试验五用分馏法分离丙酮-水混合物

实验五 用分馏法分离丙酮-水混合物
一、实验目的
1、了解用分馏法分离和提纯液体化合物的原理和意义。

2、掌握分馏装置的使用方法。

二、实验原理
1．分馏的概念
沸点不同但可互溶的液体混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离，这个过程称为分馏。

简单地说，分馏就是多次的蒸馏。

2．分馏的原理
混合物中各组分具有不同的蒸气压，加热沸腾产生的蒸气中，低沸点组分的含量较高。

将此蒸气冷凝，则得到低沸点组分含量较多的液体，这就是一次蒸馏。

如将得到的液体继续蒸馏，再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。

如此多次蒸馏，最终就将沸点不同的两组分分离。

但应用这样反复多次的简单蒸馏，不仅操作繁琐，又浪费时间、能源。

因此，通常采用分馏来进行分离。

与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。

当混合物蒸气进入分馏柱中时，因为高沸点组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分，故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多，通过多次的冷凝，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。

此外，含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部，在回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化，高沸点仍呈液态回流，越是在分馏柱底部，冷凝液中高沸点组分的含量就越多，直至回流到烧瓶中。

所以，在分馏柱中，混合物通过多次气－液平衡的热交换产生多次的汽化－冷凝－回流－汽化的过程，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。

简言之，分馏柱的作用就是使高沸点组分回流，低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。

分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。

影响分离效率的因素除混合物的本性外，主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性（回流比）。

根据设备条件的不同，分馏可分为简单分馏和精馏。

现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1～2 ℃的混合物分
开。

三、实验药品及仪器
50%丙酮水溶液，50mL圆底烧瓶，韦式分馏柱，螺口接头，温度计，直形冷凝管，真空接液管，接受器
四、实验步骤
1、丙酮-水混合物分馏
按图3.10装好仪器，并准备三只15mL量筒作为接受器，分别注明A、B、C。

在50mL圆底
烧瓶内放置1:1丙酮水混合液30mL并加2 粒沸石。

开始缓慢加热，并尽可能精确地控制加热温度，使
馏出液以1滴/秒的速度蒸出。

将初馏液收集于量
筒A ,注意并记录柱顶温度及接受器A的流出液总
体积。

继续蒸馏，记录每增加1mL馏出液时的温度
及总体积。

温度达62℃ 时更换B量筒接受，温度
达98℃时用量筒C接受，直至蒸馏烧瓶中残液为
1-2mL时停止加热。

记录三个馏分的体积，待分馏
柱内液体流回到烧瓶时测量并记录残留液体积。

以
柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标绘成分馏
曲线讨论分离效率。

2.丙酮-水混合物的蒸馏
为了比较蒸馏和分馏的分离效果，可将30mL的1:1丙酮水混合液放置于50mL蒸馏烧瓶中，进行普通蒸馏操作，按分馏操作中规定的温度范围收集各馏分。

在同一张纸上作温度-体积曲线图（即蒸馏曲线）。

从普通蒸馏曲线可看出，无论是丙酮还是水，在普通蒸馏中都不能以纯净状态分离；从分馏曲线可以看出分馏柱的作用，曲线转折点为丙酮和水的分离点，基本可将丙酮分离出。

五、操作要点及注意事项
【操作要点】
⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制。

⑵ 加料：沸石、漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系。

⑶ 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。

⑷ 加热：热源的选择，防暴沸、液泛。

温度的控制。

⑸ 收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。

⑹ 读数：温度计、量筒的读数与有效数字。

⑺ 降温：为何不能蒸干？如何降温？
⑻ 拆除装置：顺序。

六、思考与讨论
1．分馏操作时影响分离效率的因素有哪些？
2．若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
3．为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
4．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？
5．在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？
6. 从用途、装置、工作效率等方面总结分馏与简单蒸馏的区别。

实验室常用的分馏柱有哪些？。