碘与多羟基聚合物显色反应研究及分析应用(定稿)

碘与多羟基聚合物显色反应研究及分析应用

一、摘要：

本实验通过分光光度法，研究碘与多羟基聚合物显色反应的反应程度，得到碘分别与各种物质显色反应的工作曲线，得到其适用的工作区间，分析利用该显色反应分光光度法分析实验结果的合理性。该实验中需要的波长在可见光区。

二、实验试剂和仪器：

1 2g/L淀粉标准溶液（加热溶解）

2 2g/L 环糊精（0.5076g~250ml容量瓶定容c=2.0304g/L）

3 2g/L PEG（0.5156g~250ml容量瓶定容c=2.0624g/L）

4 2g/L PV A （0.5032g~250ml容量瓶定容c=2.0128g/L）

5 2g/L 海藻酸钠

6 2g/L 壳聚糖（壳聚糖、海藻酸钠难以溶解，称取0.5g，溶于煮沸的蒸馏水中，溶解后冷却到室温在250ml容量瓶中定容。）

7 0.2% I2-KI标准溶液（棕色瓶）(0.5044g/250ml)

8 0.02% I2-KI标准溶液（棕色瓶）

9 723P可见光分光光度计

10 100ml、250ml容量瓶若干

11 25ml棕色比色管若干

三、实验方案及实验数据处理：

1 定性确定碘与各种多羟基聚合物显色反应情况

分别将KI-I2溶液与淀粉、PVA、PEG、海藻酸钠、环糊精、壳聚糖溶液混合，观察是否出现显色现象

（碘与PVA反应时，需对碘-碘化钾溶液预处理：将3g硼酸溶于0.01mol/L碘溶液中，使显色反应易发生）

除淀粉和PVA外，其他有机物与碘-碘化钾溶液混合后均无显色现象。淀粉易与碘-碘化钾溶液显色呈蓝色或蓝紫色，且颜色较深，可以在较低浓度下用分光光度计测量吸光度；PVA显色不明显，显色产物颜色为淡绿色，且需要在较高浓度（PVA浓度约为淀粉的五倍）下才能在分光光度计误差范围内测定吸光度。

PVA与碘的显色反应，产物不稳定，显色后会很快褪色，

2 定量测定碘与淀粉的显色反应

2.1 绘制碘在实验室条件下自发氧化和挥发的工作曲线（A-t曲线）

分别移取0.02% I2-KI标准溶液10ml于25ml比色管中，加入蒸馏水定容。以蒸馏水为参比，在0、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、45、60min，在最大吸收波长处测定吸光度，得到碘在实验室条件下自发氧化和挥发的工作曲线。

拿到实验仪器后，我们在棕色瓶中配置溶液，认为可以保持很久不会产生损耗。故不进行自发氧化和挥发的工作曲线。

2.2 碘和淀粉显色反应的吸收曲线测定（A~λ曲线）

移取1.00ml 0.02% I2-KI标准溶液于25ml棕色比色管中，加入1.00ml 2g/L淀粉标准溶液，定容。以蒸馏水做参比溶液，在分光光度计上在680nm-540nm做吸光度~波长曲线（横坐标间隔5nm）。

实验数据如下：（碘浓度0.0008%，淀粉浓度0.08g/L）

₰/nm A（淀粉）₰/nm A（淀粉）₰/nm A（淀粉）

680 0.235 630 0.256 580 0.243

675 0.238 625 0.258 575 0.234

670 0.238 620 0.259 570 0.227

665 0.24 615 0.259 565 0.218

660 0.241 610 0.262 560 0.209

655 0.244 605 0.262 555 0.199

650 0.248 600 0.259 550 0.188

645 0.251 595 0.256 545 0.178

640 0.252 590 0.253 540 0.167

635 0.255 585 0.247

用Origin软件作图如下：

由实验数据及图像，确定碘与淀粉显色的最大吸收波长在605-610nm。考虑到实验中的误差，接下来的实验，我们使用610nm作为最大吸收波长。

该处，不进行实验曲线的方程拟合。拟合的图像极值点与实际的最大吸收波长相差太大，没有实际的应用价值。

2.3 pH对碘和淀粉显色反应的影响（A~pH曲线）

移取1.00ml 0.02% I2-KI标准溶液于4支25ml棕色比色管中，加入1.00ml 2g/L 淀粉标准溶液，调节不同pH，分别在610nm处测定吸光度，绘制吸光度~pH曲线。

实验数据：

pH A

[H]=2.5 0.728，溶液显蓝紫色

6.9 0.617

9.2 0.357

由该实验数据知，不同pH下碘与淀粉反应后的吸光度差别很大。由于实验条件限制，我们只有pH=6.9和pH=9.2的缓冲溶液以及[H]=2.5的溶液，在同一参比下得到的数据有较大差别；而能够由实验数据得到的结论显示，淀粉与碘的显色反应的吸光度随pH的增大而减小。根据查阅文献及实验数据分析，我们认为：

pH 在弱酸性时，实验条件较好。弱酸性条件下碘在水溶液中的歧化反应

HIO I H O H I ++=+-+22(可逆，可逆符号word 中无法表示)会受到抑制，从而有利于碘单质与淀粉的反应。

在碱性环境中吸光度随pH 增大而不断减小，我们认为碘在碱性环境中发生反应O H IO I OH I 222++=+---，抑制了碘和淀粉的反应。

在强酸性环境中，淀粉会被水解产生糊精，糊精与碘反应显紫红色，与淀粉混合后显蓝紫色。

2.4 绘制反应的工作曲线，确定合理的浓度范围

2.4.1淀粉定量时，吸光度随碘浓度的变化

分别移取0.02% I2-KI 标准溶液0、0.50、1.00、......5.00ml 于9个25ml 比色管中，加入1.25ml 2g/L 淀粉标准溶液，定容。以第一个瓶中的溶液为参比溶液，在610nm 处测定吸光度。将淀粉溶液用量换为2.50ml 、3.75ml 、5.00ml ，重复上述步骤，得到4条工作曲线。

数据记录：

c （淀粉）0.1g/L 0.2g/L 0.3g/L 0.4g/L

c(I 2)(mg/L) A A A A

0 0 0 0 0

4 0.156 0.217 0.283 0.245

8 0.426 0.648 0.768 0.752

12 0.547 0.954 1.203 1.256

16 0.622 1.066 1.485 1.716

20 0.64 1.213 1.637 1.95

24 0.702 1.309 1.776 2.133

28 0.76 1.427 1.944 2.347

32 0.77 1.51 2.09 2.552

作图：

对每条曲线，淀粉浓度不同，分别确定工作曲线：

1 淀粉0.1g/L ：工作区间c(I 2)>10mg/L ，线性拟合程度0.959