第三篇色谱分析法

第三章色谱分析法

实验九气相色谱法测定甲苯和乙苯

一、实验目的

1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

2．外标法测定苯中甲苯、乙苯的含量。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

典型气相色谱仪由以下五大系统组成，详见本实验附录2。

三、仪器与药品

1．仪器设备

1）Agilent 6890N GC

2）进样口: 毛细柱进样口 (S/SL); 。

3）检测器：FID；

4）色谱柱： HP-5毛细柱：30m, 320μmχ0.25μm

5）10ul微量注射器。

6）空气泵

7）25ml容量瓶,

2．气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。

3、药品：苯、甲苯、乙苯。

四、实验步骤

1．配制标准溶液：以苯为溶剂，于容量瓶中配制甲苯、乙苯标准溶液，浓度分别为1.0×10-5、5.0×10-6、1.0×10-6和1.0×10-7 mol/L 。

2．检查N2 、H2气源的状态及压力，然后打开所有气源，开启电脑及色谱仪。

3．用微量注射器准确抽取1.0 μL溶液，注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。在相同的色谱条件下，分别测定苯、甲苯、乙苯、各标准溶液及浓度未知样品。

五、问题讨论

1．如何确定色谱图上各主要峰的归属？

2．如何选择合适的色谱柱？

3．哪些条件会影响浓度测定值的准确性？

附录6 Agilent 6890N GC的操作说明

一、开机

1．检查N2 、H2气源的状态及压力，然后打开气源和空气压缩机。

2．打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)

3．打开计算机，进入Windows 2000画面。

4．仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如上图。

二、编辑数据采集方法

1．从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis”外的三项，单击OK，进入下一画面。

2．在“Method Comments”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击Ok进入下一画面。

3．在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置为Back，点击Ok，进入下一画面。

4．编辑仪器控制参数

1）设定柱参数

点击“Columns”图标，则该图标对应的参数显示出来。在“column”下方选择 1 ，Mode—选择恒压模式Inlet—柱连接进样口的位置为Back；Detector--柱连接检测器的位置为Front；Outlet Psi—选择Ambient；将流速Flow设为1.0ml/min. 点击Apply。

2）设定进样口参数:

单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置为Back

单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择载气类型为N2；

单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择进样方式为分流方式Split。

在“Set point”下方的空白框内输入进样口的温度200℃，进样口的压力15psi，然后点击On下方的所有方框；点击Apply。

3）设定柱温箱的温度参数:

点击“Oven”图标，进入柱温箱参数设定。

在“Set point”右边的空白框内输入初始温度40℃，点击“On ”左边的方框；Ramp---升温阶次；℃ /min—升温速率；Hold min—在Next ℃保持的时间；也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间（如325℃，3min）；点击Apply。

4）FID检测器参数设定:

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置为Front,

“Set point”下方的空白框内输入：H2—33ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型为N2，并选中该参数，如图所示。

在Lit Offset—点火下限值(2.0PA为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID气体。点击Apply。点击OK。

注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器;

5）单击“method”菜单，选中“save method as”，输入一方法名，如“test”，单击ok。

从菜单“view”中选中”online signal” ,选中windows 1,然后单击change 钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,点击ok.

从“Run control ”菜单中选择“sample info”选项，输入操作者名称（如zzz），在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。

区别：Manual--每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀，在Counter 框中输入计数器的起始位。

单击Ok ，等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Run method”，进样，同时按下仪器键盘上的star按钮,拔出注射器。在相同方法下运行标准样品和未知浓度样品。三、数据分析方法编辑

1．从“view”菜单中，单击“data analysis”进入数据分析画面。

2．从“file”菜单中选择“load signal”选项，选中您的数据文件名，单击ok。