PbSnCd三元合金纳米微粒的制备与表征

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一层约 Z(]# I 厚 度 的 有 机 修 饰 剂! 可 能 是 由 于 这层修饰 剂 的 存 在 阻 止 了 金 属 微 晶 之 间 的 进 一 步 团聚 E V = V!K J @ 分析 图 V 中分别示出了 % & 镉+ % &锡 " 7& 铅 + % B 和 % & 所得粉 末 的 K &中所示的 ’ J @ 图 谱!图 % ’ 衍射峰包含了 % & +% +% &中三种金属单质所 " 7& B 有的衍射峰 ! 并没 有 氧 化 物 及 其 他 衍 射 峰 的 出 现 E 结合图 Z 样品的 ) > X @ )< 图谱可以发现 ! 在 @ )< 曲线上只有一个合金的吸热峰 ! 并没有金属单质的 吸热峰 ! 这表明所得合金粉末并非三种金属单质的 简单混合物 ! 而 形 成 了 合 金 ! 其 中 铅 为 立 方 结 构 ! 锡为四方结构 ! 镉为六方结构 E V = Z!) > X @ )< 分析 图Z 为 超 声 分 散 法 制 备 的 D 7 X 0 # X + ’三元合金 纳米 粉 末 的 ) > X @ )< 曲 线 图 E 在 @ )< 曲 线 上 ! 表现出一个吸热峰和一个较强的放热峰 E 吸热峰的 位置在Y ] \ d 处 ! 对应于合金的熔点 " 放热峰的位 置在 V U W d处!结 合 ) > 曲 线 上 较 大 的 增 重 分 析! 应为合金中金属在高温下的氧化所致 E 在 ) > 曲线 V V W d 之前表现出较小的失重 ! 这是由有机修饰层
T卷!第U期! !第S W W S年U月! ! V
3 C = S T!H 3 = U ! 化 !!! 工 !!! 学 !!! 报 !!! !!!!‘ "! 3 / 9 # " C N , I & B " C _ # ’ / F : 9 # ’ # & # 9 & # + , & # " / / F : W W S !% !3 !+ ! !" !^ !! !< !V . $ $ $
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7 X 0 # X + ’ 三元合金纳米微粒的制备与表征 ! 陈洪杰等 *D
’Y S \ Y’
Y! 实验部分
Y = Y! 材料与试剂 铅\ \ = Si ! 上 海 化 学 试 剂 公 司 " 锡 \ \ = \i ! 天津 南 开 化 工 厂 " 镉 \ \ = Si ! 北 京 永 乐 化 工 厂 " 双十八烷氧基磷酸吡啶盐根据文献 # $ 合成 " 液 Y Y 体石蜡 ! 分析纯 ! 武汉江北化学试剂厂 " 氯仿 ! 分 析纯 ! 山东莱阳精细化工厂为分析纯 E Y = V! 产品的制备 按D 质量比& 称 取 7n0 #n+ ’fS WnV SnV S% 三种金属单质共约 S !在 坩 埚 内 冶 炼 成 块 状 合 金 ! $ 然后取块状合 金 W = S WI C液 体 石 蜡 中 ! 加 $放入S 入W D @ X = S . $双十八烷氧基二硫代磷酸吡啶盐 % & 作 为 表 面 修 饰 剂 ! 在 超 声 功 率 ’ @ D Y W W W! W ; M O实 验 条 件 下 超 声 处 理 Z WI & #! B IcV ! 频 率 V 将所得反应液进行真空抽滤 ! 将滤饼用氯仿洗涤至 少三次 ! 烘干后得灰黑色粉末样品 E 实验中所用超 声波粉碎机型号为 ( 0 X Y S W W! 最大功率Y S W W! ! 允 许钛合金变幅杆末端直径最大值为 V S = ]IIE Y = Z! 结构与性能表征 样品 的 形 貌 用 % ^1 X V W Y W 型电子显微镜 % 加速电压 为 V ) ^1&% W W; ‘& 进 行 了 观 察 ! 制 样 在镀有碳 膜 的 铜 网 上 进 行 E 用 ^ 2 F : " 9 T W W W型热分
及 热 稳 定 性 E 用 K( 射线粉末衍射仪 D 9 :D 9 3K X % ) K J @& % + / ( = Y S ] W T# I!] W; ‘ ] W I<! .fW 8! 扫描范围 *Y ! 步长 *W & 考察了所得样 S j W j = W V j (\ 品的 晶 体 结 构 E 在 <‘<)<J Z T W 5 ) X _ J 红外光谱 仪上考察了三元合金纳米粉末的表面修饰层的键合 结构 E 另 外 ! 在 四 球 机 上 考 察 了 样 品 的 摩 擦 学 性 能! 试 验 条 件 为 室 温! 转 速 Y ] S W 9 ’ cY W I & #E I & # !Z
!V # 6 # % 7 # )) , ’ # W W ]cY WcV \E !!O !D ! 3 * + + # 9 * & ) % & 1 ’ " * + 9 3 N E4 M<H> 4 , & / #E ( P 4 , % L C B , O , " # O , & / ##, # / = ’ / = B # $ L ^ * 1 & ) , ’ % * &% ’ # 4! F / 3 9 : ’ 7 &c ) B , J F " 9 B , " # ’ Q Q . M " @ A C 3 I # :D 9 3 9 " I3 N+ , & # "! V W W V << Z W V T W [ E Q $
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E 此 外# 声 化 学 法 也 已 由
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和( / 9 & ; ; "等
发展成为一种十分简
便可行的纳米合金材料的制备方法 # 这类方法是以
W W ]cY WcV \ 收到初稿 # V W W ScW ZcW U 收到修改稿 E !!V 联系人 ! 张治 军 E 第 一 作 者 ! 陈 洪 杰 ! # 男# 硕 士 研 Y \ [ T&" 究生 E 基 金 项 目! 国 家 高 技 术 研 究 发 展 计 划 基 金 项 目
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关键词 $D 7 X 0 # X + ’ 三元合金 % 纳米微粒 % 超声分散 中图分类号 !PT ] Z!!!!!! 文献标识码 !< 文章编号 !W "W ] Z UcY Y S [! V W W S [cY S \ WcW ]
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研究简报
F ; H G & H 3 ) 三元合金纳米微粒的制备与表征
陈洪杰 ! 李志伟 ! 吴志申 ! 张治军
! 河南大学特种功能材料重点实验室 # 河南 开封 ] " [ S W W Y
Fra Baidu bibliotek
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$) 8 ; 9 ’ + , 6 ’ 9 # " 9 7 X 0 # X + ’" C C 3 " # 3 " 9 : & B C FG 9 -Q 9 " 9 ’7 , -F 3 # 3 B , I & B " C’ & F 9 F & 3 #I : , 3 ’ E .D .# Q Q .: Q ) , -# " # 3 " 9 : & B C FG 9 -N 3 / # ’: 37 -" 7 3 / :] W&T W# I" # ’B 3 " : ’G & : ," #" I 3 9 , 3 / FC " 93 NF / 9 N " B : " # : Q Q . @ @ D" E) , -N 3 9 I " : & 3 #" # ’B 3 # F : & : / # :3 N: , -" F X 9 " 9 ’# " # 3 " C C 3 9 ’ & 3 B : " ’ B C ’ & : , & 3 , 3 F , " : -! Q Q .G . Q Q #, B , " 9 " B : 9 & O ’7 9 " # F I & F F & 3 #C B : 9 3 # I & B 9 3 F B 3 ) ^1 " & ,9 F 3 C / : & 3 #: 9 " # F I & F F & 3 #C B : 9 3 # .: Q . ! $ #K #’ I & B 9 3 F B 3 MJ ) ^1 " X 9 " & N N 9 " B : & 3 #! K J @" & N N 9 # : & " C: , 9 I " C" # " C F & F" # ’: , 9 I 3 9 " A & I : 9 Q .! .’ . $ . ! #" @ )< X ) >" # ’5 3 / 9 & 9: 9 " # F N 3 9 I& # N 9 " 9 ’! 5 ) X _ J"F B : 9 3 , 3 : 3 I : 9 E_ :G " F" C F 3N 3 / # ’: , " :: , Q Q 3 G ’ 9F , 3 G ’2 B C C # :" # : & G " 9Q 9 3 9 : 9 & 7 3 C 3 & B " C : F : 9 F / C : F E Q Q .7 .: $ !D %# %F N # * + ) 9 7 X 0 # X + ’: 9 # " 9 C C 3 " # 3 " 9 : & B C 3 # 3 B , I & B " C’ & F 9 F & 3 # ." . Q Q 2D 挥发性有机金属化合物为前驱体 # 在惰性气体保护 下进行超声处理来制备二元 ’ 三元合金或金属单质 纳米材料的 E 由这类方法制得的颗粒粒径较小 # 易 于团聚 # 多为非晶粉末 # 因实验条件要求严格 ’ 原 料昂贵 # 一般不易于工业化生产 E 在此基础上 # 作 者研究出 一 种 更 为 简 便 可 行 且 效 果 良 好 的 制 备 以 铅 ’ 锡 ’ 镉等金属为基的低熔点合金纳米材料的超 声分散法 # 这 种 方 法 直 接 以 低 熔 点 块 状 合 金 为 原 料 # 在常温常压 ’ 无惰性气体保护下进行超声分散 来制备低熔点合金纳米材料 E 本文用这种方法制备 了D 7 X 0 # X + ’ 三元合 金 纳 米 粉 末 # 并 在 四 球 摩 擦 磨 损试验机上研究了其摩擦学性能 E
cY !H 析仪 % ) > X @ )<& % Y W d ’I & # V& 分 别 研 究 了D 7 X 0 # X + ’ 三元合金纳 米 粉 末 的 玻 璃 化 转 变 温 度
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5 & = Y!) ^1& I " F3 N : 9 # " 9 7 X 0 # X + ’ $ $ .D & # " # 3 " 9 : & B C F% " " # ’ MJ ) ^1& I " Q $ & 3 N F & # C -Q " 9 : & B C -% 7 $
引!言
纳米合金材料由于具有熔点低 ’ 硬度小和拉伸 强 度 低 等 特 点# 近 年 来 已 成 为 人 们 研 究 的 热 点
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# 这类材 料 在 电 ’ 磁 ’ 催 化 和 摩 擦 学 等 方 面
( Z(S)
表现出的非常独特的性质使得它们在现代化工生产 和应用过程中正日益受到重 视 E 多 种有 关 合 金 纳米材料的制备方法正日趋完善 # 包括还原法 ’ 非 晶晶化法 ’ 电化学法 ’ 脉冲电沉积法 ’ 化学气相沉 积法和 浓 度 控 制 法 等
V! 结果与讨论
V = Y! 电子显微分析 图Y % "& 为 所 得 三 元 合 金 粉 末 的 电 镜 照 片 % !从 中 可 看 出 所 得 颗 粒 基 本 呈 球 形! 分 散 ) ^1& 性良好 ! 平 均 粒 径 分 布 约 在 ] W(T W# I 之 间! 但 粒径大小不均 ! 这是因为在超声分散过程中颗粒受 力不均及碰撞概 率 不 同 造 成 的 E 图 Y % 7& 为 粒 径 约] W# I 的一个颗粒的高分辨电镜形貌照片 % ! 从中可以看出球形 颗 粒 的 表 面 包 覆 有 MJ ) ^1&