新型餐具杀菌洗洁精的研究

反应后处理简便, 是一种有前途的酯化反应催化剂。
苯磺酸钠 (LA S)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐 (A ES)、脂
(3) 该工艺简单, 收率高, 便于工业化, 具有显著的 肪醇聚氧乙烯醚 (A EO )、脂肪酰二乙醇胺 (6501) 等。
实用开发价值。
其中 LA S、A ES、A EO 是当前餐具洗涤剂的主要原
1121111 实验使用的各种表面活性剂的选择原则:
A ES: 水溶性, 抗硬水性好, 与LA S 复配时其各方 面性能更优越, 对皮肤刺激性小, 去污力强, 起泡性好, 配制的洗涤剂成品易用烷醇酰胺、氯化钾、氯化钠调节
粘度。
LA S: 耐酸性、耐碱性, 但耐硬水性稍差。 A EO 29: 耐硬水性好。 去油污力强, 泡沫丰富, 易 用烷醇酰胺和氯化钠来调节粘度, 对皮肤刺激性小, 与
郑成1 刘晓国2 黄峥2 曾建强2 张素琼2 邓学文2 黄开勋1
(1. 华中理工大学化学系, 武汉 430074; 21 广州大学轻化系, 广州 510091)
摘要: 研制了杀菌餐具洗洁精, 对含碘、D P300 (玉洁新)、二 氧化氯分别作了杀菌实验比较, 结果表明: 含碘、玉洁新、二氧 化氯的杀菌率都达到 9919% 以上, 但碘的稳定性差, 从而在一 定程度上影响了其杀菌效果。玉洁新虽然性质稳定, 杀菌力强,
随着我国城乡经济的快速发展, 人们文化与生活水
3 结论
平不断提高, 人们的相互交往日益广泛, 给各种传染疾病
( 1) 用丁醇既作反应物又作溶剂, 利用醇2水共沸 的传播增加了机会。其中通过饮食餐具传染的机会很大。
原理, 取消了常用的共沸脱水剂苯等, 多余的醇可重复 所以, 研究开发餐具用的杀菌餐具洗涤剂, 具有较大的
LA S 复配所得的综合效果好。 1121112 选用助剂
以 ED TA 作为螯合剂, 它对高价阴离子有良好的 螯合作用, 在无磷或少磷的洗涤剂中广泛使用。柠檬酸 三钠除了调节 pH 值外, 也能阻止钙镁离子形成不溶 性盐。 增溶剂选用乙二醇丁醚, 它除了有助溶效果外, 还可提高去油污能力。
1121113 杀菌剂选用 碘: 有相当强的杀菌效果, 毒性低, 对皮肤刺激性 小, 但不稳定, 在光照下易分解, 经长时间放置后, 杀菌 力会减弱。
全卫生等各方面综合测试, 得出其作为杀菌剂添加入洗涤剂中 较为适宜。
关键词: 杀菌剂; 碘; 玉洁新 (D P300) ; 二氧化氯; 餐具洗洁 精;
中图分类号: TQ 6491613 文献标识码: A 文章编号: 100121803 (2000) 0520060204
熔点 ℃
67～ 70
70～ 72
料, 其去污力、泡沫性能、安全性能都较好, 综合洗涤性 能优越, 且对人体皮肤刺激性小, 特别对一些常用的杀 菌 剂 可 以 很 好 地 融 合。 而 用 于 配 制 杀 菌 剂 的 种 类很多, 一般可分为含氯制剂和非氯制剂两大类。含氯
收稿日期: 1999209213; 修回日期: 2000202214 第一作者简介: 郑成 (19552) , 男, 1982 年毕业于浙江大学化工系, 教授。 通讯地址: 广州大学轻化工程系, 邮编 510091。
[ 9 ] 谢扬威, 王为民 1 尼泊金酯类防腐剂的合成 [ J ]. 日用化学工业, 1985 (4) : 19.
对羟基苯甲酸是较大的共轭体系, 其羰基与三价铁离 子的外层空轨道形成复合物较脂肪族困难, 因此延长 反应时间对本反应有利, 但是时间过长会加长生产周 期, 从而提高生产成本。故在保证充分反应的前提下尽
废水的生成量, 有利于环境保护, 同时对反应设备无腐 但价格较贵, 而二氧化氯则无论从稳定性、杀菌效果、价格和安
蚀性。 相关比较见表 4。
表 4 氯化铁法和硫酸法催化结果比较
结果
方法
反应时间 h
酯含量 %
精酯收率 %
H 2SO 4 催化[9 ] 5～ 8 96 83
FeC l3·6H 2O 催化 3 98 95
·61·
成果集录 日 用 化 学 工 业 2000 年第 5 期, 第 30 卷
114 洗洁精的理化指标检测方法 洗洁精的理化指标采用中华人民共和国标准
GB 9985288 的检验方法。 2 实验结果与讨论
211 洗洁精配方的优选 采用正交试验法设计实验。 选择三种表面活性剂
成果集录
日 用 化 学 工 业
Ch ina Su rfactan t D etergen t & Co
sm
e
t ic
s 2000第年51期0 月
采用对羟基苯甲酸用量相对于丁醇m o l比为1∶2, 催化剂用量相对于对羟基苯甲酸m o l 比为 0112∶1, 回流状态通过改变反应时间进行实验, 结果见表 3。
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1. 2 原料的选择及配方设计
11211 原料的选择 配方中所使用的表面活性剂为A ES、LA S、A EO 29。
配制时采用多种表面活性剂进行复配。又因为LA S 与 A ES 的复配比为 2∶1～ 3∶1 时, 能达到最好的洗涤 效果, 在配方中提高 A ES 的含量可使洗涤剂澄清透 明, 容易调节粘度。
编号
反应时间 h
酯产率 %
16 (5) : 257260.
11
2
6318
[7 ]黄可龙 1 精细化学品技术手册 [M ]. 长沙: 中南工业大学出版社,
12
215
8317
1994, 783.
13
3
wenku.baidu.com
9317
14
315
9610
15
4
9617
增加反应时间有利于提高酯产率, 这可能是由于
[ 8 ] 何子乐 1 有机化学中的硬软酸碱原理 [M ]. 北京: 科学出版社, 1987, 10.
A ES (% )
2
3 5 8 3 5 8 3 5 8 7. 0 6. 3 7. 1 0. 8
A EO 29 (% ) 洗盘数
3
(只)
4
210
6
119
9
216
6
215
9
213
3
212
9
215
4
211
参考文献: [ 1 ]嵇兆武 1 食品添加剂[J ]. 精细石油化工, 1986 (3) : 3. [ 2 ]李玲珍 1 对羟基苯甲酸丁酯合成方法的研究[ J ]1 化学通报, 1989
(2) : 38. [ 3 ]勃拉斯 N 1H (苏) 1 香料化学[M ], 北京: 中国轻工业出版社, 1984,
新型餐具杀菌洗洁 精的研究
量缩短反应时间, 故反应时间 3h 为宜。 214 最佳实验条件
采用对羟基苯甲酸用量相对于丁醇m o l比为1∶2、 催化剂相对于对羟基苯甲酸用量m o l 比为 0112∶1、 回流 3h, 其酯产率为 9511%～ 9613%。 215 与硫酸法催化制备相比较 与硫酸催化制备比较, 氯化铁催化酯化的突出特 点是后处理中省去了中和硫酸的步骤, 大大减少废酸、
LA S、A ES 和 A EO 29 进行复配, 以去污力为评判水平 进行优选。这里的助剂比例保持不变, 通过改变水的含 量调节总质量百分比 (% )。 其中: ED TA : 110, 乙二醇 单丁醚; 110, 柠檬酸钠: 调节至为 615～ 8. 5。
氯化钠: 210～ 3. 5, 香精: 苹果型 (适量)。
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杀菌剂 二氧化氯 (Ch lo rine diox ide)
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玉洁新 (D P300) 大肠杆菌 菌种 金黄色葡萄球菌
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营养琼脂培养基 细菌 培养基
营养肉汤培养基 其他 香精
A 1 分别按配方中的质量配比称取 LA S、A ES、 A EO 29 于烧杯中, 加去离子水搅拌, 再加入乙二醇丁 醚、ED TA , 加热搅拌, 使其溶解。
B 1 用柠檬酸三钠调节 pH 值在 615～ 8. 5。 C1 用氯化钠调节适宜的粘度。 D 1 按配方中的质量比加入杀菌剂。 11213 杀菌试验方法 ①将试验所用的移液管和培养皿在 158℃下进行 灭菌 2h～ 3h。 ②配营养琼脂 2000mL , 装试管 80 支, 其余放三 角形锥瓶, 每瓶 100mL～ 150mL。 ③配营养肉汤 1000mL , 装入三角锥形瓶, 每瓶 100mL～ 150mL。 ④将配好的琼脂和营养肉汤放入杀菌锅中, 在 011m Pa 下灭菌 015h。 ⑤配制浓度为 0185% 的生理盐水, 放入杀菌锅中 灭菌。 ⑥接种大肠杆菌、金黄色葡萄球菌各 5 支, 放在 37℃下培养 24h。 ⑦将试管内大肠杆菌、金黄色葡萄球菌各接 2 根 至营养肉汤三角锥形瓶内, 在 37℃培养 24h。 ⑧将营养肉汤内培养好的大肠杆菌和金黄色葡萄 球菌分别稀释至 10- 6～ 10- 8, 倒平板。 ⑨用杀菌剂处理, 取 10- 1～ 10- 4浓度, 倒平板。 βκ数菌落数并计算杀菌率。 113 去污力 (洗盘数) 测定方法 洗洁精的去污力按中华人民共和国国家标准 GB 9986288 中的第 11 条“去污力评价法”进行测试。
使用, 减少了污染, 降低了成本, 提高了经济效益。
社会效益和经济效益。 杀菌餐具洗涤剂在日常使用中
(2) 三氯化铁替代浓硫酸等来催化酯化减少了三 以液状为主, 其主要配方是由表面活性剂和杀菌剂以
废污染。同时其来源广泛, 性质稳定, 不溶于反应体系, 及各种助剂形成[1, 3]。 常用的表面活性剂是: 十二烷基
二氧化氯: 杀菌力强, 杀菌效果比其他含氯制剂高 2 倍～ 3 倍, 没有一般含氯制剂的刺激性, 含二氧化氯 15%～ 20% 的水溶液与LA S 或A ES 配成的杀菌剂成 本低, 效果明显, 稳定性好。
D P300: 高效广谱抗菌剂, 对皮肤无刺激, 无异味, 无致敏反应, 化学性质稳定, 耐高温, 耐酸碱水解, 与多 种表面活性剂有良好配伍性和协同性。 11212 洗洁精配制操作过程
LA S、A ES 和 A EO 29 分别在 7～ 12、3～ 8、4～ 9 的范围内通过正交试验来优化, 结果如表 2 所示。
表 2 L 9 (34) 正交试验结果
列号 水平
实验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
j
j
j
Rj
LA S(% )
1
7 7 7 9 9 9 12 12 12 6. 5 7. 0 6. 9 0. 5
天津南开大学分校试剂实 验厂, 500mL
络合剂 乙二胺四乙酸 (ED TA )
广州化学试剂厂, 250g
粘度调 节剂
氯化钠 (Sodium
ch lo ride)
江苏太仓化工二厂, 500g
pH 调节剂
柠檬酸三钠 (Sodium
c it ra te)
广州化学试剂厂, 500g
溶剂 去离子水 碘 ( Iodine)
实验用的材料见表 1。
表 1 材料规格与生产厂家
组成
化学名称
来源
十二烷基苯磺酸钠 (70% ) (LA S) 广州浪奇股份实业公司
表面活 性剂
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐 (A ES)
广州浪奇股份实业公司
脂肪醇聚氧乙烯醚 (A EO 29) 天津助剂厂
增溶剂
乙二醇丁醚 (E thylene g lyco l bu tyl ether)
·60·
第5期 2000 年 10 月
郑成等: 新型餐具杀菌洗洁精的研究
成果集录
制剂主要有过氧化物 (如双氧水、过醋酸等)、环氧化 物、苯甲酸、碘伏、甲醛、酒精等[1, 2, 4, 5, 6, 7 ]。 本课题, 杀菌餐具洗涤剂的研制是通过实验对洗 涤剂配方和杀菌剂进行融合, 再进行杀菌试验, 最后进 行优选。从而得出去污力强、杀菌力高、稳定性好, 经济 成本低且无毒副作用的洗涤剂配方。 1 材料与方法 111 实验材料
表 3 反应时间对酯产率的影响
136. [ 4 ]刘勇, 成本诚, 易伦 1 催化制备尼泊金酯[J ]1 精细化工, 1994, 1: 7. [5 ]陈新容, 洪品杰, 戴树珊 1 尼泊金酯类的微波合成 [ J ]. 化学通报,
1993 (5) : 38. [ 6 ]愈善信 1 氯化铁的催化活性及其机理的探讨[J ]1 化学试剂, 1994,