实验二重结晶提纯

实验二重结晶及过滤

一、实验目的：

1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

二、实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

选择溶剂条件

在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：

1、不与被提纯物质起化学反应。

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。

3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）

4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。

5、能给出较好的结晶。

6、无毒或毒性很小，便于操作。

7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。

8、价廉易得。

常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。

三、实验仪器和药品

请学生自已整理罗列

四、实验装置图

水浴回流装置热滤装置抽滤装置

五、实验步骤

1）配50ml的70%的乙醇溶液。

2）在50ml 的烧瓶中放入2g萘，至少30ml 70%的乙醇，2粒沸石，安装回流装置，通冷凝水后加热至沸，过程中不断振摇烧瓶，观察，若瓶中固体没有完全溶解，则从冷凝管上端继续少量多次加入70%的乙醇至完全溶解，最后再多加5～10ml。

3）．将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物。

a在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热的70%的乙醇润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中。

b每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。

4)．将滤液冷却，使结晶析出。

5)．用布氏漏斗抽滤，收集固体。

a.滤纸大小要和布氏漏斗底大小像吻合，不可太大，或太小，滤纸用少量冷水润湿，吸紧。

b.停止抽滤时，先拔掉橡皮管或拿掉布氏漏斗，再关闭水泵，避免回吸。

6)．洗涤，干燥。称重。

六、实验记录（须严格按标准格式记录）

七、实验结果

计算回收率

八、思考题：

1. 重结晶时，溶剂用量为什么不能过量太多，也不能太少？正确的用量应该是多少？

答：要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量多少相当重要。用量过少，在热过滤时，会带来很大麻烦和产品损失；用量太多，则被提纯物残留在母液中的量太多，损失大，甚至根本无结晶析出。因此，必须使用适量的重结晶溶剂，即一般比需要量(按溶解度计算得出)多加20-100% 的溶剂为宜。

2. 在抽滤过程中，怎样对滤饼进行洗涤？

答：为了除去晶体表面的母液，应用溶剂洗涤晶体。洗涤滤饼前，将连接抽滤瓶的橡皮管拆开，关闭水泵。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜。用刮刀或玻璃棒小心搅动(切勿接触滤纸)，使所有的晶体湿润，重新装好抽滤装置抽滤。为了抽尽母液，可用洁净的玻塞或小烧杯底用力挤压。洗涤过程中，应坚持少量(溶剂)多次(洗涤)的原则。

注意：

1.本次实验回收干燥的萘，后面实验可反复使用。

2.滤纸只可用来过滤，不可用来取物，请老师控制发放。