挥发油包合实验方案
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白术挥发油包合实验方案
实验材料与仪器:白术挥发油,β-环糊精,纯化水,无水乙醇,滤纸,漏斗,玻璃棒,50ml烧杯,250ml烧杯,超声,天平,量筒, 电热套,挥发油测定器。
方法步骤:
第一、包合物的制备
1、取18gβ-CD,加246ml纯化水,加热使完全溶解,制成饱和
溶液。
降至室温;取3g挥发油,用20ml(适量)无水乙醇溶解。
2、将挥发油-乙醇溶液在搅拌情况下倒入β-CD的饱和溶液中,搅
拌一定时间后。
置于冰箱中冷藏过夜。
3、将包合溶液过滤,滤饼用定量的20%乙醇溶液洗涤。
将滤饼干
燥,得白色粉末状白术挥发油β-CD包合物。
第二、包合物挥发油含量的测定
4、将制的的包合物置于500ml烧瓶中,加入纯化水300ml,加入
沸石,振摇混匀,连接挥发油提取器和回流冷凝管,自冷凝
管上端加水,使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧
瓶是为止。
电热套加热回流5小时,至测定器中油量不再增
加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端活塞,将水缓缓
放出至油层上端达到0°线上面5mm处。
放置1h,再放至恰
于刻度0线平齐。
读取挥发油量。
5、同样方法测定挥发油空白回收率。
取挥发油3g,同上方法,
测挥发油收率。
6、计算包合率。
挥发油空白回收率(%)=收集挥发油量(g)/加入挥发油量(g)×100%
包合率(%)=包合物实际含油量(g)/挥发油投入量(g)×空白回收率。