铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量

的连续测定

文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

实验四??铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定?

实验日期：?实验目的：?

１、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；?

１、?

掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。?

一、实验原理?

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+

和Pb2+

。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>?KPb-XO。?

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+

的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时

Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

二、试剂?

0.02mol/L?EDTA标准溶液；HNO3?0.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。?三、实验步骤?

１、EDTA溶液的标定?

准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～?0.?55g?一份，?置于250ml?的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl?10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml?NH3-NH4Cl缓冲溶液，?铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。?

2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定?

用移液管移取25.00ml?Bi3+、Pb2+?混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml?0.10mol/L?HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml?200g/L 六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+?的含量(mol/L)及V1/V2。