(十一) 碳酸钠的制备及含量测定(双指示剂法)A4

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班

科目 基础化学实验（I ） 题目 碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法） 仪器编号 7#天平

实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）

【目的要求】

1、了解工业上制备纯碱（碳酸钠）的“联合制碱法”的基本原理；

2、学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能；

3、了解复分解反应和热分解反应的条件；

4、初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量。 【实验原理】

1、制备原理：

3223432322NH +CO +H O+NaCl NaHCO +NH Cl

2NaHCO Na CO CO +H O

−−−→↓−−−→+↑　

灼烧

利用上述基本化学方程式，在32~37℃条件下，让NaCl 与NH 4HCO 3反应，制备NaHCO 3，高温分解

NaHCO 3得到Na 2CO 3。

2滴定原理：

采用双指示剂，第一步加入酚酞指示剂，逐滴加入标准盐酸溶液，待溶液至近乎无色（极浅的粉红色）时，达到第一个滴定终点，此时测定的是中和其中的Na 2CO 3至NaHCO 3，之后加入甲基橙指示剂，滴定至橙色时，达到第二个滴定终点，此时为将全部NaHCO 3（原始的NaHCO 3与Na 2CO 3转化来的NaHCO 3）滴定至H 2CO 3。 【实验步骤】

一、Na 2CO 3的制备。

1、量取20mL 饱和粗盐溶液，放入100mL 烧杯中加热至沸腾，保持沸腾状态下逐滴加入饱和Na 2CO 3溶液，调节pH=11，观察到有白色沉淀生成。

2、趁热常压过滤（注意滤纸的剪法），弃去沉淀，将滤液转移至100mL 烧杯中。

（前两步应注意加热饱和粗盐溶液时间不宜过长，否则导致NaCl 析出，如果析出，则应将滤出的NaCl 回收入原烧杯中，继续加热调节pH 至满足实验要求为止，否则导致产率过低。） 3、向转移入滤液的小烧杯中滴加1~2滴6.0mol ·L -1的HCl ，调节pH=7。 4、在纸片上称量8.5g 分析纯的NH 4HCO 3。

5、用电磁搅拌器加热水浴为32~37℃，将盛有滤液的小烧杯放入其中，待温度恒定后，在不断搅拌（借助磁子）的情况下将已称量好的NH 4HCO 3分5~8次放入滤液中，全部加完后在保持该温度下不断搅拌30min ，然后取出静置。

6、减压过滤，吸去母液，得到白色晶体。停止抽滤，在产品上均匀滴加1：1的Na 2CO 3饱和了的酒精溶液，洗涤，再抽滤，重复3~4次。

7、将粗产品转入蒸发皿中，小火加热烘干，再移入坩埚，放入高温炉，在300℃下加热30min ，停止加热，将坩埚转入干燥器中备用。

二、Na 2CO 3和NaHCO 3含量的测定。

1、用量筒量取3.5~3.6mL 12.0mol ·L -1的浓盐酸，注入小烧杯中，再用大量筒量取400mL 去离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入试剂瓶中，摇匀。

2、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.11~0.14g 标准Na 2CO 3固体，加入25mL 去离子水，1滴甲基橙指示剂。用待测HCl 溶液滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸1~2min ，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴HCl 至橙色，同时在刚

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班

科目 基础化学实验（I ） 题目 碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法） 仪器编号 7#天平

才记录的数据上补上再加入的HCl 数；如果仍然为橙色，则证明HCl 已经过量。平行滴定三次。 3、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.11~0.14g 自己制备的Na 2CO 3固体，加入50mL 去离子水。先滴加2滴酚酞试液，然后逐滴滴入标准HCl 溶液至被测液体变为无色（可有极浅的粉红色），记下读数V 1。然后再向锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂，继续用同一只滴定管滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数V 2。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸1~2min ，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴HCl 至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl 数；如果仍然为橙色，则证明HCl 已经过量。平行滴定三次。 【数据记录与结果处理】 1、HCl 标准溶液的标定

平行实验

第一份 第二份 第三份 称量标准Na 2CO 3的质量/g 0.1167 0.1124 0.1112 消耗HCl 溶液的体积 /mL 23.80 22.80 22.66 HCl 标准溶液的浓度 /（mol ·L -1）

0.0925 0.0930 0.0926 相对偏差

0.2%

0.3% 0.1%

HCl 标准溶液的平均浓度 /（mol ·L -1）

0.0927

计算过程： 第一份：2323

Na CO 1HCl HCl Na CO 220.1167

0.0925(mol L )1

23.80106.0

1000m c V M -⨯=

=

=⋅⨯⨯⨯；

第二份：2323

Na CO 1HCl HCl Na CO 220.1124

0.0930(mol L )1

22.80106.0

1000m c V M -⨯=

=

=⋅⨯⨯⨯；

第三份：2323

Na CO 1HCl HCl Na CO 220.1112

0.0926(mol L )1

22.66106.0

1000

m c V M -⨯=

=

=⋅⨯⨯⨯；

2、Na 2CO 3和NaHCO 3含量的测定

表2 Na 2CO 3和NaHCO 3含量的测定

HCl 标准溶液的浓度/（mol ·L -1）

0.0927