由锌培砂制备氧化锌

纳米氧化锌的制备

实

验

报

告

指导老师：翁永根

班级：应111-3

组号:11

组员：韩健201169503317

王勇201169503318

管倩201169503332

【实验目的】

1.了解ZnO的广泛用途，良好性能及主要应用；

2.初步学会ZnO的评价和表征；

3.掌握从硫酸锌溶液中，除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法；

4.初步了解ZnO的工业生产并培养经济成本意识和环保意识。

【实验原理】

1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。

2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法

3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制

硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。

【实验仪器及试剂】

1仪器：

普通天平，温度计，电炉，烧杯，洗瓶，玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，滤纸，真空泵，PH试纸，蒸发皿，石棉网，锥形瓶，恒温水箱，胶头滴管，量筒。2试剂:

锌焙砂，锌粉，ZnO，H2SO4溶液(18mol／L)，KMnO4溶液（0.1 mol／L），NH4HCO3(s)，双氧水（30mol/L），蒸馏水。

【实验步骤】

1. 酸解：

（1）称取10g锌焙砂于250ml的锥形瓶中，加入48ml3mol／L的

H2SO4溶液，

（2）置于80℃的水浴锅中加热反应50min，每隔1-2min摇晃一下，保证反应的均匀性。

（3）反应完毕后向锥形瓶内加入15ml蒸馏水。

2.除铁：

（1）过滤上述溶液，向滤液中加入KMnO4溶液至溶液颜色不在变

化，将溶液中存在的Fe2+离子氧化为Fe3+离子。

（2）调节溶液pH：向溶液中加入适量的ZnO调节溶液pH值为4-5。加热煮沸，减压过滤除去虑液中的Fe3+离子。将滤液转移至干净的烧杯中。

3.除重金属离子：

（1）向所得滤液中加入0.1g锌粉，将烧杯置于70℃的水浴锅中

搅拌5min，减压抽滤。

4.制备ZnO：

（1）向所得滤液中加入100ml蒸馏水.

（2）在温度低于35℃的条件下向溶液中分批加入13-14g NH4HCO3(s)并不断搅拌，减压过滤，充分洗涤滤饼，以证其他杂质离子能够除干净。

（3）将所得滤饼转移至蒸发皿上置于200℃的烘箱内烘干。

（4）将成品置于高温炉内煅烧两小时

【实验现象】

加入H

2SO

4

溶液后有一股刺鼻的气味产生，溶液变为浑浊的白色。加热之后变

为浅色的灰蓝色，滴加高锰酸钾溶液后溶液颜色变深，随着加入氧化锌调节溶液的pH值，溶液变为棕白色，加热之后变成棕黄色。

在分批加入碳酸氢铵的过程中，烧杯中有大量的白色泡沫状的物质产生，随着反应的进行和碳酸氢铵的不断加入，产生的白色泡沫状物质逐渐减少，溶液最后变为变色粘稠状的物质。

减压抽滤过后，得到白色粉末状物质。经过烘干以及高温煅烧后得到白色粉末状的活性氧化锌。