分析化学知识点

1.按原理分：化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法

仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法

光学分析方法：光谱法，非光谱法

电化学分析法：伏安法，电导分析法等

色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳

其他仪器方法：热分析

按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析

2.按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析

按待测成分含量分：常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)

3.定量分析的一般步骤

配制标准溶液用的方法：（1）直接法直接准确称取一定量的物质，溶解后。在容量瓶内稀释到一定体积，然后算出该溶液的浓度。必须具备一下三个条件：第一物质必须足够的纯度，含量大于等于99.9%。一般可用基准物质或优级纯试剂；第二物质的组成与化学式应完全符合；第三稳定。

（2）间接法粗略地称取一定量的物质，配制成所需浓度，用基准物质或另一种标准溶液来测定。第四具备较大的摩尔质量。

4.样品采样

（1）固体采样

土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。

沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。

金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。

（2）液体试样

液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少

当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性

液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响

（3）气体试样

⏹用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性

组分

⏹固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质

⏹大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直

接法或浓缩法取样

⏹贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部

分试样后混匀

大气试样

静态气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接

动态气体试样采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向

常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样

固体吸附法取样用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测

对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤

5.试样的分解

分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析

试样的分解：注意被测组分的保护

常用方法：

溶解法：常用溶剂为水、酸、碱及混酸等，

酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；

混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等；

NaOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物

熔融法：熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物

对有机试样,灰化法和湿式消化法

微波辅助消解法：微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解

6.数据分析及处理

系统误差包括以下几个方面：

方法误差: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正

仪器误差: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对)

操作误差: 颜色观察

试剂误差: 不纯－空白实验

主观误差: 个人误差

有效数字及运算规则：

有效数字：a 数字前0不计,数字后计入: 0.03400

b 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示: 1000 (1.0×103, 1.00×103, 1.000 ×103)

c 自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系)

d 数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字，如9.45×104, 95.2%, 8.65

e 对数与指数的有效数字位数按尾数计,如pH=10.28, 则[H+]=5.2×10-11

f 误差只需保留1～2位

m◇分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) , 0.0600g(3)

◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3)

◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2)

◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)

V☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3)

☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4)

☆移液管:25.00mL(4);

☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)

有效数字运算中的修约规则：尾数≤4时舍; 尾数≥6时入

尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入

加减法: 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数一致)

0.112+12.1+0.3214=12.5

乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致)

0.0121×25.66×1.0578＝0.328432

7.酸碱平衡及酸碱滴定法

一. 强酸碱

二. 一元弱酸碱HA

多元弱酸碱H2A, H3A

三. 两性物质HA-

四. 共轭酸碱HA+A-

五. 混合酸碱强+弱. 弱+弱