室内空气中苯测定方法作业指导书
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作业指导书文件编号:*
主题:民用建筑工程室内空气中苯系物
检测作业指导书第1页
第1版
颁布日期:
1 编制目的
为对民用建筑工程室内空气中苯系物浓度的检验。特制定本细则。
2 适用范围
适用于民用建筑室内空气中苯系物浓度的检验。
3 检验依据
3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010
3.2《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法》GB 11737-89
4 检验原理
空气中苯系物用活性炭管采集,然后经热解吸,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检验,以保留时间定性,峰高定量。
5 检验人员
检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。
6 检验仪器及设备
活性炭采样管:长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,内装100mg 椰子壳活性炭。
空气采样器:流量范围0.2~1L/min流量稳定。
注射器1mL,100mL。
微量注射1μL,10μL。
热解吸装置。
具塞刻度试管:2mL。
气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
填充色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。色谱固定液:聚乙二醇6000。
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主题:民用建筑工程室内空气中苯系物
检测作业指导书第2 页
第1版
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7 试剂和材料
苯系物:标准品。
纯氮:99.99%。
8 检验程序
8.1 采样
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
8.2 空气样品的测定
8.2.1 色谱分析条件
色谱柱温度——90℃;
检测室温度——150℃;
汽化室温度——150℃;
载气——氮气,50mL/min。
8.2.2 标准曲线
在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和计算回归方程。
8.2.2.1 用标准气体制标准曲线
取30mL、60mL、100mL苯系物的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL 注射器(60℃预热)相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60 mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积均为50mL,于60℃平衡30min, 取1mL进样,测量保留时间及峰高。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰高。以苯系物的含量(μg)为横坐标,平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归方程(h=bc+a)。
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8.2.2.2 用标准溶液绘制标准曲线
取苯系物的标准溶液, 临用前逐级稀释成苯系物含量为1.0,5.0,10.0 mg/mL 的标准液。各取1uL 注入吸附管,同时用100mL/min 的氮气通过吸附管,5min 后取下,将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL 二硫化碳,塞紧管塞,放置1h ,并不时振摇。取1uL 进样,测量保留时间及峰面积。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰高。 以苯系物的含量(ug )为横坐标,平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程(h=bc+a) 。 8.2.3 样品分析 8.2.3.1 热解吸法进样
将已采样的活性炭管与100 mL 注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60 mL/min 的速度于350℃下解吸,解吸体积为50mL ,取1mL 解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm )定量。 8.2.3.2二硫化碳提取法进样
将活性炭倒入具塞刻度试管中,加入1.0 mL 二硫化碳,塞紧管塞,放置1h ,并不时振摇,取1uL 进色谱柱,用保留时间定性,峰面积定量。 8.2.4 结果计算
热解吸法及溶剂解吸法,空气中苯系物浓度按下式计算。
0)(V b a
h h C ⨯--=
式中:C ——空气中苯系物的浓度,mg/m 3;h ——样品峰高的平均值,mm ;
0h ——空白管的峰高,mm ;V O——换算成标准状态下的采样体积,L 。
9 注意事项
9.1 活性炭几乎能吸附所有的有机蒸汽,保存过程中应特别注意防止污染。塑料帽套紧管的两端,在室温下一般可保存5天。如需保存更长时间,则应冷藏贮存。 9.2 用热解吸方法定量时,对保留时间较长或有较宽的半峰宽时,用峰面积定量更为合适。
注:可采用TVOC 的测定方法直接测定苯含量,做为筛选,若TVOC 的测定方法中苯含量不合格时,应以本细则中苯的测定方法为准。