X射线荧光光谱法测定催化原料高岭土化学成分的研究
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再置于 １０ ０ｃ ０ Ｃ马弗 炉 中熔 融 ５ｍ ｎ ｉ ，取 出坩埚 ，赶尽 气 泡 ，冷 却后 取 出均 匀 、透 明 、光 洁 的熔 片贴上标签 待用 。
２ 结 果 与讨 论
２ １ 熔 融制样 ．
Ｘ Ｆ分析 过程 中多采用熔 融法制样 ，最 常用 的助 熔 剂是 Ｎ Ｌ： 由于锂盐 对 Ｒ ａＢ Ｏ 和 ｉ Ｏ 。 Ｂ
广东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥ ＨＡ ＧＹＵ Ｎ ＵＫ Ｘ Ｅ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ
文 章 编 号 ：１０ ０６—４ ６ （００ ５ ０４—０ ４ Ｘ ２ １ ）０ —０６ ４
第Βιβλιοθήκη Baidu ７卷第 ５期
Ｘ射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 催 化 原 料 高岭 土化 学成分 的研 究
弗炉。
表 １ 元 素 测 定条 件
１２ 试 ．
剂
Ｉ２ ４ Ｊ Ｂ Ｏ ：在 ８ ０ ｃ 灼 烧 ２ ｈ后 ，放 人 干燥 器 中备 用 ；ＬＢ ２ ０ ／ ；Ｎ ４ Ｏ ：１０ｇ Ｌ ｉ ０ ＝ 【 ｉＯ ：２ ０ ｇ Ｌ Ｈ Ｎ ３ ０ ／ ；
Ｎ ：２０ｇＬ；所 用试剂 均为分 析纯 ；水为亚沸 蒸馏 水 。 Ｈ Ｉ ０ ／ ，
＠ １ ３ ｃ ｒ ６ ．ｏ ｎ
・
６ ・ ４
广 东 微 量 元 素 科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＵＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ ＵＫ Ｘ Ｅ
第 ｌ 卷 第 ５期 ７
日本理 学 ＲＸ ３０ Ｉ ００型 ｘ射 线荧 光 光谱 仪 （ 窗 ，铑 靶 ｘ光 管 ） 端 ；样 品 盒面 罩孔 为 ３ ｍ； ０ｍ ｘ光管 工作 电流 为 ５ Ｖ，工作 电压 为 ５ ０ｋ ０ｍＡ；准 直器 为粗 狭 缝 ，其它 工作 条件 见 表 １ 。高温 马
１３ 试样 及标 准样品 的制备 ．
准 确称取 ４０００ｇＬ２４ ．０ 样 品置 于铂金 坩埚 中 ，搅拌 均 匀 ，加入 ５滴 ＬＢ ．０ ｉ Ｏ 、０４００ｇ Ｂ Ｏ、 ２滴 Ｎ Ｏ 和 ８滴 Ｎ ，将 坩埚 置 于 １００℃ 马弗 炉 中熔融 ５ｍｉ ，取 出坩 埚 ，赶走 气 泡 ， ＨＮ ＨＩ ０ ｎ后
—
ＡＳ Ｅ 法测高岭土中化学主次量元素时，一方面由于熔剂量多 ，溶液的盐分较高，存在不利 于溶
液的提取和雾化 ，背景干扰较强等影响因素；另一方面在分析过程 中带人 了高岭土待测元素 Ｋ 或 Ｎ ，不宜 采用 。湿 化学 方法 是 经典 的基准 方 法 ，精度 和 准 确 度高 ，但 实 验过 程 冗 长 、复杂 、 ａ 效率 低 … ；原 子吸收法 （ Ａ ） Ａ Ｓ 虽具 有较 高 的准 确 度和 灵敏 度 ，但对 于 多元 素 的 测定 则存 在 分析 速度慢 ， 分析周期长等不利因素而应用较少 ＿。近年来 ，试样非破坏性分析方法如 ｘ射线荧光 ２ Ｊ 分析 （ Ｒ ） Ｘ Ｆ 法已被用于各行各业的分析中。本文采用 ＬＢ ｉＯ熔样法 制样 ，Ｘ Ｆ ３ Ｒ 法分析了高岭土 样品中的主次量元素 ，方法简单、快速，熔样十分完全 ，为了进一步验证本方法的可靠性 ，对国 家建 筑材料研 究 中心所 提 供高 岭 土标 准 样 品 Ｇ Ｗ ３２ Ｂ ０ １２进行 了分析 ，结 果 表 明本 法 的准 确 度 、
分析时间仅为传统湿法化学分析的 １８ ／ ，应用于高岭土的测定 ，结果满意。
关键词 ：Ｘ射线荧光分析 ；ＬＢ ： ｉＯ 熔样 ；高岭土 ；化学成分
中 图分 类 号 ：Ｏ ６７ ３ ５ ．４ 文 献标 识 码 ：Ａ
高岭土因其优 良的物理化学性能而广泛应用于各个领域。高岭土经过热和化学改性 ，具有一 定的中孔结构和相当的催化裂化反应活性 ，作为催化裂化 （Ｃ ） Ｆ Ｃ 催化剂载体 ，在 目 前和将来的一 段时间内仍将发挥重要作用。高岭土质量是影响 Ｆ Ｃ催化剂质量的重要 因素，高岭土中的杂质 Ｃ 元素 Ｎ 、Ｋ、Ｆ 、Ｔ 等均能 中和 分子 筛 的酸 中心 ，是 催化 剂 的 毒物 ，因 此 ，对 高 岭土 化 学成 分 ａ ｅ ｊ 进行准确、快速的分析，对于催化裂化催化剂的制备至关重要。 高岭土主要 矿物成 分为高岭 石 Ａ ｓ Ｏ ］ Ｏ ｌ［ｉ （ Ｈ），次要 矿 物有 多水 高岭 石 和变 多水 高岭 石 ， 脱水后 其组成均 为 Ａ２ ３－ ｉ２ １ Ｏ ＳＯ ，采用 Ｎ Ｏ Ｋ Ｈ） ａＣ ３Ｋ Ｃ ３和 Ｎ ２ ２Ｋ Ｏ ） ａ Ｈ（ Ｏ 、Ｎ ２Ｏ （ ：Ｏ ） ａＯ （ ２ 熔样 ，ＩＰ Ｃ
于轻元 素有较低 的质量 吸收系数 ，本文 采用作 Ｌ： ｉ Ｏ 主要 熔 剂 ，但 高 岭土 属 于高硅 试样 ，制 样 Ｂ 过程 中常常出现样 片不 易脱 模且样 片 表 面有 大小 不 等 的品斑 ，为 此 ，本 文 加入 ２ ０ｇ ＬＬＢ ０ ／ ｉＯ 水
溶液助熔 ，采用混 合熔剂 。试验 结果表 明 ，加 入后 明显 改善熔 融效果 ，样片 易剥离 ，不必反复 重 熔样 片 ，试 样熔体 的流动性 也 明显 增强 ，样 片无 可见 晶斑 ，效 果 良好 。
精密 度均令人 满意 。
１ 实验部分
１ １ 仪器 和工作条 件 ．
收稿 日 ： Ｏ Ｏ ３—２ 期 ２ ｌ 一０ １ 基金项 目：湖南省教育厅科研资助项 目（７ ９ ０ Ｃ ￣ ） ０ ￣２ ， ８ ２ 作者简介 ：张萍（９ ８ ） １６ 一 ，女，湖南衡阳人 ，副教授 ，硕士 ，主要从事质谱分析方法 的研究与应用。Ｅ— ｍ ｉ ｐ ｙ ｎ ｉ ：ｚｈ２ ￣８
张 萍 贺 惠
（ 南工 学院化 学化 工 系，湖南 湖
摘
衡 阳 ４ １０ ） ２０２
要 ：采用 ＬＢ ： ｉＯ 熔样 ，ｘ射线荧光光谱 仪测定 了高岭土 的化 学组成 ，结果表 明，测定值 与化
学法及推荐值相符 ， 重复测定高岭土主 、次量组分 的相对标准偏差小 于 ０８％ ，方法简便快捷 ， ．３
２ 结 果 与讨 论
２ １ 熔 融制样 ．
Ｘ Ｆ分析 过程 中多采用熔 融法制样 ，最 常用 的助 熔 剂是 Ｎ Ｌ： 由于锂盐 对 Ｒ ａＢ Ｏ 和 ｉ Ｏ 。 Ｂ
广东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥ ＨＡ ＧＹＵ Ｎ ＵＫ Ｘ Ｅ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ
文 章 编 号 ：１０ ０６—４ ６ （００ ５ ０４—０ ４ Ｘ ２ １ ）０ —０６ ４
第Βιβλιοθήκη Baidu ７卷第 ５期
Ｘ射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 催 化 原 料 高岭 土化 学成分 的研 究
弗炉。
表 １ 元 素 测 定条 件
１２ 试 ．
剂
Ｉ２ ４ Ｊ Ｂ Ｏ ：在 ８ ０ ｃ 灼 烧 ２ ｈ后 ，放 人 干燥 器 中备 用 ；ＬＢ ２ ０ ／ ；Ｎ ４ Ｏ ：１０ｇ Ｌ ｉ ０ ＝ 【 ｉＯ ：２ ０ ｇ Ｌ Ｈ Ｎ ３ ０ ／ ；
Ｎ ：２０ｇＬ；所 用试剂 均为分 析纯 ；水为亚沸 蒸馏 水 。 Ｈ Ｉ ０ ／ ，
＠ １ ３ ｃ ｒ ６ ．ｏ ｎ
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６ ・ ４
广 东 微 量 元 素 科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＵＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ ＵＫ Ｘ Ｅ
第 ｌ 卷 第 ５期 ７
日本理 学 ＲＸ ３０ Ｉ ００型 ｘ射 线荧 光 光谱 仪 （ 窗 ，铑 靶 ｘ光 管 ） 端 ；样 品 盒面 罩孔 为 ３ ｍ； ０ｍ ｘ光管 工作 电流 为 ５ Ｖ，工作 电压 为 ５ ０ｋ ０ｍＡ；准 直器 为粗 狭 缝 ，其它 工作 条件 见 表 １ 。高温 马
１３ 试样 及标 准样品 的制备 ．
准 确称取 ４０００ｇＬ２４ ．０ 样 品置 于铂金 坩埚 中 ，搅拌 均 匀 ，加入 ５滴 ＬＢ ．０ ｉ Ｏ 、０４００ｇ Ｂ Ｏ、 ２滴 Ｎ Ｏ 和 ８滴 Ｎ ，将 坩埚 置 于 １００℃ 马弗 炉 中熔融 ５ｍｉ ，取 出坩 埚 ，赶走 气 泡 ， ＨＮ ＨＩ ０ ｎ后
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ＡＳ Ｅ 法测高岭土中化学主次量元素时，一方面由于熔剂量多 ，溶液的盐分较高，存在不利 于溶
液的提取和雾化 ，背景干扰较强等影响因素；另一方面在分析过程 中带人 了高岭土待测元素 Ｋ 或 Ｎ ，不宜 采用 。湿 化学 方法 是 经典 的基准 方 法 ，精度 和 准 确 度高 ，但 实 验过 程 冗 长 、复杂 、 ａ 效率 低 … ；原 子吸收法 （ Ａ ） Ａ Ｓ 虽具 有较 高 的准 确 度和 灵敏 度 ，但对 于 多元 素 的 测定 则存 在 分析 速度慢 ， 分析周期长等不利因素而应用较少 ＿。近年来 ，试样非破坏性分析方法如 ｘ射线荧光 ２ Ｊ 分析 （ Ｒ ） Ｘ Ｆ 法已被用于各行各业的分析中。本文采用 ＬＢ ｉＯ熔样法 制样 ，Ｘ Ｆ ３ Ｒ 法分析了高岭土 样品中的主次量元素 ，方法简单、快速，熔样十分完全 ，为了进一步验证本方法的可靠性 ，对国 家建 筑材料研 究 中心所 提 供高 岭 土标 准 样 品 Ｇ Ｗ ３２ Ｂ ０ １２进行 了分析 ，结 果 表 明本 法 的准 确 度 、
分析时间仅为传统湿法化学分析的 １８ ／ ，应用于高岭土的测定 ，结果满意。
关键词 ：Ｘ射线荧光分析 ；ＬＢ ： ｉＯ 熔样 ；高岭土 ；化学成分
中 图分 类 号 ：Ｏ ６７ ３ ５ ．４ 文 献标 识 码 ：Ａ
高岭土因其优 良的物理化学性能而广泛应用于各个领域。高岭土经过热和化学改性 ，具有一 定的中孔结构和相当的催化裂化反应活性 ，作为催化裂化 （Ｃ ） Ｆ Ｃ 催化剂载体 ，在 目 前和将来的一 段时间内仍将发挥重要作用。高岭土质量是影响 Ｆ Ｃ催化剂质量的重要 因素，高岭土中的杂质 Ｃ 元素 Ｎ 、Ｋ、Ｆ 、Ｔ 等均能 中和 分子 筛 的酸 中心 ，是 催化 剂 的 毒物 ，因 此 ，对 高 岭土 化 学成 分 ａ ｅ ｊ 进行准确、快速的分析，对于催化裂化催化剂的制备至关重要。 高岭土主要 矿物成 分为高岭 石 Ａ ｓ Ｏ ］ Ｏ ｌ［ｉ （ Ｈ），次要 矿 物有 多水 高岭 石 和变 多水 高岭 石 ， 脱水后 其组成均 为 Ａ２ ３－ ｉ２ １ Ｏ ＳＯ ，采用 Ｎ Ｏ Ｋ Ｈ） ａＣ ３Ｋ Ｃ ３和 Ｎ ２ ２Ｋ Ｏ ） ａ Ｈ（ Ｏ 、Ｎ ２Ｏ （ ：Ｏ ） ａＯ （ ２ 熔样 ，ＩＰ Ｃ
于轻元 素有较低 的质量 吸收系数 ，本文 采用作 Ｌ： ｉ Ｏ 主要 熔 剂 ，但 高 岭土 属 于高硅 试样 ，制 样 Ｂ 过程 中常常出现样 片不 易脱 模且样 片 表 面有 大小 不 等 的品斑 ，为 此 ，本 文 加入 ２ ０ｇ ＬＬＢ ０ ／ ｉＯ 水
溶液助熔 ，采用混 合熔剂 。试验 结果表 明 ，加 入后 明显 改善熔 融效果 ，样片 易剥离 ，不必反复 重 熔样 片 ，试 样熔体 的流动性 也 明显 增强 ，样 片无 可见 晶斑 ，效 果 良好 。
精密 度均令人 满意 。
１ 实验部分
１ １ 仪器 和工作条 件 ．
收稿 日 ： Ｏ Ｏ ３—２ 期 ２ ｌ 一０ １ 基金项 目：湖南省教育厅科研资助项 目（７ ９ ０ Ｃ ￣ ） ０ ￣２ ， ８ ２ 作者简介 ：张萍（９ ８ ） １６ 一 ，女，湖南衡阳人 ，副教授 ，硕士 ，主要从事质谱分析方法 的研究与应用。Ｅ— ｍ ｉ ｐ ｙ ｎ ｉ ：ｚｈ２ ￣８
张 萍 贺 惠
（ 南工 学院化 学化 工 系，湖南 湖
摘
衡 阳 ４ １０ ） ２０２
要 ：采用 ＬＢ ： ｉＯ 熔样 ，ｘ射线荧光光谱 仪测定 了高岭土 的化 学组成 ，结果表 明，测定值 与化
学法及推荐值相符 ， 重复测定高岭土主 、次量组分 的相对标准偏差小 于 ０８％ ，方法简便快捷 ， ．３