脂类的测定索氏抽提法ppt课件

6.脂肪恒重称量
待接收瓶残留1-2mL乙醚→水浴蒸干→105℃干燥1h →冷却 称量→至恒重
注意：
如质量增加，应以增重前的质量为恒量，因油脂氧化等原 因会导致重量增加
任务四：数据记录与计算
项目名称 设备 样品名称 接样日期 检验日期
检验依据
接收瓶标记 接收瓶干燥时间 接收瓶重M瓶（g）
GB/T5009.6-20Baidu Nhomakorabea3（第一法）
脂类的测定索氏 抽提法
典型食品脂肪含量国家标准
国标 GB/T 2479-2003 GB/T 20980-2007 GB 19855-2005 品名 脂肪，g/100g
蛋黄粉，全蛋粉 曲奇饼干 京式月饼
≥60，≥42 ＞16.0 ≤20.0
GB/T 13213-2006 午餐肉罐头（优级，普通级） ≤24.0，≤16 GB/T20712-2006 GB/T 23968-2009 GB 19644-2010
检测依据
GB/T 5009.6-2003
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索氏抽提法 酸水解法
适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、 中西式糕点等粗脂肪含量的测定，不适用于乳及乳制品。
基础知识
测定原理

试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得 的物质，称为粗脂肪。因为除粗脂肪外，还含色素及挥 发油、蜡、树脂等物。抽提法所得的脂肪为游离脂肪。 是一种半连续溶剂萃取法。 是我国国家标准第一法。
3. 抽 提
由冷凝管上端加入无水乙醚（石油醚） 2/3 恒温水浴中抽提（45-60℃） 至接收瓶体积的 一般抽 抽提温度大约使乙醚
每小时冷凝回流6～8次（回流速度8～10min/次）
提6～12h（2g肉松4～6h）
注意：
1、使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、 电灯泡等
脂肪含量=

M终 M瓶 M样
100
（g/100g）

有效数字： 计算结果保留到小数点后一位。 精密度： 在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算 术平均值的10%


任务一 仪器及试剂准备
仪器
索氏抽提器；接收瓶；冷凝管；恒温水浴锅；分析天平；恒温干 燥箱；干燥器； 接收瓶：恒重称量 水浴锅：加水
试剂
（1）乙醚脱脂过的滤纸及白色棉线（做滤纸筒） （2）脱脂棉 （3）无水乙醚或石油醚 （4）海砂（防止暴沸,分散样品）
【问题探究】

1、提取剂的选择 采用低沸点的有机溶剂。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿 -甲醇混合溶剂，也可使用几种溶剂进行混合。 ①乙醚

对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种 溶剂常混合使用。 ③氯仿-甲醇
对于脂蛋白、磷脂的提取率较高，特别适用于水产品、家禽、 蛋制品等食品脂肪的提取。




2、提取剂的要求 抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥 发残渣含量低。 水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结 果偏高。 过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。
火腿肠（特级，优级，普通 6~16 级，无淀粉产品）
肉松 ≤10
乳粉
≥26.0
学习目标


知识目标： 1.会说出索氏抽提法测脂肪原理； 2.会说出索氏抽提法操作过程及注意事项； 3.能说出脂类常用测定方法的适用范围和各自特点； 技能目标： 1.会熟练安装和操作索式提取器测定脂肪； 2.能熟练控制乙醚回流虹吸的速度； 3.会正确回收和使用乙醚/石油醚等有机溶剂； 4.能根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法； 5.能根据正确评价食品中脂肪含量是否符合标准。 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
注：最好放一些脱脂棉，避免向外漏样
2.装置搭建
滤纸包→索氏提取器→连接已干燥至恒重的接收瓶→由下至 上搭建，磨口位置固定→ 置于水浴中→冷凝水下进上出→ 上端连接氯化钙干燥装置或塞棉花 注意： 1、棉花作用：①防止空气水分进入②防止空气中杂质进入；
2、放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透 样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。
任务三：成分分析
接收瓶干燥恒重（＜2 mg）
称样（2~5g）至滤纸筒
装置搭建（滤纸筒放入提取器，连接已干 燥至恒重的接收瓶）
抽提（由冷凝管上端加入无水乙醚至接受瓶的 2/3处， 60℃水浴上加热回流提取6～12h，6次/h~8次/h
回收溶剂 干燥恒重（＜1 mg），结果计算
1.滤纸筒的制备
剪滤纸成长方形8×15cm →卷成圆筒，直径为2cm→将圆筒底 部封好→装样
2、控制水浴温度
4.终点判断

用洁净的玻璃棒从抽提器中蘸取乙醚液体至脱脂干燥滤纸上， 根据油渍的痕迹判断。

如无油渍 如有油渍
抽提完毕 继续抽提
5.回收乙醚
取出滤纸筒→继续抽提→待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度 时→断开提取器和接收瓶→倾斜提取器由提取器的下端将乙
醚虹吸转移至回收瓶中→重复操作→至接收瓶中乙醚残留12mL。
干燥温度
样品质量M样（g） 样品干燥时间 瓶+样品干燥后的质量M终（g） 计算公式 脂肪（g/100g）
脂肪含量X=
M终 M瓶
样
100 ） （ g/100g M
平均（g/100g）
标准规定分析结果的精密度 本次实验分析结果的精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得 超过算术平均值的 10%。



优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）
缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易 饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水 乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干）， 只能提取游离脂肪

②石油醚 优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分 缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提 取游离脂肪


任务二：样品预处理

肉松→研细→称取2.00～3.00g →滤纸筒
【问题探究】



样品处理要求—干燥、粉碎 固体： 粉碎机粉碎过40目或组织捣碎机捣碎→称取2.00～5.00g （必要时拌以海砂）→滤纸筒 半固体和液体： 称取5.00-10.00g 于蒸发皿中→加入20g海砂→沸水浴蒸干 →105℃烘干→研细→滤纸筒