污水中铅镉的溶出伏安测定法
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（ 上海辰华仪器公司提供） 。镉标准溶液： 称取光谱纯 的 @A 粉 97""" " J，加 !"7"" B0 优级纯浓 -8K# 溶解 后， 用亚沸蒸馏水定容至 9 D 容量瓶中， 此液 97"" B0 含 @A 97"" "J。铅标准溶液： 称取 "79;< L J 优级纯的 加 97"" B0 优级纯浓 -@0 ， 用亚 沸 蒸 馏 水 定 >? （ 8K#） !， 容至 9"" B0 容 量 瓶 中 ， 此 液 97"" B0 含 >? 97"" "J 。 ;" J C D -J 镀 汞 液 M 称 取 -J （ 8K#） ! L7! J3 用 "7= B,0 C D -8K# 定容至 9"" B0， 97" B,0 C D E8K# （ NO） 3"79 B,0 C D E@0（ NO） 3 亚沸石英蒸馏水。
国家规定的超标值 =C 的线性范围为 "7""JG"7! :H ; <， 均在检测范围之内。
!"%
样品测定精密度及加标回收率 分别于 ! 种样 品 液 加 标 "7!"G!7"" !H 的 AB 、 =C，
按 97# 测量方法， 每份样品连续测定 E 次 3 测定其样品 加标回收率和相对标准差（ ， 结果表明样品测定 !"#）
!"$
样品处理及操作步骤 玻碳电极的处理：将玻碳电极用 "7"; "B 抛光粉
反复摩擦至光亮，然后再用 H*I+,I0,12 抛光布反复摩 擦， 再于乙醇滤纸上反复摩擦去除污迹， 然后在干滤纸 上抛光， 用亚沸水冲洗， 用滤纸吸干水， 插入电极接头 中。在 "79 B,0 C D E@0 底液中， 加入 !" "0 镀汞液，按 然后将杂质溶出。 97! 仪器工作参数富集 #"" R， 样品处理： 生活和工业污水混合物（ 为淮 9 """ B0 安废黄河污水） 加 9! B,0 C D 浓盐酸 L7## B0 。我们选用 本地区几种有代表性的污水，参照卫生部规定的标准 分析方法测出样品的 >? 、 @A。
&’(’)*+,-(+., ./ 01 -,2 32 +, 4’5-6’ 17 8+,’-) 45’’9 :,.2+; 4()+99+,6 <.=(-**’()7 $&’( ) *+,-./!0 123 4!,5-/*+0 "67’ 89!-:!+; !"#$%&’"(& )* +,"’-.&%/0 12$-/-( 3"$4,"%. +)55"6"0 12$-7$(0 8-$(6.2 !!#""9 ，3>+,:1?()-;(@ A1B’;(+C’ U, .R1/?0*R2 / (.V B.12,A W,+ A.1.+B*(/1*,( ,W >? /(A @A *( R.V/J.7 D’(>.2? U2. I,(1.(1R ,W >? /(A @A *( R.V/J. V.+. R*B401/(.,4R05 A.1.+B*(.A ?5 0*(./+ RV..F /(,A*I R1+*FF*(J ),01/BB.1+5 *( "79B,0 C D -@0:"79B,0 C D E@0 R,041*,(7 E’?F=(? U2. F./X F,1.(1*/0R ,W >? /(A @A /FF./+.A /1 Q;LLB6 /(A Q$L" B6 +.RF.I1*).057 U2. +.I,).+5 +/1.R /(A F+.I*R*,(R （ #$%S ）,W >? /(A @A V.+. <"7"SQ99"7"S3 <9SQ9"<7;S /(A "7%9SQ%7!%S3 "7;=SQ$7"#S +.RF.I1*).057 U2. 0*(: ./+ +/(J. ,W >? /(A @A V/R "7"";Q"7! BJ C D7 3.,;=F?+., U2*R B.12,A I,40A ?. /FF0*.A W,+ A.1.+B*(/1*,( ,W >? /(A @A *( R.V/J.7 G’7 5.)2?@ Y.V/J.Z D./AZ @/AB*4BZ D*(./+ RV..F /(,A*I R1+*FF*(J ),01/BB.1+5
>? 、 @A 于 Q;LL B6 和 Q$L" B6 产生溶出峰， >? 、 @A 加标回收率 >S分别为 <"7"SP99"7"S
和 <97"SP9"<7;S， 测定精密度 #$%S分别为 "7%9SP%7!%S和 "7;=SP$7"#S， >? 、 @A 的线性范围为 "7"";P"7! BJ C D。结论 该法可用于污水中 >? 、 @A 含量测定。 线扫阳极溶出伏安法 关键词： 污水； >? ； @A ； 中图分类号： O9!#79 文献标识码： T
图#
样品及加标样品 AB 、 =C 溶出曲线
!"! D- 值对 AB、 =C 测定的影响 D- 值 在 "7EFG%7"" 范 围 内 ， 9"7"" :0 试 样 中 加 入 、 ， 峰 电 流 不 变， 当 D-I%79J 时 ， 97"" !H =C 97"" !H AB AB、 =C 峰锐减7按 97# 方法处理样品， D- 为 97E"。 !"$ 标准曲线线性范围及其相关性 取生活污水 ! 种， 按以上样品处理方法， 分别加入 标准 AB 、 =C，按 97% 方法测定的工作曲线的回归方程 和相关系数， 结果见表 9。
三电极系统： 玻碳电极为工作电极， 饱和甘汞电极为参 比电极， 铂电极为对电极。 磁力搅拌机速度 ="" + C B*( 。 按以上工作条件于 Q;LL B6 和 Q$L" B6 记录 >? 和 @A 的溶出峰。
! 材料和方法 !"! 仪器和试剂 成都分析仪器厂） ， 恒温磁 &>:#"# 型极谱分析仪（ 力搅拌器， 玻碳电极（ ， 饱和 F-:#G 型 F- 计， ! # BB） 甘汞电极， 铂电极， 9" "0 微量注射器。 "7"; "B 氧 化 铝 电 极 抛 光 粉 ， H*I+,I0,12 抛 光 布
电位溶出分析设备低廉，电极制备简单，操作方 便， 干扰少， 特别适合测量 =Байду номын сангаас 、 AB、 U(、 =C3 测 量 灵 敏 度 可根据富集时间控制，本文采用溶出伏安法测定污水 中 AB 、 具有推广价值。 =C3快速准确，
参考文献：
［ 9 ］ 王未肖 3 孙 汉 文 7 导 数 原 子 吸 收 光 谱 法 直 接 测 定 水 中 痕 量 元 素 〔 &〕 7 现代实验 3 !""93#$ （ 9） \%%>%J7 ［ ! ］ 张秀 7 在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收 法测定水中痕量镉和铜〔 &〕 7 理化检验 3 !""93#$ （ 9） \%E>%F7 ［ # ］ 刘金清 3 叶谦辉 3 王恩晔 7 冠醚富集原子吸收光谱法测定水样中痕 量元素〔 &〕 7 理化检验 3!""93#$ （ $） \#J">#J97 ［ % ］ 禹雷 3 刘琴 7 双 波 长 分 光 光 度 法 测 定 废 水 痕 量 铅 〔 &〕 7 淮北煤师院 学报（ 自然科学版） 3 !"""3!9 （ %） \##>#J7 ［ J ］ 黄 坚 3 龚 竹 青 3 李 红 7 极 谱 吸 收 法 测 定 U(S@% 中 的 微 量 =C 〔 &〕 7 理 化检验 3 !""93#$ （ $） \#JF>#E"7 ［ E ］ 邓天龙 3 廖梦霞 7 微量 AB 、 =C 极谱法连续测定 〔 &〕 7 分析化学 3 9LLF3!E （ 99 ） \9%"#7 ［ 镉、 铅的研究〔 $］ 张 文 德 7 电 位 溶 出 法 同 时 测 定 锌 、 &〕 7 理 化 检 验3 99 ） \%L$>%LL7 !""93#$ （ ［ F ］ 孙勤枢 3 侯世峰 3 陈中道 3 等 7 氧化电位溶出法测定水 质 和 生 物 样 品中铜、 镉、 锌、 汞〔 &〕 7 分析化学 3 9LL939L （ 9! ） \9%"F>9%9"7 ［ 镉、 铅和铜〔 L ］ 郭家文 7 电位溶出分析法测定饮用水中锌、 &〕 7 分析化 学 3 9LF#399 （ J） \#E!>#E%7 ［ 9" ］ 申景龙 7 微分电位溶出法测定空气和水微量铅〔 &〕 7 环境科学与技 术 3 !""93!% （ 9） \ %#>%J7 ［ 99 ］ 李 昂 7 溶 出 伏 安 法 测 定 硅 藻 土 助 滤 剂 中 的 微 量 铅 〔 &〕 7 安 徽 化 工3 !""93 （ !） \%!>%%7 （ 收稿日期： !""#>"!>9$ ） （ 本文编辑： 陆丽敏）
・ !%! ・
环境与健康杂志 !""# 年 $ 月第 !" 卷第 % 期
& ’()*+,( -./0123 &405 !""#3 6,07!"3 8,7%
【 技术与方法】
文章编号： 9""9:;<9% （ !""# ） "%:"!%!:"!
污水中铅镉的溶出伏安测定法
宋远志， 刘炳华， 陈美霞
摘要： 目的 建立测定污水中 >? 和 @A 的新方法。方法 于 "79 B,0 C D -@0P"79 B,D C D E@0 溶液中采用线扫阳极溶出 伏安法同时测定 >? 和 @A 。 结果
环境与健康杂志 !""# 年 $ 月第 !" 卷第 % 期
& ’()*+,( -./0123 &405 !""#3 6,07!"3 8,7%
・ !%# ・
! 结果与讨论 !"# 分析底液的选择 在 "79 :,0 ; < -=0>"79 :,0 ; < ?8@#、 "79 :,0 ; < -=0>"79 :,0 ; < ?=0 底液中均可测出 AB、 =C 的溶出峰， 但 在 "79 :,0 ; < -=0>"79 :,0 ; < ?8@# 中 AB 空 白 值 较 高， 而在 "79 :,0 ; < -=0>"79 :,0 ; < ?=0 中空白值最低， 。 且溶出曲线较好（ 图 9）
AB、 =C 的 !"# 分别为 "7%9KG%7!%K 和 "7JEKG$7"#K ， 回收率分别为 L"7"KG99"7"K 和 L97"KG99"7"K 。 !"& 干扰实验 在 9"7"" :0 "79 :,0 ; < -=0 M"79 :,0 ; < ?=0 底 液 中，以 !7"" !H AB 和 !7"" !H =C 的峰电流不超过 JK 为标准，大量 ?N， 8/N， O0#N， PH!N， Q/!N， R.#N， 8-%#N， =/!N， 、 S+!N ， =0 M ， T M， 8@#M ， S@%!M ， S@#!M 对 测 定 无 干 扰 ， P,EN（ 9E） !M 对测定无干扰 。 =+@% （ !"） !"’ 结论
［ ;， =］
、
电位为Q9 """ B6 ， 扫描终止电位为 " B6 ， 扫描速率为
及溶出伏安法
。 电位溶出法和溶出伏
安法是两种不同的方法， 我们采用线扫阳极溶出伏安 法，玻璃汞膜电极在 "79 B,0 C D -@0:"79 B,0 C D E@0 底 液中测定污水中 >? 、 @A 含量。
#"" B6 C B*(，清洗电位为 " B6，富集电位为 Q9 """ 清洗时间为 !" R， 富集时间为 =" R， 静止时间 9" R。 B6，
!"%
标准曲线的制备
取经处理的污水样品 <7"" B0 ，加 97" B,0 C D E@0 分别加入 >? 、 测定 97"" B0 ， @A 标准溶液 "7!"P!7"" "J， 样品 >? 、 以 "P @A 的峰电流为 !" 和加标样品峰电流 !9， （ 作工作曲线。 !9P!"）
作者单位： 江苏淮阴师范学院化学系（ 江苏 淮阴 !!#""9 ） 作者简介： 宋远志（ ， 男， 湖北省天门市人， 硕士， 副教授， 从事电 9<==: ） 化学和光谱分析。
由于环境污染日趋严重， 水体中的 >? 、 @A 含量日 益增加， 造成水体污染， 影响人类身体健康。测定 >?、
!"#
仪器工作参数 导数阶次为 9 阶， 量程范围 "P9"" "N， 扫描起始
@A 的方法常采用原子吸收法
电位溶出法
［ $:9"］
［ 9:#］ ［ 99］
、 比色法 、 极谱法
［ %］
国家规定的超标值 =C 的线性范围为 "7""JG"7! :H ; <， 均在检测范围之内。
!"%
样品测定精密度及加标回收率 分别于 ! 种样 品 液 加 标 "7!"G!7"" !H 的 AB 、 =C，
按 97# 测量方法， 每份样品连续测定 E 次 3 测定其样品 加标回收率和相对标准差（ ， 结果表明样品测定 !"#）
!"$
样品处理及操作步骤 玻碳电极的处理：将玻碳电极用 "7"; "B 抛光粉
反复摩擦至光亮，然后再用 H*I+,I0,12 抛光布反复摩 擦， 再于乙醇滤纸上反复摩擦去除污迹， 然后在干滤纸 上抛光， 用亚沸水冲洗， 用滤纸吸干水， 插入电极接头 中。在 "79 B,0 C D E@0 底液中， 加入 !" "0 镀汞液，按 然后将杂质溶出。 97! 仪器工作参数富集 #"" R， 样品处理： 生活和工业污水混合物（ 为淮 9 """ B0 安废黄河污水） 加 9! B,0 C D 浓盐酸 L7## B0 。我们选用 本地区几种有代表性的污水，参照卫生部规定的标准 分析方法测出样品的 >? 、 @A。
&’(’)*+,-(+., ./ 01 -,2 32 +, 4’5-6’ 17 8+,’-) 45’’9 :,.2+; 4()+99+,6 <.=(-**’()7 $&’( ) *+,-./!0 123 4!,5-/*+0 "67’ 89!-:!+; !"#$%&’"(& )* +,"’-.&%/0 12$-/-( 3"$4,"%. +)55"6"0 12$-7$(0 8-$(6.2 !!#""9 ，3>+,:1?()-;(@ A1B’;(+C’ U, .R1/?0*R2 / (.V B.12,A W,+ A.1.+B*(/1*,( ,W >? /(A @A *( R.V/J.7 D’(>.2? U2. I,(1.(1R ,W >? /(A @A *( R.V/J. V.+. R*B401/(.,4R05 A.1.+B*(.A ?5 0*(./+ RV..F /(,A*I R1+*FF*(J ),01/BB.1+5 *( "79B,0 C D -@0:"79B,0 C D E@0 R,041*,(7 E’?F=(? U2. F./X F,1.(1*/0R ,W >? /(A @A /FF./+.A /1 Q;LLB6 /(A Q$L" B6 +.RF.I1*).057 U2. +.I,).+5 +/1.R /(A F+.I*R*,(R （ #$%S ）,W >? /(A @A V.+. <"7"SQ99"7"S3 <9SQ9"<7;S /(A "7%9SQ%7!%S3 "7;=SQ$7"#S +.RF.I1*).057 U2. 0*(: ./+ +/(J. ,W >? /(A @A V/R "7"";Q"7! BJ C D7 3.,;=F?+., U2*R B.12,A I,40A ?. /FF0*.A W,+ A.1.+B*(/1*,( ,W >? /(A @A *( R.V/J.7 G’7 5.)2?@ Y.V/J.Z D./AZ @/AB*4BZ D*(./+ RV..F /(,A*I R1+*FF*(J ),01/BB.1+5
>? 、 @A 于 Q;LL B6 和 Q$L" B6 产生溶出峰， >? 、 @A 加标回收率 >S分别为 <"7"SP99"7"S
和 <97"SP9"<7;S， 测定精密度 #$%S分别为 "7%9SP%7!%S和 "7;=SP$7"#S， >? 、 @A 的线性范围为 "7"";P"7! BJ C D。结论 该法可用于污水中 >? 、 @A 含量测定。 线扫阳极溶出伏安法 关键词： 污水； >? ； @A ； 中图分类号： O9!#79 文献标识码： T
图#
样品及加标样品 AB 、 =C 溶出曲线
!"! D- 值对 AB、 =C 测定的影响 D- 值 在 "7EFG%7"" 范 围 内 ， 9"7"" :0 试 样 中 加 入 、 ， 峰 电 流 不 变， 当 D-I%79J 时 ， 97"" !H =C 97"" !H AB AB、 =C 峰锐减7按 97# 方法处理样品， D- 为 97E"。 !"$ 标准曲线线性范围及其相关性 取生活污水 ! 种， 按以上样品处理方法， 分别加入 标准 AB 、 =C，按 97% 方法测定的工作曲线的回归方程 和相关系数， 结果见表 9。
三电极系统： 玻碳电极为工作电极， 饱和甘汞电极为参 比电极， 铂电极为对电极。 磁力搅拌机速度 ="" + C B*( 。 按以上工作条件于 Q;LL B6 和 Q$L" B6 记录 >? 和 @A 的溶出峰。
! 材料和方法 !"! 仪器和试剂 成都分析仪器厂） ， 恒温磁 &>:#"# 型极谱分析仪（ 力搅拌器， 玻碳电极（ ， 饱和 F-:#G 型 F- 计， ! # BB） 甘汞电极， 铂电极， 9" "0 微量注射器。 "7"; "B 氧 化 铝 电 极 抛 光 粉 ， H*I+,I0,12 抛 光 布
电位溶出分析设备低廉，电极制备简单，操作方 便， 干扰少， 特别适合测量 =Байду номын сангаас 、 AB、 U(、 =C3 测 量 灵 敏 度 可根据富集时间控制，本文采用溶出伏安法测定污水 中 AB 、 具有推广价值。 =C3快速准确，
参考文献：
［ 9 ］ 王未肖 3 孙 汉 文 7 导 数 原 子 吸 收 光 谱 法 直 接 测 定 水 中 痕 量 元 素 〔 &〕 7 现代实验 3 !""93#$ （ 9） \%%>%J7 ［ ! ］ 张秀 7 在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收 法测定水中痕量镉和铜〔 &〕 7 理化检验 3 !""93#$ （ 9） \%E>%F7 ［ # ］ 刘金清 3 叶谦辉 3 王恩晔 7 冠醚富集原子吸收光谱法测定水样中痕 量元素〔 &〕 7 理化检验 3!""93#$ （ $） \#J">#J97 ［ % ］ 禹雷 3 刘琴 7 双 波 长 分 光 光 度 法 测 定 废 水 痕 量 铅 〔 &〕 7 淮北煤师院 学报（ 自然科学版） 3 !"""3!9 （ %） \##>#J7 ［ J ］ 黄 坚 3 龚 竹 青 3 李 红 7 极 谱 吸 收 法 测 定 U(S@% 中 的 微 量 =C 〔 &〕 7 理 化检验 3 !""93#$ （ $） \#JF>#E"7 ［ E ］ 邓天龙 3 廖梦霞 7 微量 AB 、 =C 极谱法连续测定 〔 &〕 7 分析化学 3 9LLF3!E （ 99 ） \9%"#7 ［ 镉、 铅的研究〔 $］ 张 文 德 7 电 位 溶 出 法 同 时 测 定 锌 、 &〕 7 理 化 检 验3 99 ） \%L$>%LL7 !""93#$ （ ［ F ］ 孙勤枢 3 侯世峰 3 陈中道 3 等 7 氧化电位溶出法测定水 质 和 生 物 样 品中铜、 镉、 锌、 汞〔 &〕 7 分析化学 3 9LL939L （ 9! ） \9%"F>9%9"7 ［ 镉、 铅和铜〔 L ］ 郭家文 7 电位溶出分析法测定饮用水中锌、 &〕 7 分析化 学 3 9LF#399 （ J） \#E!>#E%7 ［ 9" ］ 申景龙 7 微分电位溶出法测定空气和水微量铅〔 &〕 7 环境科学与技 术 3 !""93!% （ 9） \ %#>%J7 ［ 99 ］ 李 昂 7 溶 出 伏 安 法 测 定 硅 藻 土 助 滤 剂 中 的 微 量 铅 〔 &〕 7 安 徽 化 工3 !""93 （ !） \%!>%%7 （ 收稿日期： !""#>"!>9$ ） （ 本文编辑： 陆丽敏）
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环境与健康杂志 !""# 年 $ 月第 !" 卷第 % 期
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【 技术与方法】
文章编号： 9""9:;<9% （ !""# ） "%:"!%!:"!
污水中铅镉的溶出伏安测定法
宋远志， 刘炳华， 陈美霞
摘要： 目的 建立测定污水中 >? 和 @A 的新方法。方法 于 "79 B,0 C D -@0P"79 B,D C D E@0 溶液中采用线扫阳极溶出 伏安法同时测定 >? 和 @A 。 结果
环境与健康杂志 !""# 年 $ 月第 !" 卷第 % 期
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! 结果与讨论 !"# 分析底液的选择 在 "79 :,0 ; < -=0>"79 :,0 ; < ?8@#、 "79 :,0 ; < -=0>"79 :,0 ; < ?=0 底液中均可测出 AB、 =C 的溶出峰， 但 在 "79 :,0 ; < -=0>"79 :,0 ; < ?8@# 中 AB 空 白 值 较 高， 而在 "79 :,0 ; < -=0>"79 :,0 ; < ?=0 中空白值最低， 。 且溶出曲线较好（ 图 9）
AB、 =C 的 !"# 分别为 "7%9KG%7!%K 和 "7JEKG$7"#K ， 回收率分别为 L"7"KG99"7"K 和 L97"KG99"7"K 。 !"& 干扰实验 在 9"7"" :0 "79 :,0 ; < -=0 M"79 :,0 ; < ?=0 底 液 中，以 !7"" !H AB 和 !7"" !H =C 的峰电流不超过 JK 为标准，大量 ?N， 8/N， O0#N， PH!N， Q/!N， R.#N， 8-%#N， =/!N， 、 S+!N ， =0 M ， T M， 8@#M ， S@%!M ， S@#!M 对 测 定 无 干 扰 ， P,EN（ 9E） !M 对测定无干扰 。 =+@% （ !"） !"’ 结论
［ ;， =］
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电位为Q9 """ B6 ， 扫描终止电位为 " B6 ， 扫描速率为
及溶出伏安法
。 电位溶出法和溶出伏
安法是两种不同的方法， 我们采用线扫阳极溶出伏安 法，玻璃汞膜电极在 "79 B,0 C D -@0:"79 B,0 C D E@0 底 液中测定污水中 >? 、 @A 含量。
#"" B6 C B*(，清洗电位为 " B6，富集电位为 Q9 """ 清洗时间为 !" R， 富集时间为 =" R， 静止时间 9" R。 B6，
!"%
标准曲线的制备
取经处理的污水样品 <7"" B0 ，加 97" B,0 C D E@0 分别加入 >? 、 测定 97"" B0 ， @A 标准溶液 "7!"P!7"" "J， 样品 >? 、 以 "P @A 的峰电流为 !" 和加标样品峰电流 !9， （ 作工作曲线。 !9P!"）
作者单位： 江苏淮阴师范学院化学系（ 江苏 淮阴 !!#""9 ） 作者简介： 宋远志（ ， 男， 湖北省天门市人， 硕士， 副教授， 从事电 9<==: ） 化学和光谱分析。
由于环境污染日趋严重， 水体中的 >? 、 @A 含量日 益增加， 造成水体污染， 影响人类身体健康。测定 >?、
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仪器工作参数 导数阶次为 9 阶， 量程范围 "P9"" "N， 扫描起始
@A 的方法常采用原子吸收法
电位溶出法
［ $:9"］
［ 9:#］ ［ 99］
、 比色法 、 极谱法
［ %］