原子荧光分析法试题库(问答题)

原子荧光分析法试题（问答题）

1. 原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪基本相同，二者主要区别是什么？答：①为了检测荧光信号，避免发射光谱的干扰，将激发光源和原子化器置于与单色器和检测器成直角的位置。

②原子荧光的强度与照射的激发光源强度成正比，因此仪器要使用高发射强度的空心阴极灯、无极放电灯、氙灯、激光等光源。

③由于产生的荧光谱线简单，可以使用色散型衍射光栅作单色器，也可使用非色散型的滤光片。

2.原子荧光光谱法的基本原理是什么？

答：原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能的激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。

3.原子荧光光谱仪可采用的期间核查方式有哪些？

答：①使用量值能溯源的、有效期内的有证标准物质或参考物质进行核查；

②采用同等准确度等级或相同最大允许误差的原子荧光仪进行检测对比；③对同一样品，进行实验室间的测试对比；④采用量值稳定的留存样品进行核查；⑤参照标准核查稳定性、检出限、相对标准偏差等。

4.氢化物－原子荧光技术的特点是什么？

答：①氢化物在常温下为气态，蒸气导入原子化器比溶液喷雾器的效率高，还可富集浓缩，提高测定的灵敏度，降低检出限；②待测元素形成气态进样与样品基体分离；③不同元素及其不同价态、无机态、有机态生成氢化物的条件不同，可进行价态分析；④氢化发生装置易于实现自动化。

5.原子荧光光谱法的主要优点有哪些？

答：①检出限低，灵敏度高；②原子荧光的谱线简单，干扰少；③可同时进行多元素测定；④分析曲线线性较好，线性范围要比其他光度法宽。

6.使用原子荧光光度计测定砷的原理是什么？

答：在酸性条件下，砷和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷高强空心阴极灯作激发光源，使砷原子发出

荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷含量成正比。

7.原子荧光操作过程中注意事项？

答：（1）仪器运行前一定要先开气源；（2）安装和更换空心阴极灯时，一定要在主机电源关闭下操作；（3）尽可能选择正规厂家的优级纯酸，其他试剂纯度也应符合要求；（4）实验用玻璃器皿应先用10％～20％HNO3浸泡；（5）测量结束后，一定要清洗进样系统并排空积液。

8.原子荧光测量过程中测量信号值偏低或异常的可能原因有哪些？

答：（1）空心阴极灯的灵敏度下降；（2）光路未调节好；（3）进样系统问题：（4）氢化物反应条件不正确。

9.原子荧光测量过程中测量信号不稳定，精密度差的可能原因有哪些？答：（1）空心阴极灯稳定性不好或产生漂移；（2）气路系统出现泄露或局部堵塞；（3）氩氢火焰受外界干扰；（4）进样系统故障；（5）氢化反应过于激烈，部分反应液随载气进入原子化器中；（6）进样系统受到高含量待测元素的污染。

10.在原子荧光分析中，样品前处理的影响因素有哪些？

答：（1）前处理过程须保证样品完全分解；（2）选用的前处理方法须保证待测元素无损失或不产生不溶性化合物；（3）所用试剂应检查空白，应考虑是否会对定量产生干扰，无机酸建议采用优级纯，同时须做空白试验；（4）样品前处理后的介质应符合待测元素氢化物发生的条件。