任务十五,粗金属的化学精炼方法
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任务实践
二）硫化精炼 1﹑基本概念 向熔融的粗铜金属中加入元素硫或硫化物， 使杂质生成硫化物而被除去的过程。如粗铅 加硫除铜，粗锡加硫除铜和铁，粗锑加硫除 铜的铁等。
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任务实践
2﹑反应通式： 首先被硫化的是主体金属，其反应为： 2[Me] +S2 ===2[MeS] 然后主体金属硫化物MeS与熔体中的杂质发生 相互反应，形成杂质硫化物，其反应为： [MeS] + [Me′] ===（ Me′ S）+ [Me]
任务实践
等温下生成饱和溶液时：
kc =
1 ( Me )饱和 .P
, 2
ϑ
（6-2）
O2
( Me O)饱和
,
在给定温度下，消去式（6-1）和式（6-2） 的得：
1 1 = , 2 , (Me ) . po2 ( Me O) ( Me , ) 饱和 2 .Pϑ O2 ( Me , O) 饱和
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解决思路
粗金属火法精炼的方法一般可分为两大类: 化学精炼法 和物理精炼法。 化学精炼法 基于杂质与主金属化学性质的不同，加人某种反 应剂使之与杂质作用形成某种难溶于金属的化合 物析出或造渣。这类方法尽管处理的具体金属及 杂质情况各异，但其热力学理论基础基本相同， 可互相借鉴，举一反三，以氧化精炼作为典型代 表，阐述其热力学原理。
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任务实践
第一类金属，从金到碲，具有小的值， 此值意味着用氧化精炼的办法除去它们是很 困难的。好在在实践中火法精炼时除去它们 也是不希望的。因为这些有价金属可以从电 解精炼的阳极泥中回收。
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任务实践
第三类金属，由铁到钙，具有大的值，能 容易的用氧化精炼的方法除去它们。余下 的第二类金属杂质，由铋到铟，它们的氧 化顺序是：Co In Ni Sn Cd Pb Bi Sb As。应当指出这个顺序仅使用于 在熔体铜中金属杂质的摩尔分数相等以及 值相等时的情况。因此，在一般情况下， 用简单的氧化精炼法显然是不能将砷、锑 及铋除去的。
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任务实践
一)氧化精炼 二)硫化精炼
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任务实践
一)氧化精炼 1﹑氧化精炼就是向被精炼的粗金属熔体中加入
氧化剂，将其中所含的杂质氧化而除去。该法的 基本原理是基于不同元素对氧的亲和力不同，使 杂质（以Me′表示）氧化生成不溶于（或很少溶 于）主体金属（以Me表示）的氧化物，或以渣的 形式聚集于熔体表面（如杂质铁以FeO入渣）， 或以气态的形式（如杂质硫氧化为SO2）挥发而被 除去。
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任务实践
反应（12）的自由能变化与温度的关系为：
θ ∆GT = 68366.56 − 37.07T , J
− 14941.06 log Kp = + 8.100 T
根据下列关系：
[%S ] =
K p ⋅ pSO2
[%O]
在给定温度和已知及含氧量的情况下，即可算出铜液中硫 的平衡含量。
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任务实践
[Cu2O] + [Fe] ===2[Cu] +（FeO） (11) 铁的高价氧化物Fe2O3 与Fe3O4 的分解压均大 于Cu2O的分解压，这样就不可能在铜熔融体 内靠Cu2O Cu O将铁氧化成Fe2O3 或Fe3O4，只是处 Fe Fe 于熔体表面层中的少量铁，才有可能被炉气中 的氧氧化成高价氧化物。
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任务实践
关于氧化精炼时杂质的氧化顺序，取决 于值。现以粗铜的火法精炼为例来说明。粗 铜火法精炼的基本反应 Cu2O + Me′ ===2Cu + Me′ O (10)
a Cu .aMe O KC = , aCu2O .aMe
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2
,
任务实践
1437K时粗铜中不同元素的值列于表6-1 中。表中数据是按值的增加排列的，根据的 大小把金属分为三类。
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任务实践
当空气鼓入熔体中形成气泡时，在气泡 与熔体接触的界面处发生如下反应： 2[Me] + O2 === 2[MeO] （1） 2[Me′]+O2 ===2[Me′ O] （2）
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任务实践
由于杂质浓度小，所以直接与氧接触机会少， 这样杂质按式（2）直接被氧化的反应可以 忽略。因此，当粗金属熔体与氧接触时，熔 体的主体金属Me便首先按反应（1）氧化成 MeO，随即溶解于粗金属熔体中。被氧化的 主体金属氧化物MeO在气泡的搅动下，向粗 金属熔体各部扩散，使其中杂质氧化。这样， 主体金属实际上起了传递氧的作用。
log p
θ
O2 (Cu 2O ) 饱和
− 10210 = + 7.452 − 0.8567T T
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任务实践
当温度为1473K时： pθ O (Cu O )饱和 = 10−4.33 将以上数值代入式（6-6）得：
2 2
10 ×0.057=1.178×10−5 （摩尔分数） [Fe] = 10−4.33
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任务实践
关于除铁的限度，可以根据式（6-3）求出：
[Fe] =
θ pO2 ( FeO ) θ
2
饱和
pO2 (Cu O ) 饱和
⋅ [Fe]饱和
（6-6）
由Cu-Fe状态图6-3可知，当温度为1473K时，铁 的溶解度为5%，即[Fe]饱和=0.057mol分数。
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质
任务十五、 任务十五、粗金属 的化学精炼方法
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上一章
任务内容
一、任务目标 二、解决思路 三、任务实践
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任务目标
粗金属的概念 由矿石或精矿经火法冶炼得到的粗金属，常常含有一定量 的杂质（一般来自金属矿石及人为加入的熔剂、反应剂、 燃料等），这样的金属称作粗金属。例如粗铜含有各种杂 质和金银等贵金属，其总量可达0.5～2%；鼓风炉还原熔 炼所得的粗铅含有1～4%的杂质和金银等贵金属。粗金属 中所含的杂质对金属的使用性能有不利影响必须除去，而 且杂质中有较高的经济价值的有价元素（如稀贵金属等） 必须加以回收利用。因此，大多数粗金属都要进行精炼。
量
）
图
6 - 3
C u - F e 系
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任务实践
对于反应 [Fe] + [O]===（FeO） 其离解压为：
log P
θ
O2 ( FeO )饱和
− 28410 = + 7.54 T
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任务实践
当温度为1473K时： =10-11.75 pθ O2 (Cu2O )饱和 对于反应 2[Cu]+[O]===（Cu2O） 其离解压为：
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任务实践
反应（3）的平衡常数可用MeO和O的 离解—生成反应的平衡常数表示： （4） 2[Me′]+O2==2（Me′O） K MeO 2[Me] + O2 == 2[MeO] K MeO （5） 5
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任务实践
1 ((4) − (5)) 2
得 [MeO] + [Me′] ===（ Me′ O）+[ Me] （6） K M e ′O 则 Kc = K MeO 对于反应（6），为了进行定量计算，可以根据 氧化精炼过程的特点以及氧化物离解压的概念来 确定杂质金属被除去的程度。
这表明粗铜火法精炼除铁是相当彻底的。
−11.75
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任务实践
（2）粗铜氧化除硫 粗铜中通常含有杂质硫，硫在粗铜中是以 Cu2S形态存在的。在粗铜熔融状态下， Cu2S S可与熔融状态中少量的Cu2O Cu O相互作用 生成金属铜和二氧化硫气体。显然，只要降 低二氧化硫在炉气气氛中实际压强，就会促 使硫较完全除去。
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任务实践
MeO + Me′ === Me + Me′ O
α Me × α Me′O Kc = α Me′ × α MeO
(9) (6-4)
如熔融金属为氧所饱和时，式（6-4）可 简化成：
KC =
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aMe,O aMeO
（6-5）
任务实践
由式（6-5）可知，为了得到良好的精 炼效果，希望有小的和值及大的与值。炉渣 的形成及其及时的放出，可使值降低。如粗 铜氧化精炼时添加二氧化硅以除铅，添加苏 打、石灰以除砷、锑和锡，并及时放渣，其 实质就是使值减小。
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任务实践
如果杂质生成非气态氧化物Me′O与主体 金属Me的密度差又很小，上浮分离困难， 则用氧化精炼的方法除去这样的杂质是很困 难的，或者说是不可能的。反之，则容易分 离除去。
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任务实践
氧化精炼过程 先是把粗金属熔化，而后加入氧化剂。通常是 将空气或富氧空气作为氧化剂鼓入粗金属的 熔池中，有时也可加入固体氧化剂，如主体 金属的氧化物或硝酸钠等。
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任务实践
氧化精炼实例： （1）粗铜氧化精炼除铁 硫化铜精矿经熔 炼、吹炼后所得的粗铜还含有不少杂质，如 铁、硫、锌和镍等。由于铁对氧的亲和力较 大，且其氧化物易于造渣，所以铁是容易除 去的元素。
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任务实践
氧化精炼就是向熔体粗铜中鼓入空气来 氧化杂质，精炼的熔体温度通常是1473K。 由于铜的数量比杂质数量占绝大多数，所以 铜先被氧化生成Cu2O，溶解在熔融铜中的 Cu2O与铁按下列反应进行：
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任务实践
粗金属氧化精炼的基本反应可用下式表示： (MeO)+(Me′)=(Me′O)+(Me) （3） Ke = (Me′) × (MeO) 反应（3）中的Ke可以认为是1。关于，由于熔 融金属在氧化阶段始终被MeO所饱和，故可认为在 氧化温度下的饱和浓度也是一个常数。
((Me)× (Me′O))
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任务实践
反应方向取决于反应的，而又取决于MeS与的 标准生成自由焓，即：
∆GT = ∆GT ( Me′O ) − ∆GT ( MeS ) 1 1 = RT ln pS 2 ( Me′S ) − RT ln pS 2 ( MeS ) 2 2
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θ
θ
θ
任务实践
若要反应向右进行，即将杂质硫化而除去， 必须
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任务实践
因此，可将（6）式写成如下形式
2[Me+Me′]+O2==2（Me′O）+2[Me] （7） （8）
简写为
2[Me′]+O2==2（Me′O）
当aMe′O=1时，式（8）的反应平衡常数 （6-1） 1 kc = ( Me , ) 2 PO 2 ( Me , O )
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解决思路
粗金属火法精炼的方法是多种多样的，随主 体金属和杂质性质的不同而不一样，而且与 所要精炼的金属的纯度有关。 就其本质而言，粗金属火法精炼都是利用使 主金属与杂质化学性质的差异或物理性质的 差异，采取一定的操作，形成通过物理或化 学等方法容易分离的两相或多相体系，即使 主金属和杂质分别进入不同的相，从而实现 两者分离。
pS2(Me′S ) < pS2(MeS )
即主体金属硫化物在给定温度下的离解压大于 杂质金属硫化物的离解压时，杂质硫化物才能 形成。如果形成的各种杂质硫化物在熔体中的 溶解度很小。而且密度也比较小，那么它们便 浮到熔体表面而被除至一定限度。
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下一章
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任务实践
在粗铜氧化精炼的过程中，如果采用含硫较 高的燃料，炉气中将生成大量的二氧化硫， 二氧化硫与铜液作用，致使铜液中的硫除不 尽，影响铜的质量。
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任务实践
二氧化硫与铜液的相互作用可用下式来表示： 6Cu(L) + SO2(g) === Cu2S(Cu中) + 2Cu2O(Cu中) 简写成： SO2(g) === S(Cu中) + 2O(Cu中) （12）
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任务目标
粗金属的火法精炼的目的 主要是为了获得尽可能纯的金属，有时是为 了得到某种杂质含量在允许范围内的产品， 有时却是为了提取粗金属中的其它有价元素。
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任务目标
粗金属火法精炼的常用方法：熔析法、精 馏法和加剂法等。 加剂法，根据加入物质的不同。又分氧化精 炼法和硫化精炼法等。 其它方法，如区域（带熔）法等。
任务实践
当反应达到平衡时
θ
,
Me ) =
,
po2 ( Me O) 饱和 po2 ( MeO) 饱和
( Me , ) 饱和 （6-3）
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任务实践
显然，当氧化精炼反应到时，反应达到 平衡，氧化精炼过程终止，这时的[]值，便 是氧化精炼以后残留在被精炼的金属中的杂 质的浓度。 用氧化精炼法除去粗金属中杂质的过程 也可以通过研究下列平衡关系来说明：
任务实践
二）硫化精炼 1﹑基本概念 向熔融的粗铜金属中加入元素硫或硫化物， 使杂质生成硫化物而被除去的过程。如粗铅 加硫除铜，粗锡加硫除铜和铁，粗锑加硫除 铜的铁等。
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任务实践
2﹑反应通式： 首先被硫化的是主体金属，其反应为： 2[Me] +S2 ===2[MeS] 然后主体金属硫化物MeS与熔体中的杂质发生 相互反应，形成杂质硫化物，其反应为： [MeS] + [Me′] ===（ Me′ S）+ [Me]
任务实践
等温下生成饱和溶液时：
kc =
1 ( Me )饱和 .P
, 2
ϑ
（6-2）
O2
( Me O)饱和
,
在给定温度下，消去式（6-1）和式（6-2） 的得：
1 1 = , 2 , (Me ) . po2 ( Me O) ( Me , ) 饱和 2 .Pϑ O2 ( Me , O) 饱和
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解决思路
粗金属火法精炼的方法一般可分为两大类: 化学精炼法 和物理精炼法。 化学精炼法 基于杂质与主金属化学性质的不同，加人某种反 应剂使之与杂质作用形成某种难溶于金属的化合 物析出或造渣。这类方法尽管处理的具体金属及 杂质情况各异，但其热力学理论基础基本相同， 可互相借鉴，举一反三，以氧化精炼作为典型代 表，阐述其热力学原理。
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任务实践
第一类金属，从金到碲，具有小的值， 此值意味着用氧化精炼的办法除去它们是很 困难的。好在在实践中火法精炼时除去它们 也是不希望的。因为这些有价金属可以从电 解精炼的阳极泥中回收。
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任务实践
第三类金属，由铁到钙，具有大的值，能 容易的用氧化精炼的方法除去它们。余下 的第二类金属杂质，由铋到铟，它们的氧 化顺序是：Co In Ni Sn Cd Pb Bi Sb As。应当指出这个顺序仅使用于 在熔体铜中金属杂质的摩尔分数相等以及 值相等时的情况。因此，在一般情况下， 用简单的氧化精炼法显然是不能将砷、锑 及铋除去的。
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任务实践
一)氧化精炼 二)硫化精炼
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任务实践
一)氧化精炼 1﹑氧化精炼就是向被精炼的粗金属熔体中加入
氧化剂，将其中所含的杂质氧化而除去。该法的 基本原理是基于不同元素对氧的亲和力不同，使 杂质（以Me′表示）氧化生成不溶于（或很少溶 于）主体金属（以Me表示）的氧化物，或以渣的 形式聚集于熔体表面（如杂质铁以FeO入渣）， 或以气态的形式（如杂质硫氧化为SO2）挥发而被 除去。
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任务实践
反应（12）的自由能变化与温度的关系为：
θ ∆GT = 68366.56 − 37.07T , J
− 14941.06 log Kp = + 8.100 T
根据下列关系：
[%S ] =
K p ⋅ pSO2
[%O]
在给定温度和已知及含氧量的情况下，即可算出铜液中硫 的平衡含量。
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任务实践
[Cu2O] + [Fe] ===2[Cu] +（FeO） (11) 铁的高价氧化物Fe2O3 与Fe3O4 的分解压均大 于Cu2O的分解压，这样就不可能在铜熔融体 内靠Cu2O Cu O将铁氧化成Fe2O3 或Fe3O4，只是处 Fe Fe 于熔体表面层中的少量铁，才有可能被炉气中 的氧氧化成高价氧化物。
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任务实践
关于氧化精炼时杂质的氧化顺序，取决 于值。现以粗铜的火法精炼为例来说明。粗 铜火法精炼的基本反应 Cu2O + Me′ ===2Cu + Me′ O (10)
a Cu .aMe O KC = , aCu2O .aMe
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2
,
任务实践
1437K时粗铜中不同元素的值列于表6-1 中。表中数据是按值的增加排列的，根据的 大小把金属分为三类。
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任务实践
当空气鼓入熔体中形成气泡时，在气泡 与熔体接触的界面处发生如下反应： 2[Me] + O2 === 2[MeO] （1） 2[Me′]+O2 ===2[Me′ O] （2）
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任务实践
由于杂质浓度小，所以直接与氧接触机会少， 这样杂质按式（2）直接被氧化的反应可以 忽略。因此，当粗金属熔体与氧接触时，熔 体的主体金属Me便首先按反应（1）氧化成 MeO，随即溶解于粗金属熔体中。被氧化的 主体金属氧化物MeO在气泡的搅动下，向粗 金属熔体各部扩散，使其中杂质氧化。这样， 主体金属实际上起了传递氧的作用。
log p
θ
O2 (Cu 2O ) 饱和
− 10210 = + 7.452 − 0.8567T T
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任务实践
当温度为1473K时： pθ O (Cu O )饱和 = 10−4.33 将以上数值代入式（6-6）得：
2 2
10 ×0.057=1.178×10−5 （摩尔分数） [Fe] = 10−4.33
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关于除铁的限度，可以根据式（6-3）求出：
[Fe] =
θ pO2 ( FeO ) θ
2
饱和
pO2 (Cu O ) 饱和
⋅ [Fe]饱和
（6-6）
由Cu-Fe状态图6-3可知，当温度为1473K时，铁 的溶解度为5%，即[Fe]饱和=0.057mol分数。
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质
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上一章
任务内容
一、任务目标 二、解决思路 三、任务实践
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任务目标
粗金属的概念 由矿石或精矿经火法冶炼得到的粗金属，常常含有一定量 的杂质（一般来自金属矿石及人为加入的熔剂、反应剂、 燃料等），这样的金属称作粗金属。例如粗铜含有各种杂 质和金银等贵金属，其总量可达0.5～2%；鼓风炉还原熔 炼所得的粗铅含有1～4%的杂质和金银等贵金属。粗金属 中所含的杂质对金属的使用性能有不利影响必须除去，而 且杂质中有较高的经济价值的有价元素（如稀贵金属等） 必须加以回收利用。因此，大多数粗金属都要进行精炼。
量
）
图
6 - 3
C u - F e 系
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任务实践
对于反应 [Fe] + [O]===（FeO） 其离解压为：
log P
θ
O2 ( FeO )饱和
− 28410 = + 7.54 T
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任务实践
当温度为1473K时： =10-11.75 pθ O2 (Cu2O )饱和 对于反应 2[Cu]+[O]===（Cu2O） 其离解压为：
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任务实践
反应（3）的平衡常数可用MeO和O的 离解—生成反应的平衡常数表示： （4） 2[Me′]+O2==2（Me′O） K MeO 2[Me] + O2 == 2[MeO] K MeO （5） 5
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任务实践
1 ((4) − (5)) 2
得 [MeO] + [Me′] ===（ Me′ O）+[ Me] （6） K M e ′O 则 Kc = K MeO 对于反应（6），为了进行定量计算，可以根据 氧化精炼过程的特点以及氧化物离解压的概念来 确定杂质金属被除去的程度。
这表明粗铜火法精炼除铁是相当彻底的。
−11.75
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任务实践
（2）粗铜氧化除硫 粗铜中通常含有杂质硫，硫在粗铜中是以 Cu2S形态存在的。在粗铜熔融状态下， Cu2S S可与熔融状态中少量的Cu2O Cu O相互作用 生成金属铜和二氧化硫气体。显然，只要降 低二氧化硫在炉气气氛中实际压强，就会促 使硫较完全除去。
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任务实践
MeO + Me′ === Me + Me′ O
α Me × α Me′O Kc = α Me′ × α MeO
(9) (6-4)
如熔融金属为氧所饱和时，式（6-4）可 简化成：
KC =
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aMe,O aMeO
（6-5）
任务实践
由式（6-5）可知，为了得到良好的精 炼效果，希望有小的和值及大的与值。炉渣 的形成及其及时的放出，可使值降低。如粗 铜氧化精炼时添加二氧化硅以除铅，添加苏 打、石灰以除砷、锑和锡，并及时放渣，其 实质就是使值减小。
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任务实践
如果杂质生成非气态氧化物Me′O与主体 金属Me的密度差又很小，上浮分离困难， 则用氧化精炼的方法除去这样的杂质是很困 难的，或者说是不可能的。反之，则容易分 离除去。
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氧化精炼过程 先是把粗金属熔化，而后加入氧化剂。通常是 将空气或富氧空气作为氧化剂鼓入粗金属的 熔池中，有时也可加入固体氧化剂，如主体 金属的氧化物或硝酸钠等。
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氧化精炼实例： （1）粗铜氧化精炼除铁 硫化铜精矿经熔 炼、吹炼后所得的粗铜还含有不少杂质，如 铁、硫、锌和镍等。由于铁对氧的亲和力较 大，且其氧化物易于造渣，所以铁是容易除 去的元素。
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任务实践
氧化精炼就是向熔体粗铜中鼓入空气来 氧化杂质，精炼的熔体温度通常是1473K。 由于铜的数量比杂质数量占绝大多数，所以 铜先被氧化生成Cu2O，溶解在熔融铜中的 Cu2O与铁按下列反应进行：
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任务实践
粗金属氧化精炼的基本反应可用下式表示： (MeO)+(Me′)=(Me′O)+(Me) （3） Ke = (Me′) × (MeO) 反应（3）中的Ke可以认为是1。关于，由于熔 融金属在氧化阶段始终被MeO所饱和，故可认为在 氧化温度下的饱和浓度也是一个常数。
((Me)× (Me′O))
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任务实践
反应方向取决于反应的，而又取决于MeS与的 标准生成自由焓，即：
∆GT = ∆GT ( Me′O ) − ∆GT ( MeS ) 1 1 = RT ln pS 2 ( Me′S ) − RT ln pS 2 ( MeS ) 2 2
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θ
θ
θ
任务实践
若要反应向右进行，即将杂质硫化而除去， 必须
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因此，可将（6）式写成如下形式
2[Me+Me′]+O2==2（Me′O）+2[Me] （7） （8）
简写为
2[Me′]+O2==2（Me′O）
当aMe′O=1时，式（8）的反应平衡常数 （6-1） 1 kc = ( Me , ) 2 PO 2 ( Me , O )
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解决思路
粗金属火法精炼的方法是多种多样的，随主 体金属和杂质性质的不同而不一样，而且与 所要精炼的金属的纯度有关。 就其本质而言，粗金属火法精炼都是利用使 主金属与杂质化学性质的差异或物理性质的 差异，采取一定的操作，形成通过物理或化 学等方法容易分离的两相或多相体系，即使 主金属和杂质分别进入不同的相，从而实现 两者分离。
pS2(Me′S ) < pS2(MeS )
即主体金属硫化物在给定温度下的离解压大于 杂质金属硫化物的离解压时，杂质硫化物才能 形成。如果形成的各种杂质硫化物在熔体中的 溶解度很小。而且密度也比较小，那么它们便 浮到熔体表面而被除至一定限度。
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在粗铜氧化精炼的过程中，如果采用含硫较 高的燃料，炉气中将生成大量的二氧化硫， 二氧化硫与铜液作用，致使铜液中的硫除不 尽，影响铜的质量。
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二氧化硫与铜液的相互作用可用下式来表示： 6Cu(L) + SO2(g) === Cu2S(Cu中) + 2Cu2O(Cu中) 简写成： SO2(g) === S(Cu中) + 2O(Cu中) （12）
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任务目标
粗金属的火法精炼的目的 主要是为了获得尽可能纯的金属，有时是为 了得到某种杂质含量在允许范围内的产品， 有时却是为了提取粗金属中的其它有价元素。
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任务目标
粗金属火法精炼的常用方法：熔析法、精 馏法和加剂法等。 加剂法，根据加入物质的不同。又分氧化精 炼法和硫化精炼法等。 其它方法，如区域（带熔）法等。
任务实践
当反应达到平衡时
θ
,
Me ) =
,
po2 ( Me O) 饱和 po2 ( MeO) 饱和
( Me , ) 饱和 （6-3）
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任务实践
显然，当氧化精炼反应到时，反应达到 平衡，氧化精炼过程终止，这时的[]值，便 是氧化精炼以后残留在被精炼的金属中的杂 质的浓度。 用氧化精炼法除去粗金属中杂质的过程 也可以通过研究下列平衡关系来说明：