挥发油包合实验方案

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白术挥发油包合实验方案

实验材料与仪器:白术挥发油,β-环糊精,纯化水,无水乙醇,滤纸,漏斗,玻璃棒,50ml烧杯,250ml烧杯,超声,天平,量筒, 电热套,挥发油测定器。

方法步骤:

第一、包合物的制备

1、取18gβ-CD,加246ml纯化水,加热使完全溶解,制成饱和

溶液。降至室温;取3g挥发油,用20ml(适量)无水乙醇溶解。

2、将挥发油-乙醇溶液在搅拌情况下倒入β-CD的饱和溶液中,搅

拌一定时间后。置于冰箱中冷藏过夜。

3、将包合溶液过滤,滤饼用定量的20%乙醇溶液洗涤。将滤饼干

燥,得白色粉末状白术挥发油β-CD包合物。

第二、包合物挥发油含量的测定

4、将制的的包合物置于500ml烧瓶中,加入纯化水300ml,加入

沸石,振摇混匀,连接挥发油提取器和回流冷凝管,自冷凝

管上端加水,使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧

瓶是为止。电热套加热回流5小时,至测定器中油量不再增

加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端活塞,将水缓缓

放出至油层上端达到0°线上面5mm处。放置1h,再放至恰

于刻度0线平齐。读取挥发油量。

5、同样方法测定挥发油空白回收率。取挥发油3g,同上方法,

测挥发油收率。

6、计算包合率。

挥发油空白回收率(%)=收集挥发油量(g)/加入挥发油量(g)×100%

包合率(%)=包合物实际含油量(g)/挥发油投入量(g)×空白回收率

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