滤袋法测粗纤维

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滤袋法测粗纤维的含量

实验目的:掌握滤袋法测粗纤维方法。

实验原理:将试样用0.13mol/l预热硫酸和0.26mol/l预热氢氧化钠溶液煮沸消化一定时间。再用丙酮和石油醚除去溶物,经高温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维。

当用稀酸处理时,淀粉、果胶和部分半纤维素被溶解;

当用稀碱处理时,可除去蛋白质和部分半纤维素、木质素、脂肪;

当用丙酮和石油醚处理时,可除去单宁、色素、脂肪、蜡质以及部分蛋白质和戊糖;

实验仪器:分析天平;电热板;高脚烧杯(带冷凝球);电热式恒温箱;干燥器;高温炉;古氏坩埚;小型洗衣机;封口机。

实验试剂:硫酸;氢氧化钠;丙酮;石油醚。

实验步骤:

一、纤维袋105℃烘干1h后,取出于干燥器冷却30min,准确称重,记录纤维

袋的重量。

二、将准确称好的样品(0.5***g左右)放入纤维袋中,用封口机封口,用2B

铅笔给纤维袋编号。

三、往900ml高脚烧杯中加入0.13mol/L硫酸溶液(每个纤维袋加约50ml)

600ml,盖上冷凝球,接通自来水,用电热板加热硫酸溶液至即将微沸,将纤维袋放入,用重物压在纤维袋上,要求溶液在10min内微沸,微沸处理30min。

四、将处理完的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min,放入90-100℃沸水的烧杯

中2-3min,至中性(蓝色石蕊试纸不变色)。将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。

五、往900ml高脚烧杯中加入0.26mol/L氢氧化钠溶液(每个纤维袋加约

50ml)600ml,盖上冷凝球,接通自来水,用电热板加热氢氧化钠溶液至即将微沸,将纤维袋放入,用重物压在纤维袋上,要求溶液在10min内微

沸,微沸处理30min。

六、将处理完后的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min,放入90-100℃沸水的高

脚烧杯2-3min,至中性(红色石蕊试纸不变色)。将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。

七、分别用石油醚、丙酮浸泡纤维袋于烧杯中10min,取出,将纤维袋放入甩

衣机中甩干5min,放在打开的通分橱下1h。

八、将纤维袋放入干净坩埚内于105℃烘箱中烘2h至恒重,记录重量。

九、将空坩埚与纤维袋一起放入马福炉300℃炭化至无烟(炉门微开),550℃

灼烧3h至恒重,记录重量。

十、计算粗纤维含量

1粗纤维=(M1-M2-M0)/M×100%

式中,M1:105℃烘干后瓷坩埚及纤维袋的重量,g;

M2: 550℃灼烧后瓷坩埚及纤维袋的重量,g;

M0:纤维袋的重量,g;

M: 试样(未脱脂时)重量,g。

2重复性

每个样本取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。

粗纤维含量在10%以下,允许相差5%;粗纤维含量在10%以上,允许相对偏差为10%。

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