二氧化硅的测定----动物胶凝聚重量法

二氧化硅的测定----动物胶凝聚重量法

一、方法提要

试样用碳酸钠等混合熔剂半熔后，盐酸溶解，蒸发至湿盐状，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，即得二氧化硅量。

二、试剂

1、混合熔剂：无水碳酸钠10g，草酸4g，硝酸钾0.75g混合，研磨备用。

2、盐酸洗液:5％。

3、动物胶溶液1％：配制时温度不应超过70℃。

三、分析步骤

称取试样0.5000克与混合熔剂（约0.5克）在定量滤纸（∮9厘米）上仔细混匀，包好，置于镍坩埚中，加盖。移到马弗炉中，在820度下灼烧8分钟（时间随情况而定），取出，去盖，低温炭化。冷却后，将熔块压碎倒入150毫升烧杯中，以少许水湿润，加浓盐酸20毫升，加热溶解，待完全溶解后，低温蒸至湿盐状，趁热在60-70度下，加动物胶10毫升，充分搅拌，保温10分钟，用热盐酸洗液（5％）洗涤表面皿及杯壁，用快速定量滤纸过滤，洗涤沉淀至无铁离子后，再用热水洗涤沉淀3次。

将洗净的沉淀置于瓷坩埚中，灰化，于900度灼烧20分钟，取出，冷却，将二氧化硅扫出，称重。

四、分析结果的计算

m1-m2

SiO2(%)=--------×100

m

式中：m1—二氧化硅的质量，g；

m2—试样空白的质量，g；（约0.0003克）

m—试样量，g。

五、注意事项

1、灼烧温度不能过高，时间不能过长，所得熔块应该是不松

散、不沾底、不融化的疏松状。硅高的试样，适当多加些熔剂，含硫高的试样，则应减短灼烧时间。

2、对于低硅试样，溶液在蒸发时，宜蒸得干一点，再补加8-10

毫升浓盐酸，再加入动物胶为好。

3、动物胶高于70度时，易被破坏，故样品加入动物胶后保温

应低于70度。

5、含硫酸钡样品（或不纯二氧化硅），应加氢氟酸处理：

将铂坩埚内二氧化硅加二滴水润湿，加氢氟酸5毫升、硫酸

（1+1）2滴，在电炉上蒸发至干，继续加热至硫酸冒尽白

烟。取下，稍冷，再加入3亳升氢氟酸，2滴硫酸（1+1），于电炉上蒸发至干，硫酸冒尽白烟，将铂坩埚送入马弗炉

中于900度灼烧20分钟，取出，冷却，称重。

m1-m2-m3

SiO(%)=----------×100

m

式中：m1—挥散前不纯二氧化硅和铂坩埚的质量，g；

m2—挥散后残留物和铂坩埚的质量，g；

m3—随同试样空白的质量，g；（约0.0003克）

m—试样量，g。