空气中锰的测定(磷酸—高碘酸钾比色法)
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
成1ml=30µg)
标准曲线的绘制
取7只具塞比色管,分别加入 0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 锰标准溶液,各加入磷酸溶液至10.0ml,配成 0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0ug锰 标准系列。向各标准管加入0.2g高碘酸钾,沸 水浴20min;取出冷却,530nm波长测吸光度, 每个浓度测3次,绘制标准曲线。
五. [计算]
空气中锰及其氧化物浓度 MnO2 ( mg/m3)=25/10×C/V0 V0=Vt×(273/273+t)×P/101.3 式中: C—样品管锰(MnO2)含量(µg) V0—换算成标准状态下的采气体积(L)
五. [计算]
采样条件: 采气流量—10L/min P—现场大气压,107.3Pa —采样时间,10min t—现场温度,22 ˚C
四 [分析步骤]
3.摇匀,量取10ml于10ml比色管中,此 为样品管。按以上方法同时做空白管。
4. [分析步骤]
按下表配置标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液(ml)
0.0
16%磷酸溶液(ml) 10.0
MnO2含量(µg)
0
0.1 0.2 0பைடு நூலகம்4
9.9 9.8 9.6
3
6
12
0.6 0.8 1.0
9.4 9.2 9.0
18 24
30
四. [分析步骤]
5. 向样品管、空白管、标准管各加入约 0.2g高碘酸钾,置沸水中加热20分钟, 取出冷却后用2㎝比色杯,530nm波长, 以空白管调零(标准管以“0”管调零) 进行比色,读取光密度。
四. [分析步骤]
6.将标准色列各管测得的光密度与相应 的MnO2含量(µg)绘制标准曲线。
空气中锰的测定
(磷酸—高碘酸钾比色法)
目的
学习工作场所空气有毒物质测定方法------锰及其化合物 Methods for determination of manganese and its compounds in the air of workplace
一.原理 GBZ/T 160.13-2004
锰及其氧化物(MnO2)被玻璃纤维滤 纸阻留后,用磷酸溶解,在酸性溶液 中被高碘酸钾氧化成紫红色的高锰酸 盐,在530nm 波长下测量吸光度,进 行定量。
二.仪器
分光光度计 可调电炉 玻璃纤维滤纸 滤膜采样夹 粉尘采样器 50ml烧杯 10ml、25ml比色管 刻度吸管 温度计等
三.试剂
85% 磷酸 16%磷酸溶液 高碘酸钾 锰标准溶液(1ml=1000µg,临用前稀释
六.[注意事项]
1.加热溶解样品时的温度245~255℃ 2.加温热水稀释 3.温度计的使用
思考题:
样品溶液在滤纸中过滤速度缓慢的原因 是什么?可能是在哪些环节操作不当产 生的影响?
四. [分析步骤]
1.将样品滤纸放入50ml烧杯中,加入4ml 85%磷酸,于电炉上徐徐加热(约245~ 255℃),待玻璃纤维滤纸溶解后,保持 加热5~7分钟,待消化液基本挥发干时 取下放至室温。
四. [分析步骤]
2.加热水约15ml稀释,并立即搅拌,再 于电炉上加热至近沸,趁热过滤至25ml 比色管中,用少量水分次洗涤烧杯,洗 液一并滤入比色管中,最后加水至刻度。
标准曲线的绘制
取7只具塞比色管,分别加入 0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 锰标准溶液,各加入磷酸溶液至10.0ml,配成 0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0ug锰 标准系列。向各标准管加入0.2g高碘酸钾,沸 水浴20min;取出冷却,530nm波长测吸光度, 每个浓度测3次,绘制标准曲线。
五. [计算]
空气中锰及其氧化物浓度 MnO2 ( mg/m3)=25/10×C/V0 V0=Vt×(273/273+t)×P/101.3 式中: C—样品管锰(MnO2)含量(µg) V0—换算成标准状态下的采气体积(L)
五. [计算]
采样条件: 采气流量—10L/min P—现场大气压,107.3Pa —采样时间,10min t—现场温度,22 ˚C
四 [分析步骤]
3.摇匀,量取10ml于10ml比色管中,此 为样品管。按以上方法同时做空白管。
4. [分析步骤]
按下表配置标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液(ml)
0.0
16%磷酸溶液(ml) 10.0
MnO2含量(µg)
0
0.1 0.2 0பைடு நூலகம்4
9.9 9.8 9.6
3
6
12
0.6 0.8 1.0
9.4 9.2 9.0
18 24
30
四. [分析步骤]
5. 向样品管、空白管、标准管各加入约 0.2g高碘酸钾,置沸水中加热20分钟, 取出冷却后用2㎝比色杯,530nm波长, 以空白管调零(标准管以“0”管调零) 进行比色,读取光密度。
四. [分析步骤]
6.将标准色列各管测得的光密度与相应 的MnO2含量(µg)绘制标准曲线。
空气中锰的测定
(磷酸—高碘酸钾比色法)
目的
学习工作场所空气有毒物质测定方法------锰及其化合物 Methods for determination of manganese and its compounds in the air of workplace
一.原理 GBZ/T 160.13-2004
锰及其氧化物(MnO2)被玻璃纤维滤 纸阻留后,用磷酸溶解,在酸性溶液 中被高碘酸钾氧化成紫红色的高锰酸 盐,在530nm 波长下测量吸光度,进 行定量。
二.仪器
分光光度计 可调电炉 玻璃纤维滤纸 滤膜采样夹 粉尘采样器 50ml烧杯 10ml、25ml比色管 刻度吸管 温度计等
三.试剂
85% 磷酸 16%磷酸溶液 高碘酸钾 锰标准溶液(1ml=1000µg,临用前稀释
六.[注意事项]
1.加热溶解样品时的温度245~255℃ 2.加温热水稀释 3.温度计的使用
思考题:
样品溶液在滤纸中过滤速度缓慢的原因 是什么?可能是在哪些环节操作不当产 生的影响?
四. [分析步骤]
1.将样品滤纸放入50ml烧杯中,加入4ml 85%磷酸,于电炉上徐徐加热(约245~ 255℃),待玻璃纤维滤纸溶解后,保持 加热5~7分钟,待消化液基本挥发干时 取下放至室温。
四. [分析步骤]
2.加热水约15ml稀释,并立即搅拌,再 于电炉上加热至近沸,趁热过滤至25ml 比色管中,用少量水分次洗涤烧杯,洗 液一并滤入比色管中,最后加水至刻度。