电化学石英晶体微天平

• 仪器包括一个特殊设计的电解池，如图1(a)所示。电解池 由三块圆形的聚四氟乙烯组成。直径为35mm，总高度为 37mm。最上面的是盖子，用于安装参比电极和对极。中 间的是用于放溶液的池体。石英晶体被固定于中间和底下 的部件之间，通过橡胶圈密封，并用螺丝固定。石英晶体 的直径为13.7mm，晶体两面的中间镀有5.1mm直径的金 盘电极(其它电极材料需特殊定做)。新晶体的谐振频率是 7.995 MHz。
• 实验技术：Setup→Technique 选择所需要的技术，点OK （以循环伏安法为例） • 实验参数：实验参数的动态范围 可用Help看到 如果你输入的参数超出 许可范围，程序会给出 警告，给出许可范围 并让你修改
• 电极线连接： 工作电极 （绿色夹头） 感受电极 （黑色夹头） 参比电极 （白色夹头） 辅助电极 （红色夹头） 注意：感受电极用于四电极体系，用时与工作电极的夹头夹在 一起，四电极对于大电流（100mA以上）或低阻抗电解池 （<1欧姆，例如电池）十分重要，可消除由于电缆和接触 电阻引起的测量误差，当用于三电极体系时，感受电极应荡 空不用。（三电极、四电极的设定位置：“电解池控制”）
(a)石 英 晶 体 的 两 面 都 用 真 空 镀 膜机镀上了金膜，其谐振频率 为 7.995 M Hz 。 晶 体 朝 上 的 一 面 的 金 盘 与 溶 液接 触 同 时 也 作 为 工作电极。晶体和安装支架的 俯视图见电解池右边。 (b) QCM 晶 体 振 荡 时 晶 体 切 变 的 侧视 示 意 图 。 为 了 清 晰 ， 晶 体的厚度和切变被放大了。
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选定实验技术和参数后，便可进行实验。 实验结束后保存数据即可
• 数据处理： DataProc里有很多数据处 理方法，可根据需要进行 选择 Analysis 可以分析数据
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关机：先关闭软件再将仪器关闭
注意事项
• 电极夹千万不能接触高于10V的高压电，否 则容易造成仪器的损坏。
电化学石英晶体微天平原理及使用
原理及应用
• 电化学石英晶体微天平（electrochemical quartzcrystal microbalance）简称EQCM,是压电传感与电化学方法相结 合发展起来的技术。 • 其原理是基于石英晶体振荡片上吸附或沉积时，晶体振荡 频率发生变化，它与晶片上沉积物的质量变化有简单的线 性关系。 • 它能在电化学反应过程中同时获得质量变化的信息，检测 灵敏度可达ng级。是研究液/固界面最有效的工具之一， 可用于金属电沉积与腐蚀、吸附与脱附、成核与晶体成长、 电化学聚合与溶剂效应、膜的掺杂与去掺杂等基本电化学 行为的研究。
由于仪器集成了多种常用的电化学测量技பைடு நூலகம்，使 得仪器可用作通用电化学测量，也可单独用作石 英晶体微天平的测量(不同时进行电化学测量)。
仪器的使用
• 开机：按下开关，听到仪器风扇声后，双击桌面软件图标， 弹出软件的界面。 • 硬件测试：Setup→Hardware Test
检测正常后会弹出右边对话框 点OK进行实验技术选择
• 含石英晶体振荡器，频率计数器，快速数字信号发生器， 高分辨高速数据采集系统，电位电流信号滤波器，信号增 益，iR降补偿电路，以及恒电位仪／恒电流仪 。 • 仪器可工作于二，三，或四电极的方式。四电极对于大电 流或低阻抗电解池（例如电池）十分重要，可消除由于电 缆和接触电阻引起的测量误差。
上海辰华CHI440B 电化学石英晶体微天平
铅欠电位沉积的循环伏安图和 QCM 图 。 扫 描 速 度 为 0.05 V/s 。
电化学测量技术
• 电 位 扫 描 技 术:循环伏安法、线性扫描伏安法等 • 电 位 阶 跃 技 术 ：计时电流法、计时电量法、方波伏安 法、多电位阶跃等 • 交 流 技 术 ：交流阻抗测量、交流伏安法等 • 恒 电 流 技 术 ：计时电位法、电位溶出分析等 • 其 他 技 术 ：电流-时间曲线、差分脉冲电流法等
下图显示了1mM Pb2+在0.1MHClO4溶液中欠电位沉积的循 环伏安图和作为电位函数的相应的频率改变。扫描速度为 0.05V/s。在-0.42V出现的阴极峰是由于单层欠电位沉积。0.29V处的阳极峰是由于铅的溶出。频率-电位图显示了由于 铅沉积而使频率下降了25Hz(相当于33.5ng)。