总磷酸盐的测定-钼酸铵分光光度法

总磷酸盐的测定－钼酸铵分光光度法



1、原理

在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

2、试剂

2.1　钼酸铵溶液

称取6克钼酸铵（精确到0.5g），溶于约500mL水中，加入0.2g克酒石酸锑钾及83mL浓硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色瓶中（有效期二个月）。

2.2　抗坏血酸溶液

称取17.6克抗坏血酸（精确到0.5g），溶于约500mL水中，加入0.2克EDTA及8mL甲酸，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。

2.3　磷酸根标准溶液

称取0.7165克（精确到0.0002g）预先在100～105℃干燥过的磷酸二氢钾（优级纯）溶于约500mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mg磷酸根离子。再取20mL此溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准液1mL含0.02mgPO43-。

2.4　2mol/L H2SO4溶液；

2.5　过硫酸铵；

2.6　无水亚硫酸钠。

3、仪器和设备

1. 紫外线分光光度计。

2. 1cm玻璃比色皿3-5个。

3. 50mL比色管3-5个。

4.　容量瓶：500mL，1000mL。

5.　棕色试剂瓶。

6.　移液管1.0mL，5.0mL，10mL，20mL。

4、分析步骤

4.1　标准曲线的绘制

分别吸取1mL0.02mgPO43-的标准溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0　mL于8只50mL比色管中，依次向各瓶中加入约25mL水及5mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇匀，室温放置10分钟，于710nm处，用1cm玻璃比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，PO43-毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4.2　试样测定

循环水中总磷酸根的测定：移取20mL经过滤的水样于50mL比色管中，加入2mol/L H2SO4溶液1mL和0.1克过硫酸铵，用少量水冲洗管壁，使总体积约为25mL，然后于水浴上煮沸40分钟，移出稍冷后，加入0.1克无水亚硫酸钠，溶解后冷至室温。向各比色管中加入5mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，稀释至刻度，摇匀，室温放置10分钟，于710nm处，用1cm玻璃比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。

5、计算



PO43-（mg/L）＝计算同总铁含量

式中：A－与吸光度相对应的PO43-的含量，（毫克）；

VW－水样体积，（毫升）。





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