氨基三亚甲基膦酸_ATMP_的检验标准

水处理剂：
氨基三亚甲基膦酸（ATMP）
山东泰和水处理有限公司
外观：淡黄色透明液体
一、活性组分的测定（美国孟三都）
原理
这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。

1、仪器：磁力搅拌器
自动电位滴定仪
2、试剂：
1）氢氧化钠溶液：20g/L
2）盐酸溶液：1+1
3）氢氧化钠标准滴定溶液：1.0mol/L
3、测定
称取1.5g试样，精确至0.0002g。

将称取的试样，加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中，然后置于磁力搅拌器上，加入搅拌子，混匀。

将电极插入烧杯中，用1.0mol/L NaOH标准滴定溶液滴定，让滴定进行到通过两个完整的突变点为止（注：第一个突变点pH在3.0左右，第二个突变点在8.0左右，）。

4、结果的表示和计算
以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算：
X=V×c×0.0997/m×100
式中： c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL
m—试样质量，g
0.0997—与 1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当
的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。

二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定
1、原理
在pH≈10的缓冲溶液中，氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。

2、试剂和溶液
a、氯化锌溶液：c(ZnCL2)=0.02mol/L
b、EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L
c、氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.2mol/L
d、中性红：1g/L的60%乙醇溶液
e、铬黑T指示液：1 g/L的水溶液
f、氨水-氯化铵缓冲溶液：pH≈10
3、仪器和设备
一般实验室仪器设备。

4、测定步骤
称取4g试样（精确至0.0001g），全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中，加1滴中性红，滴入氢氧化钠溶液，使溶液由红色刚好变为黄色为止，加1.0mL 缓冲溶液，再移入20.00mL氯化锌标准溶液，加热至40-700C，滴入3~4滴铬黑T指示液，溶液呈紫红色，加入100mL水，用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。

5、结果的表示和计算
以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X，按下式计算：
（V0—V1）·c×0.299 （V0—V1）·c×747.5 X= ————————×100= ——————————
m×20/500 m
式中：c—EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L
V0—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL
V1—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL
m—试样的质量，g
三、亚磷酸含量的测定
1、原理：
在pH为7.0-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

2、试剂和材料：
a、硫代硫酸钠标准滴定溶液：约0.1mol/L
b、碘溶液：约0.1mol/L
c、乙酸溶液：约6mol/L。

移取（99%）HAC 36.4 g,补蒸馏水
至100g
d、五硼酸铵（NH4B5O8•4H2O）：饱和溶液
e、淀粉溶液：10g/L
3、分析步骤：
称取2.0 g试样，精确至0.2mg。

置于250 mL碘量瓶中，加50mL 五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。

盖好瓶塞，轻轻转动，使瓶中物质混和均匀，加水封闭，于暗处在（25±2）℃的水浴中放置15min,加入5 mL 6mol/L乙酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入约1 mL~2 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

同时作空白试验。

4、计算：
以质量百分数表示的亚磷酸（以PO33-）含量X按下式计算：
c·（V0-V1）·（M/2）
X= ————————————×100
1000m
其中： V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL V1—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L
m—试样质量，g
M—亚磷酸根的摩尔质量
四、磷酸含量的测定
1、方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。

使用分光光度计，于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。

2、试剂和材料
a、抗坏血酸溶液：17.6g/L。

称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀。

贮存于棕色瓶中，保存期15天。

b、钼酸铵溶液：6g/L。

称取3g钼酸铵溶于200mL水中，加入0.1g酒石酸锑钾和42mL 浓硫酸，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。

c、磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mg PO4
按GB/T 602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液用时现配。

3、仪器、设备
一般实验室仪器和
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。

1) 工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，分别加入0mL（试剂空白溶液）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL磷酸盐标准溶液。

分别加水至约25mL，各加2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min 。

使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm 波长处，以试剂空白调零测其吸光度。

以磷酸根含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2) 测定
将试液A稀释10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。

加水至约25mL，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白调零测定吸光度。

5、分析结果的表述
磷酸含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：
m1×10-3
X= —————————×100
m0×5/5000
式中：m1——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根质量的数值，单位为毫克（mg）；
m0——试样的质量的数值，单位为克(g)
6、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%
五、pH值的测定
1、仪器、设备
酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极。

称取(1.00±0.01)g试样，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

将试液倒入烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。

在已定位的酸度计上读出pH值。

六、密度（比重）的测定
1、仪器、设备
a、密度计：分度值为0.001g/cm3
b、恒温水浴：温度控制在（20±0.1）0C
c、玻璃量筒：250mL
d、温度计：0-500C，分度值为0.10C
2、分析步骤
将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于200C 的恒温水浴中，等温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为200C试样的密度。

七、氯化物的测定
1、方法提要
在酸性介质中，氯离子与过量的银离子形成氯化银沉锭，然后用甲基紫作指示剂，用氯化钠标准滴定溶液滴定过量的银离子。

反应式:Cl-+Ag+=AgCl ↓
2、试剂和材料
a、硝酸银溶液：C(AgNO3)约0.02mol/L；
b、氯化钠标准滴定溶液：C(NaCl)约0.02mol/L；
c、2．4-二硝基苯酚指示剂：饱和水溶液；
d、甲基紫指示剂：1g/L水溶液；
e、氢氧化钠溶液：c(NaOH) 约0.2mol/L。

3、分析步骤
称取约4.0g试样(精确至0.2mg)，全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.0mL试液置于锥形瓶中，加入20mL水，滴加3-5滴2.4-二硝基苯酚溶液，溶液呈无色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由无色变为淡黄色，此时溶液pH=2.8-3.5。

用移液管移取10mL硝酸银溶液加入试液中，应有沉淀产生，再加入2-3滴甲基紫指示剂，溶液呈蓝紫色。

用氯化钠标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色突变为红色且沉淀凝聚，即为终点。

同时做空白试验。

4、分析结果的表述
氯化物（以Cl-计）含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：
（V0—V）c×0.03546 （V0—V）c×70.92 X= —————————×100= —————————
m×25/500 m
式中：V0—试样中加入的硝酸银溶液的体积数值，单位为毫升
(mL)
V —试样中消耗氯化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)
c—氯化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)
m—试样的质量的数值，单位为克(g)
0.03546—与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[C(NaCl)=1.000
mol/L]相当的，以克表示的氯化物的质量
5、允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

八、铁含量的测定
1、方法提要
试样中的铁常以三价铁的形式存在。

用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子，在pH 4-6时，二价铁离子和邻菲罗啉形成一种红色的络合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处，测定其吸光度。

2、试剂和材料
a、盐酸羟胺溶液：20%
b、邻菲罗啉溶液：1.5%
称取5.0g邻菲罗啉(C12H8N2.H2O)，溶于250mL 95%乙醇中，再加入80mL水，摇匀即可。

c、盐酸溶液：1+1
d、氨水溶液：1+1
e、高纯铁(≥99.9%)
f、铁标准贮备溶液：0.100mg Fe/mL
称取0.1000g高纯铁，精确到0.2mg，置于150mL烧杯中，加10mL浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

g、铁标准溶液：0.01mg Fe/mL
准确移取铁标准贮备溶液10mL置于100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液现用现配。

3、仪器、设备
一般实验室用仪器和
分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。

4、测定
1)校准曲线的绘制
在6个150mL烧杯中，分别加入0.01mg Fe/mL的铁标准溶液0(试剂空白溶液)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，各加水40mL，若有必要，用盐酸溶液借助pH计将溶液的pH调至1.5-2.0。

分别加入2mL 盐酸羟胺溶液，混合均匀，再依次加入2mL邻菲罗啉溶液，混合均匀后，用氨水溶液借助pH计将溶液pH调至5.2-5.8，在可调电炉上将溶液加热至沸，取下冷却至室温，将冷却后的溶液转移到100mL 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长处，以水为参比测定其吸光度。

从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

2)分析步骤
称取约2.0g试样，精确至0.2mg，全部转移到150mL烧杯，稀释至约40mL处。

用盐酸溶液或氨水溶液借助pH计将其pH值调至1.5-2.0，加入2mL盐酸羟胺溶液，混合均匀。

再加入2mL邻菲罗啉溶液，混合均匀。

用氨水溶液借助pH计将溶液的pH值调至5.2-5.8。

在可调电炉上加热至沸，取下冷却至室温，将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

同时作试剂空白试验。

使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长外，以水为参比测定其吸光度。

5、结果的表述
以ppm表示的铁(以Fe2+计)含量X按下式计算:
(m1-- m0)×10-3
X = ————————
m
式中：m1—根据测定的试验溶液的吸光度，从校准曲线上查出铁的质量，mg
m0—根据测定的空白试验溶液的吸光度，从校准曲线上查出的铁的质量，mg
m—试样的质量，g
6、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的差值不大于0.5mg/L。