锡的测定

锌粉—氢氧化钠分解碘量法
原理：试样分解后，锡转化为金属锡、锌锡合金及其他可溶锡化合物。

用盐酸溶解，以还原铁粉及铝片还原少量Sn(Ⅳ)成Sn(Ⅱ),最后以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定完成测定。

硫化氢耗碘使结果偏高。

焙烧过程硫被除去大部分，还原过程中产生的硫化氢，利用二氧化碳气流排除。

砷在焙烧和分解过程中几乎除完，余下少量砷不干扰测定。

锑含量不高时，经焙烧和分解排除后几乎不干扰测定。

若含量高时，的按铍载—过氧化钠熔融碘量法处理。

含钨较高的试样需按锌粉—硼砂—硼酸分解碘量法处理。

测定范围：大于0.1%锡的矿石。

试剂配制
盐酸工业纯[不含锡，配成相当于市售AR浓盐酸（1+1）]
淀粉溶液3% 3g淀粉，溶于100mL沸水，冷却，加碳酸钠0.5g，碘化钾20g，摇匀备用。

锡标准溶液称取纯金属锡（1.0000÷锡标准中锡的含量，置于250mL，加盐酸50mL盖表面，待锡溶解完全（必要时可稍加热）后，再加盐酸150mL移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1mL=1.0000mgSn。

碘酸钾标准溶液（甲）17.9g碘酸钾溶于含有3g氢氧化钾的500mL水中，加碘化钾89.5g。

溶解完全后，水稀释至于10升。

滴定度的允许差为0.00001g/mL。

碘酸钾标准溶液（乙）碘酸钾3g，溶于含有氢氧化钾2g的300mL毫升水中，加碘化钾11.7g，搅拌至溶解完全，以水稀释至10L。

标定量取锡标准溶液20.00mL(相当于Sn=0.0200g)于300mL锥形瓶中，加工业盐酸100mL，加还原铁1g，以下按试样分析步骤进行还原、滴定，同时做空白试验。

分析步骤
试样0.2000g，置于5mL刚玉坩埚中，送入预先升温至500℃的马弗炉中，焙烧15min，取出冷却，加锌粉2g，用玻棒搅匀，用毛刷扫净玻棒，加氢氧化钠0.6～1g，加锌粉盖面（约1g），再加入氯化钠2g覆盖表面，送入750℃，的马弗炉中分解15min，取出冷却，放入预先装有盐酸（1+1）120mL，还原铁粉1g的300mL锥形瓶中。

联接还原装置，加热至结块和铁粉溶解完全，取下冷却，加入铝片1g，在不断摇动下进行还原，待激烈作用停止后，移至电炉上加热至出现大气泡，置水槽冷却至室温，同时通以二氧化碳。

取下，加入一颗小方解石，加淀粉指示剂2mL，以碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝紫色为终点。

同时做空白试验。

备注
①含锑在1%以上的试样需经分离，步骤按铍载—过氧化钠分解碘量法处理。

含钨在1～20%之间，其他干扰元素甚微时，可采用锌粉—硼砂—硼酸分解碘量法处理。

步骤：将焙烧后的试样放入装有工业盐酸60mL的250mL烧杯中，加热浸出至出现大气泡，用工业盐酸洗净坩埚，以1%高锰酸钾溶液逐滴加入，直至溶液呈现黄色，搅拌1min，加热至微沸，保温10min，取下稍冷，用中速定性滤纸过滤，用工业盐酸洗三次烧杯，洗滤纸和深沉5～6次，滤液用300mL锥形瓶承接（控制总体积在120mL左右），然后加还原铁粉1g,加10%碘化钾溶液两滴，联接还原装置，加热使铁粉熔解，（若出现钨兰，则加磷酸10～15mL），加铝片1～1.5g还原。

以下按分析步骤操作。

②若试样含锡较高时，采用碘酸钾标准溶液甲进行滴定，其淀粉指示剂可采用不加碘化钾的淀粉溶液5mL。

若试样含锡较低（一般小于1%），采用碘酸钾标准溶液乙进行滴定，其淀粉指示剂采用本节配制的溶液2mL，以使待滴溶液中含有一定的碘化钾，提高终点灵敏度。