功劳木质量标准及检验操作规程

XXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：功劳木

1.2 汉语拼音：Gonglaomu

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：甲醇、盐酸小檗碱对照品、甲苯、乙酸乙酯、异丙醇、浓氨试液、盐酸巴马汀对照品、盐酸药根碱对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。

7.2 仪器与用具：电子天平、硅胶G薄层板、三用紫外分析仪、马弗炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.3g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液补加甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品、盐酸药根碱对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同

一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（6:3:1.5:1.5:0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的黄色荧光斑点。

7.5 检查：

7.5.1水分：不得过9.0%（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过2.0％（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3.0%。

7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH值至3.0）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为345nm。理论板数按小檗碱峰计算应不低于5000。

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时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 0～10 25→2875→72

10～18 28→5072→50

18～22 50 50

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 对照提取物溶液的制备取功劳木对照提取物（已标示非洲防己碱、药

根碱、巴马汀、小檗碱的含量）适量，精密称定，加乙腈-水（25：75）混合溶液制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定。计算非洲防己碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。

本品按干燥品计算，含非洲防已碱（C20H20NO4）、药根碱（C20H20NO4）、巴马汀（C21H21NO4）、小檗碱（C20H17NO4）的总量，不得少于1.5%。