小茴香挥发油提取与包合工艺研究

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实验材料与仪器
• 小茴香药材由安徽德昌药业饮片有限公司提供。 β-环糊精（β-CD）为广东郁南县永光环状糊精有 限公司生产，符合《中国药典》2010年版要求。
1实验材料
• AL204型电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限
公司）；JM电子计数天平（浙江余姚纪铭称重校 验设备有限公司）；ST-02A粉碎机（永康市帅通 工具有限公司）；85-2控温磁力搅拌器（江苏金坛 市医疗仪器厂）；202-IES电热恒温干燥箱（北京 市永光明医疗仪器厂）。 2实验仪器
表2 加水量考察结果
加水量（倍）
6
10
14
收油率（%）
3.00
2.67
2.50
实验结果表明，不同的加水量对收油率有影响，6倍量水提取挥发油时，收 油率高于10倍量和14倍量水的收油率，故选用6倍量水提取挥发油 。
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提取时间的考察
称取小茴香药材30g，粉碎，加入6倍量水，浸泡4h，蒸馏 法提取挥发油，间隔一定的时间读取挥发油量（间隔时间 为1、2、3、4、5、6、7h），并计算不同时间的收油率。 结果见表3。
120
75 120 30 120 30 75 74.04 79.05 82.53 8.49
3
3 1 2 2 3 1 78.83 81.41 75.40 6.01
64.29
50.00 50.00 40.00 53.85 34.62 34.62
73.53
80.21 81.39 67.02 83.21 76.99 75.70
由上述结果可知，优选出的β-CD-挥发油包合物制备工艺设计 合理，工艺稳定可行。
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结果与讨论
小茴香挥发油的提 取使用设备简单、 操作方便的水蒸气 蒸馏法提取挥发油， 并用单因素考察对 影响蒸馏收油率的 主要因素加水量、 浸泡时间和蒸馏时 间进行了研究，最 佳工艺条件为：加 水量为6倍，提取 时间为5h，浸泡时 间为4h。经验证， 工艺稳定可行。
伞形科植物小茴香(Foeniculum vulgare Mill．)为维吾尔 医常用药材。其有效成分小茴香油具有抗菌、消炎、镇 痛、驱风的作用，但易挥发，不稳定。
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本实验采用单因素考察法对小茴香挥发油 提取工艺进行研究，选出最佳工艺。对于小 茴香挥发油的不稳定性和挥发性则采用β一 环糊精(β—CD)包合后形成包合物，降低挥 发性，增加稳定性，用正交实验法优选了包 合工艺。
1浸泡时间考察
2加水量考察 3提取时间考察 单因素试 验考察
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浸泡时间考察
称取小茴香药材30g，粉碎，加10倍量水浸泡不同时间（0h、4h、8h、12h）， 蒸馏法提取挥发油6h，测定浸泡不同时间的收油率。结果见表1。
表1 浸泡时间考察结果
浸泡时间（h） 0
4
8
12
收油率（%）
2.50
2.67
2.33
2.33
实验结果表明，不同的浸泡时间对收油率有影响，浸泡4h收油率最高，故 确定浸泡时间为4h。
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加水量考察
称取小茴香药材30g，粉碎，加不同倍量水（6、10、14倍），浸泡4h，蒸馏 法提取挥发油6h，测定不同加水量的收油率。结果见表2。
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方法与结果
•1小茴香挥发油 提取工艺的研究： 采用单因素考察 试验对提取条件 进行优化，选出 最佳提取工艺。
• 2 小茴香挥发油 包合工艺的研究： 采用正交试验对 包合条件进行优 化，选出最佳包 合工艺。
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小茴香挥发油提取工艺研究
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验证试验
按优选出的最佳包合工艺制备三批β-CD-挥发油包合物，测定其 包合率和包合物收率，结果见表8。
表8 验证试验结果
试验号
包合率（%）
包合物收率（%）
1
2 3 平均值
71.43
78.57 78.57 76.19
89.43
87.93 88.20 来自百度文库8.52
小茴香挥发油包合工艺研究
1 2 3
考察的因素 水平
制备方法
•评价指标
5
4
•验证试验
•正交试验
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考察的因素水平
表5 因素水平表
影响包合物制备 的主要因素为挥 发油与β-CD用量 比例、包合温度 以及包合时间， 并且根据文献报 道确定各因素的 水平，见表5。
水 平
因
A（ml/g）B（℃）
素
C（min） 30 75 120
1 2 3
0.7 : 4 1.0 : 4 1.3 : 4
30 45 60
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制备方法
取β-CD约4.0g，精密称定，置烧杯中 ，加入28ml水，置于规定温度的水浴 上保温搅拌，缓慢滴加一定量的挥发 油无水乙醇溶液（50%，V/V）于βCD溶液中，加盖，并继续保温搅拌一 定的时间。包结完后，置冰箱中冷藏 24小时，倾去上层清液，滤出沉淀， 用少量水洗涤，抽滤干，再用少量石 油醚(30-60℃)洗涤，抽滤干，40℃干 燥4小时，即得包合物，精密称重。
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正交试验
试验安排与结果：
选用正交试验设计，根据因素水平表选用L9(34)正交表安排试验，具体见表6。
表6 正交试验安排及结果
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试验 号 1 2
因 素 及 水 平 A(ml/g) 0.7:4 0.7:4 B(℃) 30 45 C(min) 30 75 D(空) 1 2 包合率(%) 71.43 71.43
表3 提取时间考察结果
提取时间（h） 1
2
3
4
5
6
7
收油率（%）
1.00
1.67
2.00
2.67
3.00
3.00
3.00
实验结果表明，蒸馏5h后挥发油量没有再增加，故选用5h提取挥发油 。 www.themegallery.com
Diagram
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试 验 结 果 包合物收率(%) 83.13 86.24
综合评 分
98.92 100.00
3
4 5 6 7 8 9 k1 k2 k3 R
0.7:4
1:4 1:4 1:4 1.3:4 1.3:4 1.3:4 95.83 72.24 67.56 28.27
60
30 45 60 30 45 60 85.84 79.34 70.45 15.39
致谢
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小茴香挥发油包合工 艺中采用了操作简便、 设备要求不高的饱和 水溶液法将小茴香挥 发油制成β-环糊精 （β-CD）包合物， 操作方便，设备要求 不高，便于生产。最 佳工艺条件为：小茴 香挥发油与β-CD用 量比例为0.7:4 （ml/g），包合温度 为30℃，包合时间为 30min。
在以往的制剂工艺 中挥发油直接进入 ，但由于挥发油的 挥发性和化学性质 不稳定，随着贮藏 期的延长，挥发油 发生质与量的变化 ，影响疗效。在制 成包合物之后，药 物的稳定性增强， 并提高了生物利用 度。.
小茴香挥发油提取 与包合工艺研究
学生：李旭 班级：药学082 学号：085202828
指导老师:徐芳
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目录
1 2 3 4 1 5 前 言
实验材料与仪器 方法与结果 结论与讨论 致 谢
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前言
本课题来源于自治区中医民族医药管理局“中医民族 医医院制剂提升为国药准字产品”项目，本人完成“X 片生产工艺研究”中的小茴香挥发油提取与包合工艺 研究。
Title
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挥发油提取工艺验证试验
MS
F
P
688.86 179.16 54.64 27.30
25.23 6.56 2.00
<0.05 >0.1 >0.1
D（误差） 54.60
注：F1-0.05(2,2) =19.0 F1-0.10(2,2)=9.0
由直观分析结果可知：各因素对试验结果的影响程度分别为A >B >C，各因素的最佳水平为 A1B1C3。方差分析结果表明：各因素对试验结果的影响程度依次为A >B >C，其中A因素对试 验结果在统计学上有显著性影响（P<0.05），其中A1优于A2和A3；B、C两因素对试验结果在 统计学上无影响（P>0.1），从节省时间和成本考虑，选择B1C1。最佳包合工艺为A1B1C1， 即小茴香挥发油与β-CD用量比例为0.7:4（ml/g），包合温度为30℃，包合时间为30min。
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评价指标
包合率（即挥发油利用率）是衡量包合效果的重要指标，包合率越高，包 合效果越好，故可作为工艺筛选的主要评价指标，权重系数定为0.7；但包 合物收率在大生产中也很有意义，在β-环糊精量和挥发油投入量一定的情 况下，包合物收率越高，包合效果越好，故包合物收率可选为次要评价指 标，权重系数定为0.3。每项指标中以最高者为100分，分别乘以权重系数 即得每项指标得分，两项指标得分之和为综合评分。其中包合率与包合物 收率的计算公式如下： 包合率=（实际测得挥发油量/投入量）× 100% 包合物实际得量（g） 包合物收= β-CD量（g）+挥发油投入量（ml）×挥发油相 对密度 ×100 %
88.58
76.90 77.31 62.51 81.71 60.71 60.26
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数据处理
以综合评分为考察指标进行数据分析，结果见表7。
表7 方差分析表
变异来源 总变异 A B C
SS 1899.94 1377.72 358.33 109.28
υ 8 2 2 2 2
按优选出的提取条件进行验证试验，即小茴香药材加6倍 量水，浸泡4h，提取挥发油5h，结果见表4。
表4 验证试验结果
试验号 1 2 3
收油率（%） 3.00 2.93 2.83
平均值（%）
SD（%）
2.92
0.08
结果平均收油率为2.92%（n=3），试验结果表明优选出的挥发油提取工艺稳定可行。
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