白酒中甲醇含量的测定
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㈤计算
X=( h1×A×V2)/(h2×V1) 式中 X: 样品中甲醇的含量,g/l A: 标准溶液中甲醇的含量,g/l h1:样品中甲醇的峰高,mm h2:标准溶液中甲醇的峰高,mm V1:样品液进样量,μl V2:标准液进样量,μl
结论
国家标准规定:凡是以各种谷类为原料制 成的白酒,甲醇的含量不得超过0.1g/L(优 级)或0.6g/L (普通级)。
白酒中甲醇含量的测定
公卫学院 周文静
㈠目的 学习气相色谱的使用以及用气相色谱法测 定白酒中的甲醇含量。
㈡原理 酒中的甲醇在气相色谱中经气化后,由 载气带入填充固定相的色谱柱分离。分离 的醇类在火焰离子检测器热裂解,生成自 由基离子流,被电极收集并经放大器放大, 根据记录样品峰高和标准峰高比较定量。
㈢仪器与试剂 1. 4890气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器 2.甲醇(色谱纯) 3.无甲醇的乙醇
㈣操作方法 1.标准溶液的配置:用体积分数为60%的乙醇 水溶液为溶剂配置浓度为0.6g/l的甲醇标准 使用液。(用容量瓶称取0.6g甲醇,用60% 的乙醇定容至100ml。)
2.色谱条件 色谱柱:HP-5石英毛细管柱 进样口温度:250℃ 检测器温度:205℃ 柱温:90 ℃ 保持2min后升温至160℃
பைடு நூலகம்
分流比:25:1 载气(N2)流速:35ml/min 氢气(H2 )流速:35ml/min 空气流速:400ml/min 进样量:0.5μl
3.定性:以各组分保留时间定性,进标准使 用液和样液各0.5μl,分别测得保留时间, 用样品与标准出峰时间对照定性。 4.定量:取0.5μl标准使用液和样品溶液,注 入色谱仪,制得色谱图,根据峰高比较定 量。