离水
1．化合水： 以化合方式和煤中矿物质结合的水，即 通 常 所 说 的 结 晶 水 ， 例如硫 酸 钙 （CaSO42H2O）、高岭土（Al2O32SiO42H2O） 中的结晶水。结晶水要在200℃以上才能分 解析出。
f
free
inh
t
gr
net
nether
v
p
inherence total
3．各种基准的表示符号

基准是指煤样所处的状态。用不同状态的煤样 分析试验，将得出不同的结果，所以基准又是 用以计算和表达测定值的主要依据之一。
收到基（ar） as received air dry
空气干燥基（ad）
干基（d）
坩埚架
2．测定过程
称取分析煤样10.01g，于已在90010℃ 灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊 平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速 将坩埚架推至已预先加热至90010℃的高温 炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭 炉门。准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架， 在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥 器中冷却至室温，称量。计算挥发分产率。
dry
dry af
干燥无灰基（daf）
干燥无矿物质基（dmmf） mineral matter free
收到基（ar）
就其含义而言，是从收到的一批煤样中取出具有 代表性的煤样，以此种状态的煤样测定的结果并以 此基表示的值，称为收到基。
空气干燥基（ad）

是指煤样所处环境与水蒸气压达到平衡时 的煤样。在新标准中规定：煤样若在空气 中连续干燥1小时后质量变化不超过0.10%， 则认为达到空气干燥状态。
1．仪器
磨口坩埚 高温炉 坩埚架
坩埚盖外缘 槽形，此槽 正好盖在坩 埚口的外缘 上，在盖内 边有凹处， 以备挥发释 出。

高温炉 带热电偶和调温器，炉壁留有一个排气孔。炉 膛内必须有一个温度稳定的恒温区，以保证炉 内温度能恒定在90010℃范围内。
用镍铬丝制成， 其规格以能放 置6个坩埚为好， 大小应与炉内 90010℃稳定 温度区相适应， 放在架上的坩 埚底部应与炉 堂底距离20～ 30mm。
（二）煤中全水分（Mt或Mar ）的测定
煤中全水分的测定有三种方法: A 、B、 C
方法A仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和 无烟煤水分的仲裁测定方法； 方法B和方法C适用于褐煤、烟煤和无烟煤，但以方 法B作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 按测定的速度来说: 方法A为常规测定法，方法B、C为快速测定法。
§3.1 煤样的采集



三、生产煤样采取方法 1．采取生产煤样的总则 2．生产煤样的采样要点 3．采取生产煤样时应注意的问题 四、煤层煤样采取方法 1．煤层煤样及其采取目的 2．采取煤层煤样的总则 3．煤层煤样采取方法
§3.1 煤样的采集

4．煤层煤样分析试验结果的整理 按GB/T 217真相对密度测定方法和GB/T 212 工业分析方法测定每一分层煤样的真相对密度 和灰分。根据测定结果，分别计算全部分层煤 样、应开采部分分层煤样和煤分层煤样的加权 平均灰分，其计算公式如下：
§3.1 煤样的采集


3．采样单元 4．子样数目和质量 5．煤流中采取商品煤样 6．火车顶部采取商品煤样 【例题3-1】 设一节车皮容量为50t，分别画 出下列要求的采样点布置情况。 ①以200t煤量的原煤为一采样单元； ②以50t煤量的原煤为一采样单元； ③以150t煤量的精煤为一采样单元。
§3.1 煤样的采集

2．采样的基本原理 采样的基本原理就是在一批煤的各规定位置上 分别采取一定量的若干个子样，由此汇集成一 个总样。子样的份数是由煤的不均匀程度和采 样的精密度所决定，子样质量达到一定限度之 后，再增加质量就不能显著提高采样的精密度。
§3.1 煤样的采集


二、商品煤样采取方法 1．采取商品煤样对采样工具的要求 采样工具的大小、规格、型号关系到采样的质 量。各国采样工具的尺寸都以煤的粒度的倍数 来确定，一般为粒度的2.0~3.0倍。 2．采样精密度 国家标准GB 475-1996《商品煤样采取方法》 中，根据煤炭品种和灰分来规定采样精密度， 具体数值如表3-1。
M
A
C、H、O、N、S及煤灰中化学成分等仍以元素 名称为代表符号。
moisture ash volatile compound fixed carbon quantity of produced heat mineral matter
2．存在形态或操作情况指标及符号
表2 常用指标及符号
项 目 符 号 外在 或 游离 内 全 在 高 位 低 位 恒 容 恒 压
3. 计算
m1 Vad M ad m
式中 m——试料的质量，g； m1——样品加热后减少的质量，g。
4．注意事项
当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能 下 降 ， 但 是 在 3min 内 必 须 使 炉 温 达 到 90010℃，否则试验作废。 从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防 焦渣被氧化，造成测定误差。 每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳 烟，应灼烧除去后再使用。
3. 计算
式中
m A m
ad
1
m——试料的质量，g； m1——灼烧后残渣质量，g。
4．灰分测定的允许误差
表4
灰分测定的允许误差（%）
同一实验室 不同实验室
灰分（%）
<15 15~30 >30
0.2 0.3 0.5
0.3 0.5 0.7
四、挥发分产率的测定

将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经 一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分 解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即 为煤的挥发分。