正交设计优选鼻炎灵胶囊的提取工艺

工 艺 ， 道 如下 。 报
制 品 检 定 所 提 供 （ 含 量 测 定 用 ， 号 ： １７３— 供 批 ｌ０５ ２０ １ ） 鼻炎 灵 胶 囊 （ 院 制 剂 室 自制 ， 格 为 每 ０４ ３ ， 本 规
粒 ０５ｇ 每瓶 ６ ． ； ０粒 ， 产 批 号 ： ０ ６ １ １０ １ 、 生 １０ １ 、 ０ ９ ６
Ｌ ｉｇＴ Ｎ Ｘｎ —ｑ， Ｕ ｉ ｇ—ｕ ，ＩＤ ｎ — ｉ， Ｉ ｉｇ Ｕ Ｐｎ ，Ａ ｉｇ ｉＧ ＯＬａ ｎ ｊｎ Ｎ ｏｇ ｊ ＷＥ ｎ ｅ Ｑ
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正交 设 计 优 选 鼻 炎灵 胶 囊 的提 取工 艺
陆萍 谭兴起 郭 良君 倪 东杰 韦庆
【 摘要 】 目的
用正交试验优选 鼻炎灵胶囊 的最佳 提取工艺 条件 。方法 以绿原酸 为研究指
标， 对鼻炎灵胶囊的质量控制方法进行了研究 ， 确定合理 的提取工艺 。采 用正交设计 法 ， 察提取 次 考 数、 加水量 、 提取时 间对鼻炎灵胶囊 中绿原酸的含量 的影响 。用高效液 相法 测定绿原 酸含量 ，ｙ ｍｅ Ｓｍ —
１正 交表 选择 及 因素 水平设 计 ： ． 根据 生产 实践 ，
在 参考 文献 ［ ２—３ 和单 因素 试 验 的基 础 上 ， 定 影 ］ 拟
响提取 效果 的三 个 因 素 ， 即提 取 次 数 ， 取 时 间 和 提
作者单位 ： 中国人民解放军第九八 医院 ， 浙江 湖州 ３ ３ ０ １０ ０ 通 讯 作 者 ： 萍 ，ｍａ ： ｐｎ８ ＠ １６ ｃｎ 陆 Ｅ ｉ ｌ ｉｇ６ ２ ．ｏ ｌｕ
１０２ ） 乙腈 、 １２ ８ ； 甲醇 为 色谱 纯 ， 为重 蒸 去 离 子 水 ， 水 仪 器与 药 品
其他试剂均为分析纯 。
方法 与结 果
１实验 仪 器 ： 效 液相 色谱 仪 （ １ ． 高 ５５泵 、４７紫 ２８
外检测 器 ， 国 ＷＡ Ｅ Ｓ ； Ｓ色谱 数 据 工作 站 美 ＴＲ ）Ｈ （ ４ ０＋ ｆｒ ｎｏ ｓ５９ ， Ｖ． ｏ ｄｗ９ ／８ 杭州 英谱 科技 开发有 限 Ｗｉ
线性 关 系 考 察 ： 密 吸 取 对 照 品 储 备 液 １０ ２ ０ 精 ． 、． 、
２ 供试 品溶液 制备 ： ． 取处 方量 药材 ， 表 １ 计 按 设
４ ０６０、０ ０ｍ 分 别置 １ Ｌ量瓶 中 ， ５ ％ 甲 ． 、． １． Ｌ， ０ｍ 加 ０ 醇水 稀 释至 刻 度 ， 匀 ， 别 精 密 吸 取 上 述 溶 液 各 摇 分 ｌ ， ０ 按上 述色 谱条 件 依 法 测 定 峰 面积 值 ， 峰 面 以
３ 绿 原酸 含量 测定 Ｊ（ ） 定 条 件 ： ． ：１测 以十八 烷
基键 合硅胶 为 填充 剂 ； 乙腈 一０ ４ 以 ． ％磷 酸 （ ２ ８ ） １ ： ８ 为流 动 相 ； 测 波 长 为 ３ ７ ｎ 流 速 ： ． 检 ２ ｍ； １ ０ ｍＬ ・
【 关键词 】 鼻炎灵胶囊 ； 提取工艺 ； 正交试验 【 中图分类号】Ｒ ８． 【 ２４２ 文献标识码 】 Ａ 【 文章编号 】１７ — ６３ ２１ ）２ Ｏ １ — ３ ６３ ６ １（０２ ０ 一 ｌ ０ ２
Ｏｐ ｉ ｚ ｔｏ ｏ ｈｅＥｘ ｒ ｃｉ ｎ ｏ ｙ ｎ ｉ ｇ Ｃａ ｓ ｌｓｗｉｈ Ｏｒｈ ｇ ｎ ｌＤｅ ｉ ｎ ｔｍｉａ ｉ ｎ ｆ ｒ ｔ ｔａ ｔ ｆＢｉ ａ ｌｎ ｐ ｕ ｅ ｔ ｔ ｏ ｏ ａ ｓｇ ｏ
【 ｂｔａｔ Ｏｂｅｔ ｅ ｏｏｔ ｉ ｅｅｔ ｃ ｏ ｒｃｓ ｏ ｉ ｎｉ ａｓｌ ｉ ｒ ｏｏａ ｔｓ Ａ ｓ ｃ】 ｒ ｊｃｉ Ｔ ｐｉ ｚ ｔ ｘ ａｔｎｐｏｅｓ ｆ ｙ ｌ ｇｃｐｕｅ ｗｔ ｏ ｈｇｎｌｅｔ ｖ ｍ ｅｈ ｒ ｉ ｂａ ｎ ｓ ｈ ｔ ．
Ｍ ｅ ｈ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｌｒ ｇ ｎｃ ａ ｉ ａ ａ ｅ ｓｔ ｅ ｉ ｄｃ ｔｒｔ ｔ ｄ ｈ ｕ ｌ ｙ ｃ ｎ ｒｌｏ ｉａ ｌ ｇ ｃ ｐ ｕ ｅ ｔｏ ｓ ｈ ｈ ｏ ｏ ｅ ｉ ｃｄ ｗ ｓ ｔｋ ｎ ａ ｈ ｎ ｉａ ｏ ｏ ｓｕ ｙ ｔ ｅ ｑ ａｉ ｏ ｔ ｆ ｙ ｎ ｉ ａ ｓ ｌ ｓ ｔ ｏ ｂ ｎ ａ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｈ ａｉｎ ｌｅ ｔ ｃｉ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ Ｔ ｅ ｏ ｔｏ ｏ ａ ｅ ｉｎ ｗａ ｄ ｐ ｅ ｖ ｓ ｇ ｔ ｈ ａ ｔ ｏ ｎ ｅｅ ｍｉ ｅ ｔ ｅ ｒｔ ａ ｘｒ ｔ ｒ ｃ ｓ ． ｈ ｒ ｇ ｎ ｌ ｓ ｓａ ｏ ｔ ｄ ｔ ｉ ｅ ｔ ａｅ ｔｅ ｉ ｏ ａ ｏ ｈ ｄ ｇ ｏｎ ｉ ｍｐ ｃｓ ｆ
（ ．５ ｔ 天津 市腾 达过滤 器 厂 ） ０ ４ ｍ， ｘ 。 ２ 药物 与试 剂 ： 原 酸 对 照 品 由中 国药 品生物 ． 绿
银花 、 荆 子 、 耳 子 、 芩 、 草 等 ９味 中药 材 组 蔓 苍 黄 甘 成， 具有祛 风散 风 ， 清热解 毒 ， 脓 除湿 的功 效 Ｊ 排 。 主 要用 于治 疗 急 慢 性 鼻 炎 、 窦 炎 。疗 效 确切 ， 鼻 未 发 现不 良反 应 。本 实 验 应 用 正 交 设 计 法 对 鼻 炎 灵 胶 囊 的提取 工艺条 件 进 行 优选 ， 确定 了其 最 佳 提取
・１１ ・ ３
表 １ 提取 因素水平 表
１５ （ ） 照 品 的 制 备 ： 密 称 取 绿 原 酸 对 照 品 ．；３ 对 精
１ ． ， １ ０ｍＬ量 瓶 中 ， 体 积 分 数 ５ ％ 甲醇 ０ ８ｍｇ 置 ０ 加 ０ 溶 液并 稀释 至刻 度 ， 匀 ， 为 对 照 品储 备 液 。 （ ） 摇 作 ４
世 界 中西 医结 合 杂 志 ２ １ ０ ２年第 ７卷第 ２期
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・
药 物研 究 ・
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鼻炎 灵胶囊 为 本 院配 制 的纯 中药 胶 囊 剂 ， 由金
公 司 ）微 量注 射 器 （ ａ ｌｎ ； ； Ｈ ｍｉｏBaidu Nhomakorabea） 针筒 式 微 孔 过 滤 器 ｔ
ｔ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｆｅ ｕ ｎ ｙ， ａ ｅ ｄ ｉ ｇ ａ ｕ ｔ ａ ｄ ｔｅ ｅ ｔ ｃｉｎ ｔ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｈｏ ｏ ｅ ｉ ｃｄ ｉ ｈ ｘ ｒ ｃｉ ｑ ｅ ｃ ｗ ｔｒ ａ ｄ ｎ ｍｏ ｎ ｎ ｈ ｘｒ ｔ ｉ ｏ ｈ ｏ ｔｎ ｆｃ ｌｒ ｇ ｎ ｃ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ａ ｏ ｍｅ
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积值 （，为纵 坐标 ， 原 酸 进样 量 （ 为 横 坐标 ， １ ） 绿 Ｘ） 绘 制标 准 曲线 ， 经直 线 回归 得方 程 为 Ｙ＝１ ７ ． Ｘ一 ０ １９ ９
的试 验 方 案进 行 后 ， 择 Ｌ （ 正交 表 进 行 试 验 ， 选 ３）
所得 提取 液经 浓缩 ， ８ 在 ０℃ 以下 干燥 ， 干粉 碎 成 烘 细粉 ， 即得 。
ｃ ｌ ｌｔ ｓａ ｃ ｒ ｉ ｇ ｔ ｅｐ ａ ｆｃ ｌｒ ｇ ｎ ｃａ ｉ ｎ ｔｌｓ ｈ ｎ ３ ０ ｒ ｓ ｌ ｔ ｎ：ａ ｇ ｒｔ ａ ． ． ｓ ｌｓ ａ ａｅ ｃ ｏ ｄ ｎ ｔ ｅ ｋ ｏ ｈ ｏ ｏ ｅ ｉ ｃｄ： ｏ ｓｔ ａ ０ ０；ｅ ｏｕ ｉ ｌ ｒ ｅ ｎ １ ５ Ｒｅ ｕ ｔ ｐ ｏｈ ｅ ｏ ｈ Ｔ ｅ ｂ ｓ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓｏ ｉ ａ ｌ ｇ ｃ ｐ ｕ ｅ ： ａ ｅ ｅ ｏ ｔ ｇ ｔ ｉｅ ｆ ｒｈ ｒ ａ ｍａｅ ａｓ ａ ｄ ｎ ｔ ｒｏ ｈ ｅ ｔ ｘ ｒ ｃｉ ｒ ｃ ｓ ｆｂｙ ｎ ｉ ａ ｓ ｌｓ ｗ ｔｒ ｄ ｃ ｃｉ ｗ ｃ ｏ ｅｂ ｌ ｔ ｒ ｌ ， ｄ ｉ ｇ ｗａｅ ｆ ｏ ｎ ｎ ｉ １ ｉ ｓｉ ｅｆ ｓ ｅ ｏ ｔ ｎ ｆ ｒ ． ； ｄ ｉ ｇｗａｅ ｆ１ ｉ ｓｆｒｔ ｅｓ ｃ ｎ ｅ ｏ ｔ ｎ ｆｒ１ ５ ｈ Ｔ ｅｃ ｎ ２ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｔ ｃ ｃｉ ｏ ２ ０ ｈ ａ ｄ ｎ ｔｒｏ ０ ｔ ｈ ｒ ｄ ｏ ｍｅ ｅ ｏ ｄ ｄ ｃ ｃ ｉ ． ． ｈ ｏ — ｏ ｈ ｏ ｏ ｔ ｎ ｆ ｈ ｏ ｏ ｅ ｉ ａ ｉ ｅ ｃ ｅ ０ ７ ｍｇ・ｇ ． ｎ ｌ ｓｏ Ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓｉ ｓ ｍｐ ｅｉ ｐ ｒｔ ｎ ａ ｄ ｅ ｓ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌｒ ｇ ｎｃ ｃｄ ｒ ａ ｈ ｄ １ ． ｏｃ ～ Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ ｈ ｒ ｃ ｓ ａ ｌ ｎ ｏ ｅ ａｉ ｎ ｎ ｕ ｅ ｓ ｏ ｔ ｅ ｈ ｇ ｘ ｒｃｉ ｎ ａ ｄ ｓａ ｌ ｒ ｐ ｒ ｆｃ ｌｒ ｇ ｎ ｃ ａ ｉ ． ｈ ｉｈ ｅ ｔ ｔ ｎ ｔ ｂ ｅ ｐ ｏ ｅｔ ｏ ｈｏ ｏ ｅ ｉ ｃ ｄ ａ ｏ ｙ
加水量 ３个 因素 水 平 。每 因素 各 设 ３水 平 ， 果 见 结
表 １ 。
世 界 中西 医结合 杂 志 ２ １ 第 ７卷 第 ２期 ０２年
Ｗｏｌ Ｊｕ ａ ｏ Ｉｔｇ ｔ ｒｄｔｎｌ ｎ ｓ ｒ ｄｃ ｅ ２ １ ， ｏ ７ Ｎ ． ｒ ｏｒ ｌ ｆ ｎ ｒ ｅ Ｔａｉｏａ ａｄＷｅｔ ｎＭｅｉｎ ０２ Ｖ １ ， ｏ２ ｄ ｎ ｅａｄ ｉ ｅ ｉ ．
ｔ 。 ｒ Ｃ ｙ 色谱 柱（ ． ｍ×１０ｍ ５Ｉ ， ３９ｍ ５ ｍ， ｘ 以乙腈 一０４ ｍ） ． ％磷 酸（２ ８ ） １ ：８ 为流动相 ； 检测 波长为 ３７ ｎ ２ ｍ； 流速 ：． １０ｍＬ・ ｉ 。理论塔板数按绿原酸峰计算应不得低于 ３ ０ ， ｍｎ。； ００ 分离度 大于 １５ ． 。结果 煮 １５ｈ 绿原 酸含量达 １． ｇ・ ～。结论 ． ， Ｏ ７ｍ ｇ 鼻炎灵 胶曩最佳提取工艺为中药材和水 煎煮 ２次 ， 第一次加 １ 量水 ， ２倍 煎煮 ２ ０ｈ 第 二次加 １ 量水 ， ． ， ０倍 煎 该工艺简便易行 ， 绿原酸提取率高 ， 稳定性好 。