分析化学实验常识

化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸 馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚 乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
3.化学试剂的分类、分级和用途
• 化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产 的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的 分类标准，现只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试 剂和专用试剂。
8.化学实验废液的安全处理
• 含汞盐废液的处理：将废液调至pH 8～10，加入过量的硫化钠，使其 生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀剂硫酸亚铁，生成的硫化铁吸附溶液 中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。弃去清液，残渣用焙烧法回收汞， 或再制成汞盐。 • 含砷废液的处理：加入氧化钙，调节pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙 沉淀。或调节pH为10以上，加入硫化钠与砷反应，生成难溶低毒的硫 化物沉淀。 • 含铅、镉废液：用消石灰将pH调节至8~10，使Pb2+、Cd2+生成Pb(OH)2和 Cd(OH)2沉淀，加入硫化亚铁作为共沉淀剂，使之沉淀。 • 含氰废液：氢氧化钠调节pH值为10以上，加入过量的高锰酸钾（3%） 溶液，使CN－氧化分解。如CN－含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢 氧化钠溶液。 • 含氟废液：加入石灰生成氟化钙沉淀。 • 含Cr6+ 废液的处理：我国环境保护有关规定，Cr6+最高允许排放浓度 为0.5 mg·L-1，而有些国家往往限制到0.05 mg·L-1。Cr6+处理方法，一般 常用化学还原法，还原剂可用SO2等（二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫酸 氢钠等）。
注意事项
• 保存
（1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石 蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、 苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。 （2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色 瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、焦性没食子 酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸 亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机 溶剂属易挥发的物质。 （3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠， 过氧化物等。 （4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风 的地方。如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶 剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。 （5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。 如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷 （砒霜）等属剧毒试剂。
可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）
• 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为 蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量 也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离 子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子
• 去离子水 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯 水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去 离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。
• 高纯试剂 高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂 都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备， 可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可 靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级 或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。 • 专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分 析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定 液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其 它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要 求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不 产生明显干扰的限度之下。
表3一般试剂
级别 一级试剂 二级试剂 三级试剂 四级试剂 生化试剂 中文名称 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生化试剂 生物染色剂 英文符号 GR AR CP LR BR BR 标签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色 咖啡色 枚红色 主要用途 精密分析实验 一般分析实验 一般化学实验 一般化学实验 生物化学实验 生物化学实验
分析化学实验常识
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分析化学实验常识
• • • • • • • • • • • • • • • 1.分析化学实验用水 2.纯水质量的检验 3.化学试剂的分类、分级和用途 4.试剂的使用注意事项及保存 5.标准物质 6.标准溶液 7.玻璃器皿的洗涤方法 8.化学实验废液的安全处理 9.滴定管的使用方法 10.容量瓶的使用方法 11.移液管与吸量管的使用方法 12.电子天平的称量方法 13.固相萃取 14.超临界流体萃取技术 15.顶空进样
C D
pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校 准 pH计的校准（定位） 气相色谱法进行定性和定量分析的标准 农药分析 临床化验 热值分析仪的标定
E
有机物的元素分析
• 一般试剂 一般试剂是实验室最遍使用的试剂，包括通用的一、二、三、 四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜 色和主要用途列于表3中。
5.标准物质
标准物质指已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具、评价测量方法或确定 材料特性量值的物质。 表4 滴定分析中常用的工作基准试剂
试剂名称 氯化钠 草酸钠 无水碳酸钠 三氧化二砷 邻苯二甲酸氢钾 碘酸钾 重铬酸钾 氧化锌 乙二胺四乙酸二钠 溴酸钾 主要用途 标定AgNO3溶液 标定KMnO4溶液 标定HCl、H2SO4溶液 标定I2溶液 标定NaOH、HClO4溶液 标定Na2S2O3溶液 标定Na2S2O3、FeSO4溶液 标定EDTA溶液 标定金属离子溶液 标定Na2S2O3溶液 使用前的干燥方法 500~550℃灼烧至恒重 105 5℃干燥至恒重 270~300℃干燥至恒重 浓H2SO4干燥器中干燥至恒重 105~110℃干燥至恒重 180+2℃干燥至恒重 120+2℃干燥至恒重 800℃干燥至恒重 硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7天 180+2℃干燥至恒重 国家标准编号 GB1253-1989 GB1254-1990 GB1255-1990 GB1256-1990 GB1257-1989 GB1258-1990 GB1259-2007 GB1260-1990 GB12593-1990 GB12594-1990
指 标 名 称 pH值范围（25℃）
•
一级 — 0.01 — — （≤） 0.001 0.01
二级 — 0.10 0.08 1.0 0.01 0.02
三级 5.0-7.5 0.50 0.4 2.0 — —
电导率（25℃）/mS·m-1（≤） 可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （≤） 蒸发残渣（105±2℃）/mg·L-1 （≤） 吸光度（254nm，1cm光程）
容量分析工作基准试剂 容量分析标准溶液 杂质分析标准溶液 一级pH基准试剂 pH基准试剂 气相色谱分析标准试剂 农药分析标准试剂 临床分析标准溶液 热值分析试剂 有机元素分析标准试剂
C
D E
容量分析工作基准试剂的定值
容量分析标准溶液的定值 容量分析法测定物质的含量 仪器或化学分析中作为微量杂质分析的 标准
9.滴定管的使用方法
• 滴定管
滴定管是用于滴加溶液并确定溶液体积的玻璃仪器。它分 为酸式滴定管和碱式滴定管。
洗涤：滴定管一般用自来水冲洗，零刻度线以上部位可用 毛刷刷洗，零刻度线以下部位如不干净，则应采用洗液洗。 洗净后的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。 漏水：对于酸式滴定管，应在旋塞与塞套内壁涂少许凡士 林，若旋塞孔或出口尖嘴被凡士林堵塞，可将滴定管充满 蒸馏水后，将旋塞打开，用洗耳球在滴定管上部挤压，将 凡士林排出。对于碱式滴定管，应检查橡胶管是否老化， 玻璃珠大小是否合适。并及时更新，更换，以达到控制灵 活，不漏溶液的目的。
标准溶液的配置与标定
Hale Waihona Puke Baidu
7.玻璃器皿的洗涤方法
• 一般玻璃器皿→洗涤液浸泡/涮洗→自来水冲净 • 较精密的玻璃量器（如滴定管，移液管）→铬酸 洗液浸泡10min→自来水洗涤 • 微量、痕量分析器皿→1+1的盐酸或硝酸浸泡→自 来水洗净 • 带有微孔玻璃纱滤板的过滤器→酸洗→抽滤→水 洗→抽滤→晾干或烘干
• 标准试剂 标准试剂是用于衡量其他待测物质化学量的标准物质。我 国习惯于将滴定分析用的标试剂和相当于IUPAC的C级、D 级的pH标准试剂称为基准试剂和pH基准试剂。主要试剂的 种类及用途列于表2中。
表2.主要的国产标准试剂的等级及用途
类别（级别） 相当于IUPAC的级 主要用途
容量分析第一基准试剂
硝酸银
碳酸钙
标定卤化物及硫氰酸盐溶 液
标定EDTA溶液
H2SO4干燥器中干燥至恒重
110+2℃干燥至恒重
GB12595-1990
GB12596-1990
6.标准溶液
（1）直接法 用分析天平准确称取一定量的基准试剂,溶于适量的蒸馏水 或合适的溶液中，再定量转移到容量瓶中，用蒸馏水稀释 至刻度。根据称取试剂的质量和容量瓶体积，计算它的准 确浓度。基准物质可以直接用于配制标准溶液或用于标定 溶液浓度。基准物质需要具备下列条件：①试剂的组成与 其化学式完全相符；②试剂的纯度应足够高（一般要求纯 度为99.9%），而杂质的含量应少到不至于影响分析的准 确度；③试剂在通常条件下应该稳定；④试剂在参加反应 时，应按反应式定量进行，没有副反应。 （2）标定法 实际上只有少数试剂符合基准试剂的要求。很多试剂不宜 用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。 这种情况下，先配成接近所需浓度的溶液，然后用基准试 剂或另一种已知准确浓度的标准溶液来标定它的浓度。
装溶液：在装溶液之前要用待装溶液润洗滴定管内壁2~3次， 每次用10~15ml溶液，然后将瓶中的溶液直接导入滴定管中， 直至充满至零刻度以上为止。 排气：倒好溶液后，应检查尖嘴部分和橡胶管内是否有气 泡。若碱式滴定管中有气泡，可用右手拿滴定管，左手拇 指和食指捏住玻璃珠部位，是橡胶管向上弯曲翘起，并捏 挤橡胶管，是溶液从管口喷出，排出气泡。若酸式滴定管 中有气泡，可用右手拿滴定管，左手迅速打开旋塞，是溶 液冲出管口，流入水槽，同时右手可上下抖动滴定管。排 除酸式滴定管抵罪部分的气泡，也可采用碱式滴定管排气 的方法，但在排气前需在尖嘴上先接上一根长约10cm的橡 胶管。
4.试剂的使用注意事项及保存
•
（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞） 盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。 （2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污， 影响原瓶试剂质量。 （3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒 回原试剂瓶。 （4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性 试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。 （5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时 吸取二种试剂。 （6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及 出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂， 在未确定其成份前，不能随便用。
2.纯水质量的检验
纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、 酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色； 另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许 铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。
1.分析化学实验用水
• 分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要 求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等 的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析 化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1。
表1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（GB 6682－2008）