动物胶凝聚重量法测定超基性岩中的二氧化硅
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质量 管理 规范 》 的要求 。
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色
金Biblioteka Baidu
属
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由表 ２可知 ，凝 聚后 的硅酸 沉淀 直接 灰化 称 重 ， 中， 应 该将 滤 液解 聚后 用硅 钼蓝 光度法 测 定滤 液 中残 滤 液再 经解 聚后 用硅 钼 蓝法 测定 二氧 化硅 含量 ， 分 析 余二 氧化 硅进 行校 正 。 结 果可 获得 更高 的 准确度 。 分析 方 法 的准确 度 。 此， 我 们 常用 的碳 酸 钠 、 氢 氧 化 钠 等难 以使 超 基性 岩 果仅 测定 二 氧化 硅 ， 不 使用 此 滤液来 测 定其 它成 分 时 此法 既简 单 又经 济 。 （ ２ ） 动物胶溶 液必 须在 ７ ０ ￣ （ ２ ～ ７ ５ ℃时新 鲜配 制 ， 因 动物胶在 ７ ０ ￣ （ ２ 时活 动力 最强 ，高于 ８ Ｏ℃和低 于 ６ ０ ｃ Ｃ 均会 降低其活动能力 。 （ ３ ） 动 物胶 的加 入要 充分 搅 拌 ， 否 则结 果偏 低 。 （ ４ ） 此 法 必须 注意 以下条 件 ：① 动物 胶 凝 聚硅 酸 （ ８ ） 此 法所 得 的硅酸 沉淀 ，通 常含 有 ｌ ｍｇ 左 右 杂 酸钡 样 品 （ 或不 纯 二氧 化 硅 ） 时， 应 加 氢氟 酸 、 硫 酸处 （ ９ ） 灰化 温 度应 逐渐 升 高使 滤纸 烧 尽 ，在 置 于高 （ １ Ｏ ） 灼 烧后 的 二 氧化 硅 吸湿 性 强 ， 冷 却 后 应 迅 测 定过 程 中发 现 ， 应 注 意从 以下 几方 面来 提高 该 质 ， 对 于普 通分 析 ， 可直 接在 瓷坩 埚 中灼烧 称量 。 含硫 （ １ ）超基 性 岩 中因含 有铬 铁矿 等难 分解 矿 物 ， 因 理 二氧 化硅 。 完全 分解 。 过 氧化钠 是 分解超 基 性岩 的有 效熔 剂 。 如 温 炉 中灼烧 如果 温度 过高 易生 成难烧 尽 的黑 色物 质 。 ｆ 磷、 钛 等） ， 可 用 镍 坩埚 加 ４ ｇ过 氧 化 钠熔 融 １ ０ ｍｉ ｎ 。 速 称量 。
差 允许 限。
表 １ 沉 淀 直 接 灰 化称 重 分 析 值
固体 过氧 化钠 （ Ａ ． Ｒ） ， 用玻 璃棒 搅匀 ， 再 覆盖 ２ ｇ固体
氢氧化钠 （ Ａ ． Ｒ ） ，将坩 埚加盖后 置于高 温炉 中于
（ ５ ２ ０ ． ４ － ｌ Ｏ ） 熔融 ２ ０～２ ５ ｍｉ ｎ ， 取 出冷却 。 将坩 埚底部 用 滤 纸擦 净后 放 入 ２ ５ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 盖 上 表 面皿 。 用
放置 过夜 （ 或 加热微 沸 １ ｍｉ ｎ ） 。将烧杯 置于 ７ ０ 。 的水 浴中， 加入新 配制 的 ｌ ％ 动 物胶溶液 １ ０ ｍＬ ， 充分 搅 拌 １ ｍ ｉ ｎ ，于水 浴上 保 温 １ ０ ｍ ｉ ｎ 。取 下加 入热 去 离子 水
２ ０ ｍ Ｌ ， 搅拌使盐类溶解。 用慢速定量滤纸过滤 。 滤液
收集 于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 （ 以备 测定 铁 、 铝、 钛、 钙、 锰
和磷等测定用 ） 。用热的（ １ ＋ ２ ） 盐酸洗涤烧杯 ３ 次， 沉 淀６ 次 。用热盐酸（ １ ＋ ９ ８ ） 洗涤烧杯 ２ 次， 沉淀 ６ 次， 用１ ／ ４ 滤纸擦净烧杯并将烧杯用热水洗干净 ， 然后用
为试 样重（ ｇ ） 。
现在 仍被 广泛 使 用 ，一 般适 用 于二 氧化硅 含 量 ＞ ５ ％
的试样 分 析 。试样 经 碱熔 分解 后 ， 用 盐 酸 酸化 ， 并 蒸 ２ 结果与讨论 用 上 述 方 法 步 骤 对 超 基 性 岩 国 家 标 准 物 质 发至湿盐状 ， 在浓盐酸溶液中， 加动物胶使硅胶凝聚 ，
确性 的一些 因素 。
关键 词 动物胶 超基性 岩 二氧化硅
Ｏ 前 言
法有动物胶凝聚法 、 高氯酸硫酸脱水法 、 盐酸蒸 干脱
水法 等 ， 比色法 主要 是硅 钼蓝光 度法 。
动物 胶凝 聚重量 法测 定岩 石矿 物 中的二氧化 硅 ，
化后 ， 放人 高 温 炉 内 ， 于 ｌ ０ ０ ０ ％ 灼烧 １ ｈ ， 取 出放 人
沸去离 子水浸取 ， 待反应停止后 ， 加入盐 酸（ Ａ ． Ｒ ） ２ ５
ｍ Ｌ ， 加 热至 熔块 溶解 完全 。用 去离 子水 吹洗 表 面皿 ，
洗净坩埚及盖。 将烧杯放在低温电热板上蒸至 ２ ０ ｍ Ｌ 左右 ， 在放在水浴上蒸发至湿盐状 ， 取下冷却 。小心 用玻棒压碎盐类 ， 加人 ２ ０ ｍ Ｌ 盐酸（ Ａ ． Ｒ ） ， 搅拌均匀 ， 表 ２ 沉淀直接灰化称重后滤液再经硅钼蓝法测定的分析值
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金
属
增刊 １
动物胶凝 聚重量法测定超基性岩 中的二 氧化硅
王 妇
（ 新疆维吾尔自治区有 色地质勘查局测试 中心 乌鲁木 齐 ８ ３ ０ ０ ２ ６ ）
摘 要 采用简单、 快速， 应用普遍的动物胶凝聚重量法 ， 对超基性岩中的二氧化硅进行了测定分析， 并探讨分析了影响测定结果准
过滤 ， 沉淀经灼烧后称重 ， 即得二氧化硅量 。
Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ０ １和 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ０ ２进行 了测 定 分析 ，结 果 见
１ 测 定
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ 试 样 ，置于 铂金 坩埚 中 ，加入 ５ ｇ
表１ 和表 ２ 。其中 ， Ｒ Ｅ表示相对误差 ， Ｙ表示相对偏
热去 离 子水 洗涤 沉 淀数 次 ， 直 至滤 液 中没有 氯离 子 。 由表 １ 可知 ， 每 个超 基 性 岩 国家 标 准物 质 ， 凝 聚 后 的硅 酸沉 淀直接 灰化 称重 ， 三次 分析 的结果 均满 足
将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中， 低温灰
ｔ Ｒ Ｅ Ｉ ＜ Ｙ， 达到 Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ — ２ ０ ０ ６ （ 地质矿产 实验室测试
０ ｍ ｉ ｎ ， 称 重 。再灼烧 至恒 重为 止 。 二 氧化 硅 的测 定 主要 有 重量 法 和 比色 法 。重 量 干燥 器 中冷 却 ２
（ Ｉ ） （ Ｓ ｉ Ｏ ） ／ １ ０ ～ ： ｌ 二堕 ×１ ０ ０
‘ ｍ
式中： ｍ 为坩 埚 ＋沉 淀重 （ 克） ； ｍ 为坩 埚重 ＠ ； ｍ
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由表 ２可知 ，凝 聚后 的硅酸 沉淀 直接 灰化 称 重 ， 中， 应 该将 滤 液解 聚后 用硅 钼蓝 光度法 测 定滤 液 中残 滤 液再 经解 聚后 用硅 钼 蓝法 测定 二氧 化硅 含量 ， 分 析 余二 氧化 硅进 行校 正 。 结 果可 获得 更高 的 准确度 。 分析 方 法 的准确 度 。 此， 我 们 常用 的碳 酸 钠 、 氢 氧 化 钠 等难 以使 超 基性 岩 果仅 测定 二 氧化 硅 ， 不 使用 此 滤液来 测 定其 它成 分 时 此法 既简 单 又经 济 。 （ ２ ） 动物胶溶 液必 须在 ７ ０ ￣ （ ２ ～ ７ ５ ℃时新 鲜配 制 ， 因 动物胶在 ７ ０ ￣ （ ２ 时活 动力 最强 ，高于 ８ Ｏ℃和低 于 ６ ０ ｃ Ｃ 均会 降低其活动能力 。 （ ３ ） 动 物胶 的加 入要 充分 搅 拌 ， 否 则结 果偏 低 。 （ ４ ） 此 法 必须 注意 以下条 件 ：① 动物 胶 凝 聚硅 酸 （ ８ ） 此 法所 得 的硅酸 沉淀 ，通 常含 有 ｌ ｍｇ 左 右 杂 酸钡 样 品 （ 或不 纯 二氧 化 硅 ） 时， 应 加 氢氟 酸 、 硫 酸处 （ ９ ） 灰化 温 度应 逐渐 升 高使 滤纸 烧 尽 ，在 置 于高 （ １ Ｏ ） 灼 烧后 的 二 氧化 硅 吸湿 性 强 ， 冷 却 后 应 迅 测 定过 程 中发 现 ， 应 注 意从 以下 几方 面来 提高 该 质 ， 对 于普 通分 析 ， 可直 接在 瓷坩 埚 中灼烧 称量 。 含硫 （ １ ）超基 性 岩 中因含 有铬 铁矿 等难 分解 矿 物 ， 因 理 二氧 化硅 。 完全 分解 。 过 氧化钠 是 分解超 基 性岩 的有 效熔 剂 。 如 温 炉 中灼烧 如果 温度 过高 易生 成难烧 尽 的黑 色物 质 。 ｆ 磷、 钛 等） ， 可 用 镍 坩埚 加 ４ ｇ过 氧 化 钠熔 融 １ ０ ｍｉ ｎ 。 速 称量 。
差 允许 限。
表 １ 沉 淀 直 接 灰 化称 重 分 析 值
固体 过氧 化钠 （ Ａ ． Ｒ） ， 用玻 璃棒 搅匀 ， 再 覆盖 ２ ｇ固体
氢氧化钠 （ Ａ ． Ｒ ） ，将坩 埚加盖后 置于高 温炉 中于
（ ５ ２ ０ ． ４ － ｌ Ｏ ） 熔融 ２ ０～２ ５ ｍｉ ｎ ， 取 出冷却 。 将坩 埚底部 用 滤 纸擦 净后 放 入 ２ ５ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 盖 上 表 面皿 。 用
放置 过夜 （ 或 加热微 沸 １ ｍｉ ｎ ） 。将烧杯 置于 ７ ０ 。 的水 浴中， 加入新 配制 的 ｌ ％ 动 物胶溶液 １ ０ ｍＬ ， 充分 搅 拌 １ ｍ ｉ ｎ ，于水 浴上 保 温 １ ０ ｍ ｉ ｎ 。取 下加 入热 去 离子 水
２ ０ ｍ Ｌ ， 搅拌使盐类溶解。 用慢速定量滤纸过滤 。 滤液
收集 于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 （ 以备 测定 铁 、 铝、 钛、 钙、 锰
和磷等测定用 ） 。用热的（ １ ＋ ２ ） 盐酸洗涤烧杯 ３ 次， 沉 淀６ 次 。用热盐酸（ １ ＋ ９ ８ ） 洗涤烧杯 ２ 次， 沉淀 ６ 次， 用１ ／ ４ 滤纸擦净烧杯并将烧杯用热水洗干净 ， 然后用
为试 样重（ ｇ ） 。
现在 仍被 广泛 使 用 ，一 般适 用 于二 氧化硅 含 量 ＞ ５ ％
的试样 分 析 。试样 经 碱熔 分解 后 ， 用 盐 酸 酸化 ， 并 蒸 ２ 结果与讨论 用 上 述 方 法 步 骤 对 超 基 性 岩 国 家 标 准 物 质 发至湿盐状 ， 在浓盐酸溶液中， 加动物胶使硅胶凝聚 ，
确性 的一些 因素 。
关键 词 动物胶 超基性 岩 二氧化硅
Ｏ 前 言
法有动物胶凝聚法 、 高氯酸硫酸脱水法 、 盐酸蒸 干脱
水法 等 ， 比色法 主要 是硅 钼蓝光 度法 。
动物 胶凝 聚重量 法测 定岩 石矿 物 中的二氧化 硅 ，
化后 ， 放人 高 温 炉 内 ， 于 ｌ ０ ０ ０ ％ 灼烧 １ ｈ ， 取 出放 人
沸去离 子水浸取 ， 待反应停止后 ， 加入盐 酸（ Ａ ． Ｒ ） ２ ５
ｍ Ｌ ， 加 热至 熔块 溶解 完全 。用 去离 子水 吹洗 表 面皿 ，
洗净坩埚及盖。 将烧杯放在低温电热板上蒸至 ２ ０ ｍ Ｌ 左右 ， 在放在水浴上蒸发至湿盐状 ， 取下冷却 。小心 用玻棒压碎盐类 ， 加人 ２ ０ ｍ Ｌ 盐酸（ Ａ ． Ｒ ） ， 搅拌均匀 ， 表 ２ 沉淀直接灰化称重后滤液再经硅钼蓝法测定的分析值
１ ４ ８
新
疆
有
色
金
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增刊 １
动物胶凝 聚重量法测定超基性岩 中的二 氧化硅
王 妇
（ 新疆维吾尔自治区有 色地质勘查局测试 中心 乌鲁木 齐 ８ ３ ０ ０ ２ ６ ）
摘 要 采用简单、 快速， 应用普遍的动物胶凝聚重量法 ， 对超基性岩中的二氧化硅进行了测定分析， 并探讨分析了影响测定结果准
过滤 ， 沉淀经灼烧后称重 ， 即得二氧化硅量 。
Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ０ １和 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ０ ２进行 了测 定 分析 ，结 果 见
１ 测 定
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ 试 样 ，置于 铂金 坩埚 中 ，加入 ５ ｇ
表１ 和表 ２ 。其中 ， Ｒ Ｅ表示相对误差 ， Ｙ表示相对偏
热去 离 子水 洗涤 沉 淀数 次 ， 直 至滤 液 中没有 氯离 子 。 由表 １ 可知 ， 每 个超 基 性 岩 国家 标 准物 质 ， 凝 聚 后 的硅 酸沉 淀直接 灰化 称重 ， 三次 分析 的结果 均满 足
将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中， 低温灰
ｔ Ｒ Ｅ Ｉ ＜ Ｙ， 达到 Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ — ２ ０ ０ ６ （ 地质矿产 实验室测试
０ ｍ ｉ ｎ ， 称 重 。再灼烧 至恒 重为 止 。 二 氧化 硅 的测 定 主要 有 重量 法 和 比色 法 。重 量 干燥 器 中冷 却 ２
（ Ｉ ） （ Ｓ ｉ Ｏ ） ／ １ ０ ～ ： ｌ 二堕 ×１ ０ ０
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式中： ｍ 为坩 埚 ＋沉 淀重 （ 克） ； ｍ 为坩 埚重 ＠ ； ｍ