3 硅酸盐分析-课后答案-newest

第三章 硅酸盐分析

1. 填空题

（1）用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时，加入氯化铵的作用是 。

（2）可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。

（3）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。

（4）氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时，若采用氢氧化钾为熔剂，应在 坩埚中熔融；若以碳酸钾作熔剂，应在 坩埚中熔融；若采用氢氧化钠做熔剂时，应在 坩埚中熔融。

（5）用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时，使用的指示剂是 。

（6）硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样，也可以采用 法溶解试样。

（7）用EDTA 发测定水泥熟料中的Al 2O 3时，使用的滴定剂和指示剂分别为 和 。

（1）使得H 2SiO 3迅速脱水析出

（2）硅钼蓝分光光度法

（3）硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。

（4）镍 铂 银

（5）磺基水杨酸或其钠盐

（6）碱熔 酸熔

（7）EDTA PAN 和等物质的量的EDTA-Cu （直接滴定法）/ PAN （铜盐返滴定法）

2. 称取某岩石样品1.000 g ，以氟硅酸钾容量法测定硅的含量，滴定时消耗0.1000 mol/L NaOH 标准溶液19.00 mL ，试求该试样中SiO 2的质量分数。

由于SiO 2~4F~4NaOH,则W （SiO 2)=M•V (NaOH)•c(NaOH)÷4×250/50×100%/m

其中M 代表二氧化硅的分子量，V 代表消耗NaOH 的体积，c(NaOH)代表消耗NaOH 的浓度,m 为样品质量。故计算得：W=60.08×19×10-3×0.1000÷4×5×100%/1=14.27%。

3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g ，溶解后调节溶液pH = 2.0，以磺基水杨酸作指示剂，用0.02008 mol/LEDTA 标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色，消耗15.20 mL 。然后加入EDTA 标准溶液25.00 mL ，加热煮沸，调pH =

4.3，以PAN 作指示剂，趁热用0.02112 mol/L 硫酸铜标准溶液返滴，消耗8.16 mL 。试计算试样中Fe 2O 3和Al 2O 3的含量。 由题意可知，用EDTA 滴定Fe 3+，故：

n （Fe 2O 3）=

21n （Fe 3+）=2

1C EDTA V %12.12%1002015

.02116032≈⨯⨯⨯=∙=V C m n M O Fe EDTA ）（ω %34.8%10021)()(324432≈⨯⨯⨯-=m M C V C V O Al O Al CuSO CuSO EDTA EDTA ω

4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时，称取0.5000 g 试样，碱熔后分离除去SiO 2，滤液收集并定容于250 mL 的容量瓶中，待测。

（1）移取25.00 mL 待测溶液，加入磺基水杨酸钠指示剂，快速调整溶液至pH = 2.0，用T

（CaO/EDTA ） = 0.5600 mg/mL 的EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，消耗3.30 mL 。

（2）在滴定完铁的溶液中，加入15.00 mLEDTA 标准溶液，加热至70 ~ 80 ℃，加热pH =

4.3的缓冲溶液，加热煮沸1 ~ 2 min ，稍冷后以PAN 为指示剂，用0.01000 mol/L 的硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA 至溶液变为亮紫色，消耗9.80 mL 。

（3）移取10.00 mL 待测溶液，掩蔽铁、铝、钛，然后用KOH 溶液调节溶液pH > 13，加

入几滴CMP 混合指示剂，用EDTA 标准溶液滴至黄绿色荧光消失并呈红色，消耗22.94 mL 。

（4）移取10.00 mL 待测溶液，掩蔽铁、铝、钛，加入pH = 10.0的氨性缓冲溶液，以KB

为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色，消耗23.54 mL 。

若用二安替比林甲烷分光光度计法测定试样中TiO 2的含量为0.29%，试计算水泥熟料中Fe 2O 3、Al 2O 3、CaO 和MgO 的质量分数。

（1）由题中所知，测定的是铁的含量，则：

%28.5%100250

25)(21%1002502521%10025025)(32323232=⨯⨯=⨯⨯=⨯⨯=m M V CaO M T m M V C m O Fe m O Fe O Fe EDTA O Fe EDTA EDTA ）（ω（2）由题中可知，测定的是铝的含量，则：

%12.5)(64.0%100250

2521)(2323244=⨯-⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=TiO m M V C C V O Al O Al CuSO CuSO EDTA EDTA ωω）（ （3）由题中可知，测定的是钙的含量，则：

%23.64%100250

10=⨯⨯⨯⨯=m M V C CaO CaO EDTA EDTA ）（ω （4）由题中可知，测定的是镁的含量，则：

%20.1%10025010)(1=⨯⨯⨯⨯=m M V -V C MgO MgO EDTA 2EDTA ）（ω