食品分析之灰分测定

食品中总灰分含量的测定

一、目的与要求

1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理

2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择

二、实验原理

将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。

三、仪器与试剂

1.仪器

马弗炉；分析天平：感量0.0001g；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。

2.试剂

三氯化铁溶液（5g/L）：称取0.5g三氯化铁（分析纯）溶于100ml蓝黑墨水中。

四、实验步骤

1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min。

2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min。

3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g。

4.称取固体样品——奶粉1.0636g放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。

5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。

6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。

五、结果计算

样品总灰分含量计算如下：

式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。

X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100

=4.68% m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1