水杨酸的重结晶
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对水杨酸的了解
水杨酸又称邻羟基 水杨酸又称邻羟基 苯甲酸， 苯甲酸，是一种白 色的结晶针状或粉 状物，溶于乙醇 乙醇、 状物，溶于乙醇、 乙醚、丙酮、 乙醚、丙酮、松节 油。存在于自然界 的柳树皮、 的柳树皮、白珠树 叶及甜桦树中。 叶及甜桦树中。
水杨酸的性质
水杨酸的结构式
熔点157-159℃,在光 照下逐渐京变色。相对密 度1.44。沸点约 211℃/2.67kPa。76℃升 华。常压下急剧加热分解 为苯酚和二氧化碳。1g水 杨酸可分别溶于460ml水、 15ml沸水、2.7ml乙醇、 3ml丙酮、3ml乙醚、42ml 氯仿、135ml苯、52ml松 节油、约60ml甘油和80ml 石油醚中。加入磷酸钠、 硼砂等能增加水杨酸在水 中的溶解度。
溶液完全变为活性炭的纯黑色 滤液滤入锥形瓶中，无色。 滤液滤入锥形瓶中，无色。黑色的活性炭留 在滤纸上 在无颈漏斗下已经有少许白色结晶生成， 在无颈漏斗下已经有少许白色结晶生成，并 且滤纸与漏斗的空隙间也有一些白色结晶
将盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后， 大量白色针状的晶体析出， 将盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后， 大量白色针状的晶体析出，而抽滤瓶中也有 抽滤，用少量热的30%乙醇洗涤 少许结晶 抽滤，用少量热的 乙醇洗涤 将结晶移至表面皿上晾干， 将结晶移至表面皿上晾干，称重 结晶些许变黄
你一定要注意啊！ 你一定要注意啊！
• 1.在配制热的过饱和溶液的过程中，当固体完全 在配制热的过饱和溶液的过程中， 在配制热的过饱和溶液的过程中 溶解后，再加入5％～ ％～10％的溶剂将溶液稀释， 溶解后，再加入 ％～ ％的溶剂将溶液稀释， 以免趁热抽滤时析出晶体。 以免趁热抽滤时析出晶体。 • 2. 用滤液 母液 将结晶全部转移到布氏漏斗 用滤液(母液 母液)将结晶全部转移到布氏漏斗
水杨酸的作用
• 水杨酸具有很强的去角质、清理毛孔的能力，安全性高， 水杨酸具有很强的去角质、清理毛孔的能力，安全性高，且对皮肤的刺激性较果酸更 因而成为保养品的新宠儿。 低，因而成为保养品的新宠儿。 是水溶性， ※水杨酸是敏感、脂溢肌肤去角质的最佳选择：果酸AHA是水溶性பைடு நூலகம்分子量小，很容 水杨酸是敏感、脂溢肌肤去角质的最佳选择：果酸 是水溶性 分子量小， 易渗透到表皮的较深层甚至是真皮层内。果酸可以直接影响表皮基底层细胞代谢， 易渗透到表皮的较深层甚至是真皮层内。果酸可以直接影响表皮基底层细胞代谢，也 能促使真皮层胶原增生，浓度愈高，效果可能愈快出现，可是相对的伤害也可能愈大。 能促使真皮层胶原增生，浓度愈高，效果可能愈快出现，可是相对的伤害也可能愈大。 水杨酸BHA有脂溶特性，分子量也较大，可以将作用锁定在浅层角质中，不会影响活 有脂溶特性， 水杨酸 有脂溶特性 分子量也较大，可以将作用锁定在浅层角质中， 性表皮细胞，在稳定性、刺激程度方面都相对优越， 性表皮细胞，在稳定性、刺激程度方面都相对优越，产生累积性刺激的机会与发炎程 度也都比果酸少一些。 度也都比果酸少一些。 ※水杨酸是清除粉刺、缩小毛孔的利器：因为人体角质含有丰富的脂质，果酸本身难 水杨酸是清除粉刺、缩小毛孔的利器：因为人体角质含有丰富的脂质， 以长时间停留在毛孔内，对于彻底清洁毛孔内积聚的皮脂有所限制， 以长时间停留在毛孔内，对于彻底清洁毛孔内积聚的皮脂有所限制，想要治疗毛孔粉 刺问题而又不至于灼伤皮肤，在使用果酸的浓度及时间方面需要非常小心及准确。 刺问题而又不至于灼伤皮肤，在使用果酸的浓度及时间方面需要非常小心及准确。而 水杨酸的脂溶特性可以通过与脂质融合的方式，渗透进入角质层及毛孔深处， 水杨酸的脂溶特性可以通过与脂质融合的方式，渗透进入角质层及毛孔深处，却不会 对真皮组织造成刺激。它可以顺着分泌油脂的皮脂腺渗入毛孔的深层， 对真皮组织造成刺激。它可以顺着分泌油脂的皮脂腺渗入毛孔的深层，有利于溶解毛 孔内老旧堆积的角质层，改善毛孔阻塞的情形， 孔内老旧堆积的角质层，改善毛孔阻塞的情形，因此可阻断粉刺的形成并缩小被撑大 的毛孔，但在减少皮脂分泌及消灭痤疮杆菌方面没有作用。 的毛孔，但在减少皮脂分泌及消灭痤疮杆菌方面没有作用。 水杨酸使用很广，湿疹、干癣、青春痘、去头皮屑都可能用到水杨酸。浓度在3％～ ％～6 水杨酸使用很广，湿疹、干癣、青春痘、去头皮屑都可能用到水杨酸。浓度在 ％～ 的水杨酸可以用来去角质，高于6％则对组织有破坏性。 ％ ％的水杨酸可以用来去角质，高于 ％则对组织有破坏性。40％浓度以下则适于治疗 鸡眼、厚茧、病毒疣。水杨酸也可以添加在治疗青春痘及去头皮屑的药物中。 鸡眼、厚茧、病毒疣。水杨酸也可以添加在治疗青春痘及去头皮屑的药物中。时下不 少知名化妆品添加水杨酸成分： 年倩碧CLINIQUE首先推出含 水杨酸成分的柔 首先推出含1%水杨酸成分的柔 少知名化妆品添加水杨酸成分：1993年倩碧 年倩碧 首先推出含 更新水凝霜，立刻成为倩碧最成功的产品之一； 更新水凝霜，立刻成为倩碧最成功的产品之一；1998年SK-II晶致换肤霜在原有的 年 晶致换肤霜在原有的 Pitera配方中加入 ％BHA成分，并以剥壳鸡蛋比喻水杨酸处理毛孔及角质的效果， 配方中加入1.5％ 成分， 配方中加入 成分 并以剥壳鸡蛋比喻水杨酸处理毛孔及角质的效果， 引发市场的热潮；开架通路的欧蕾热门产品活肤精华霜也含有1.5％ 成分。 引发市场的热潮；开架通路的欧蕾热门产品活肤精华霜也含有 ％BHA成分。 成分
中，粗产物尽量抽干
3.重结晶时，将热滤液在室温下静置，慢慢冷却、 重结晶时，将热滤液在室温下静置，慢慢冷却、 重结晶时 结晶。在冷却过程中一般不要振摇滤液， 结晶。在冷却过程中一般不要振摇滤液，也不要 放在冷水甚至冰水中快速冷却。否则， 放在冷水甚至冰水中快速冷却。否则，形成的晶 体颗粒细，表面积大，容易吸附杂质。 体颗粒细，表面积大，容易吸附杂质。
实验流程图
• 50ml烧瓶 烧瓶+1g水杨酸 水杨酸+10ml30%乙醇 烧瓶 水杨酸 乙醇 • ↓ • 搭回流装置，水浴加热，搅拌溶解 搭回流装置，水浴加热， • ↓ • 撤水浴，稍冷 少许活性炭，4-6ml30%乙醇 撤水浴，稍冷+少许活性炭 少许活性炭， 乙醇 • ↓ • 煮沸 分钟，搭热滤装置，润湿滤纸 煮沸3-5分钟 搭热滤装置， 分钟， • ↓ • 热滤入锥形瓶，冷却后静置使充分结晶 热滤入锥形瓶， • ↓ • 抽滤后置于表面皿上晾干 • ↓ • 充分干燥后称重、求产率 充分干燥后称重、
仪器设备
溶解
冷却 过滤
实验步骤及实验现象
步骤 圆底烧瓶中， 水杨酸， 在50ml圆底烧瓶中，加入 水杨酸， 圆底烧瓶中 加入1g水杨酸 10ml30%乙醇 乙醇 水浴加热至沸，用搅拌器不断搅拌。 水浴加热至沸，用搅拌器不断搅拌。若还不 完全溶解，应从冷凝管上端继续加入4完全溶解，应从冷凝管上端继续加入 6ml30%乙醇 乙醇 完全溶解后再多加一些乙醇， 完全溶解后再多加一些乙醇，稍冷后加入少 许活性炭，摇动， 许活性炭，摇动，重新水浴煮沸 趁热用预热好并用乙醇润湿的折叠滤纸和无 颈漏斗将滤液滤到温的干燥25ml锥形瓶中 颈漏斗将滤液滤到温的干燥 锥形瓶中 用少量热的30%乙醇洗涤容器和滤纸，并在 乙醇洗涤容器和滤纸， 用少量热的 乙醇洗涤容器和滤纸 无颈漏斗上盖上表面皿 无明显现象 水杨酸完全溶解， 水杨酸完全溶解，溶液带有少许的黄绿色 现象
水杨酸又称邻羟基 水杨酸又称邻羟基 苯甲酸， 苯甲酸，是一种白 色的结晶针状或粉 状物，溶于乙醇 乙醇、 状物，溶于乙醇、 乙醚、丙酮、 乙醚、丙酮、松节 油。存在于自然界 的柳树皮、 的柳树皮、白珠树 叶及甜桦树中。 叶及甜桦树中。
水杨酸的性质
水杨酸的结构式
熔点157-159℃,在光 照下逐渐京变色。相对密 度1.44。沸点约 211℃/2.67kPa。76℃升 华。常压下急剧加热分解 为苯酚和二氧化碳。1g水 杨酸可分别溶于460ml水、 15ml沸水、2.7ml乙醇、 3ml丙酮、3ml乙醚、42ml 氯仿、135ml苯、52ml松 节油、约60ml甘油和80ml 石油醚中。加入磷酸钠、 硼砂等能增加水杨酸在水 中的溶解度。
溶液完全变为活性炭的纯黑色 滤液滤入锥形瓶中，无色。 滤液滤入锥形瓶中，无色。黑色的活性炭留 在滤纸上 在无颈漏斗下已经有少许白色结晶生成， 在无颈漏斗下已经有少许白色结晶生成，并 且滤纸与漏斗的空隙间也有一些白色结晶
将盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后， 大量白色针状的晶体析出， 将盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后， 大量白色针状的晶体析出，而抽滤瓶中也有 抽滤，用少量热的30%乙醇洗涤 少许结晶 抽滤，用少量热的 乙醇洗涤 将结晶移至表面皿上晾干， 将结晶移至表面皿上晾干，称重 结晶些许变黄
你一定要注意啊！ 你一定要注意啊！
• 1.在配制热的过饱和溶液的过程中，当固体完全 在配制热的过饱和溶液的过程中， 在配制热的过饱和溶液的过程中 溶解后，再加入5％～ ％～10％的溶剂将溶液稀释， 溶解后，再加入 ％～ ％的溶剂将溶液稀释， 以免趁热抽滤时析出晶体。 以免趁热抽滤时析出晶体。 • 2. 用滤液 母液 将结晶全部转移到布氏漏斗 用滤液(母液 母液)将结晶全部转移到布氏漏斗
水杨酸的作用
• 水杨酸具有很强的去角质、清理毛孔的能力，安全性高， 水杨酸具有很强的去角质、清理毛孔的能力，安全性高，且对皮肤的刺激性较果酸更 因而成为保养品的新宠儿。 低，因而成为保养品的新宠儿。 是水溶性， ※水杨酸是敏感、脂溢肌肤去角质的最佳选择：果酸AHA是水溶性பைடு நூலகம்分子量小，很容 水杨酸是敏感、脂溢肌肤去角质的最佳选择：果酸 是水溶性 分子量小， 易渗透到表皮的较深层甚至是真皮层内。果酸可以直接影响表皮基底层细胞代谢， 易渗透到表皮的较深层甚至是真皮层内。果酸可以直接影响表皮基底层细胞代谢，也 能促使真皮层胶原增生，浓度愈高，效果可能愈快出现，可是相对的伤害也可能愈大。 能促使真皮层胶原增生，浓度愈高，效果可能愈快出现，可是相对的伤害也可能愈大。 水杨酸BHA有脂溶特性，分子量也较大，可以将作用锁定在浅层角质中，不会影响活 有脂溶特性， 水杨酸 有脂溶特性 分子量也较大，可以将作用锁定在浅层角质中， 性表皮细胞，在稳定性、刺激程度方面都相对优越， 性表皮细胞，在稳定性、刺激程度方面都相对优越，产生累积性刺激的机会与发炎程 度也都比果酸少一些。 度也都比果酸少一些。 ※水杨酸是清除粉刺、缩小毛孔的利器：因为人体角质含有丰富的脂质，果酸本身难 水杨酸是清除粉刺、缩小毛孔的利器：因为人体角质含有丰富的脂质， 以长时间停留在毛孔内，对于彻底清洁毛孔内积聚的皮脂有所限制， 以长时间停留在毛孔内，对于彻底清洁毛孔内积聚的皮脂有所限制，想要治疗毛孔粉 刺问题而又不至于灼伤皮肤，在使用果酸的浓度及时间方面需要非常小心及准确。 刺问题而又不至于灼伤皮肤，在使用果酸的浓度及时间方面需要非常小心及准确。而 水杨酸的脂溶特性可以通过与脂质融合的方式，渗透进入角质层及毛孔深处， 水杨酸的脂溶特性可以通过与脂质融合的方式，渗透进入角质层及毛孔深处，却不会 对真皮组织造成刺激。它可以顺着分泌油脂的皮脂腺渗入毛孔的深层， 对真皮组织造成刺激。它可以顺着分泌油脂的皮脂腺渗入毛孔的深层，有利于溶解毛 孔内老旧堆积的角质层，改善毛孔阻塞的情形， 孔内老旧堆积的角质层，改善毛孔阻塞的情形，因此可阻断粉刺的形成并缩小被撑大 的毛孔，但在减少皮脂分泌及消灭痤疮杆菌方面没有作用。 的毛孔，但在减少皮脂分泌及消灭痤疮杆菌方面没有作用。 水杨酸使用很广，湿疹、干癣、青春痘、去头皮屑都可能用到水杨酸。浓度在3％～ ％～6 水杨酸使用很广，湿疹、干癣、青春痘、去头皮屑都可能用到水杨酸。浓度在 ％～ 的水杨酸可以用来去角质，高于6％则对组织有破坏性。 ％ ％的水杨酸可以用来去角质，高于 ％则对组织有破坏性。40％浓度以下则适于治疗 鸡眼、厚茧、病毒疣。水杨酸也可以添加在治疗青春痘及去头皮屑的药物中。 鸡眼、厚茧、病毒疣。水杨酸也可以添加在治疗青春痘及去头皮屑的药物中。时下不 少知名化妆品添加水杨酸成分： 年倩碧CLINIQUE首先推出含 水杨酸成分的柔 首先推出含1%水杨酸成分的柔 少知名化妆品添加水杨酸成分：1993年倩碧 年倩碧 首先推出含 更新水凝霜，立刻成为倩碧最成功的产品之一； 更新水凝霜，立刻成为倩碧最成功的产品之一；1998年SK-II晶致换肤霜在原有的 年 晶致换肤霜在原有的 Pitera配方中加入 ％BHA成分，并以剥壳鸡蛋比喻水杨酸处理毛孔及角质的效果， 配方中加入1.5％ 成分， 配方中加入 成分 并以剥壳鸡蛋比喻水杨酸处理毛孔及角质的效果， 引发市场的热潮；开架通路的欧蕾热门产品活肤精华霜也含有1.5％ 成分。 引发市场的热潮；开架通路的欧蕾热门产品活肤精华霜也含有 ％BHA成分。 成分
中，粗产物尽量抽干
3.重结晶时，将热滤液在室温下静置，慢慢冷却、 重结晶时，将热滤液在室温下静置，慢慢冷却、 重结晶时 结晶。在冷却过程中一般不要振摇滤液， 结晶。在冷却过程中一般不要振摇滤液，也不要 放在冷水甚至冰水中快速冷却。否则， 放在冷水甚至冰水中快速冷却。否则，形成的晶 体颗粒细，表面积大，容易吸附杂质。 体颗粒细，表面积大，容易吸附杂质。
实验流程图
• 50ml烧瓶 烧瓶+1g水杨酸 水杨酸+10ml30%乙醇 烧瓶 水杨酸 乙醇 • ↓ • 搭回流装置，水浴加热，搅拌溶解 搭回流装置，水浴加热， • ↓ • 撤水浴，稍冷 少许活性炭，4-6ml30%乙醇 撤水浴，稍冷+少许活性炭 少许活性炭， 乙醇 • ↓ • 煮沸 分钟，搭热滤装置，润湿滤纸 煮沸3-5分钟 搭热滤装置， 分钟， • ↓ • 热滤入锥形瓶，冷却后静置使充分结晶 热滤入锥形瓶， • ↓ • 抽滤后置于表面皿上晾干 • ↓ • 充分干燥后称重、求产率 充分干燥后称重、
仪器设备
溶解
冷却 过滤
实验步骤及实验现象
步骤 圆底烧瓶中， 水杨酸， 在50ml圆底烧瓶中，加入 水杨酸， 圆底烧瓶中 加入1g水杨酸 10ml30%乙醇 乙醇 水浴加热至沸，用搅拌器不断搅拌。 水浴加热至沸，用搅拌器不断搅拌。若还不 完全溶解，应从冷凝管上端继续加入4完全溶解，应从冷凝管上端继续加入 6ml30%乙醇 乙醇 完全溶解后再多加一些乙醇， 完全溶解后再多加一些乙醇，稍冷后加入少 许活性炭，摇动， 许活性炭，摇动，重新水浴煮沸 趁热用预热好并用乙醇润湿的折叠滤纸和无 颈漏斗将滤液滤到温的干燥25ml锥形瓶中 颈漏斗将滤液滤到温的干燥 锥形瓶中 用少量热的30%乙醇洗涤容器和滤纸，并在 乙醇洗涤容器和滤纸， 用少量热的 乙醇洗涤容器和滤纸 无颈漏斗上盖上表面皿 无明显现象 水杨酸完全溶解， 水杨酸完全溶解，溶液带有少许的黄绿色 现象