超声提取荷叶黄酮的工艺研究

水平
可
丽
,
瓣
2 结果与讨 论
21 料液 比对提取率的影响 . 分别按 1 0 : ,1 6 : ,1 4 : ,1 : ,11 1 4 : ,1 0 : ,1 0 1 2 2 3
2 0 4 0 6 0 8 0 10 0
乙醇 浓 度 / %
图 4 乙醇 浓 度 对 提取 率 的影 响
因素组合 为料 液 比 1 0 : ,超声 提取时 间 2 mn 2 5 i,乙醇
浓度 5 %,共 提取 3 ,在此 最佳参数组合 条件下 , 0 次 荷叶黄酮提取 率为 48 %,大于正交设计 中结果 ,也 . 5 远大于其他提取方 法( 溶剂浸取法 3 3 . %,微波提取 7
法 [4 8 . . %) o0 L 3 结 论
低 ,提取率高 ,提取物 的结构未被破坏等特点 ,已广
泛 用于天 然植 物 的有 效成 分提 取 .如苹 果渣 多酚 提
叶的研究 发现 ,荷 叶 中富含 黄 酮类化 合物 .药 理 活
性 研究表 明 ,荷 叶黄 酮具有 多种 生物 活性 .如 调脂 作用 ,抗氧化 ,抗衰老 ,清除 自由基 和抑制脂肪肝作 用 等[] 叶 黄酮 以其 巨大的 资源优 势 , 良好 的药 2 .荷 - 3 理 活性和极 低 的毒性 ,将成 为一 种非 常有应 用 前途 的药 物] 】 长期 以来 ,这 一资源 未得 到很好 的开 4 .但 - 6 发和利用
JN u r n XU a LEIJ a h n HU o g l , I S - o g, Zh o, i- e g, Zh n -i YAO - e g Li fn
(.c o l f c n e Wu a ies yo e h oo y W u a 3 0 0 1S h o o i c , h nUn ri f c n lg , h n4 0 7 ; S e v t T
瓣
2 ,于 2 0 L锥形 瓶 中 ,按一定 的料 液 比加入 乙醇 g 5m
水溶 液 ,超声 提取 一定 时 间 ,抽滤 .滤渣 以同样条
件提取 ,抽滤 ,并将几次的提取液合并 ,离心 ,用旋 转蒸 发器减 压浓 缩 ,回收 乙醇 .浓 缩后 转 入 10 L 0m 容量瓶 中 ,用 乙醇 水溶液 定容 ,用 制作标 准 曲线 同
中图分类号 iT 0 . S2 11 文献标志码 :A 文章编号 :10 — 9 9 0 71一O9 — 3 0 5 9 8 ( 0 )0 0 7 0 2
S u y o lv n i l a o i x r c in fO lt s la t d n f o o d ut s nc e ta t r m u f a r o o e
a 5mi . s2 n
Ke r s l t S la i lv o d ; l a o i x r c in y wo d : o U e f f on i s ut s n c e a t a r t o
荷 叶是 睡莲植物 中国莲( l on c ea n u u ir) e mb f 的叶片 . 在食 用及药用两方 面均有广泛 的应 用_ 1 _ .近年来 对荷
5%乙醇稀 释至刻度 ,显色 2 mn 0 0 i.试剂 空 白为参 比 液 ,于 4 5 m处测其吸光度 .以吸光度 A为纵 坐标 , 1n 芦丁标准液浓度 c为横坐标 ,绘制标准 曲线( 1. 图 )
体 的细 胞膜在 很短 时间 内急剧膨 胀破 裂 ,被 萃取 的
黄酮 类化 合 物迅 速进 入溶 剂 ,随着溶 剂 量 的增 加 , 黄酮类 化合物 不 断的溶 出 ,直 至达 到饱和 ,因此 提 取率 也逐渐 升高 ;但 当其增 加到 1 0后 ,由于荷叶 : 2 中所含黄酮 已经基本萃取完全 ,提取率趋于稳 定.
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工 艺 技 市
超 声提取荷叶黄酮 的工艺研究
靳素荣 ,徐 望 ,雷家珩 ,胡 中立 ,姚礼峰
( 武汉理工大 学理 学院应 用化 学 系,武 汉 4 0 7 1 . 3 00 2武汉大学莲藕 中心 ,武汉 4 0 7 ) . 302
p r n o ta o v lme5 %,ai o oi t q i :0gmL,he xrcint s a de t cinp r d ec t f h n l ou 0 rt f l l u 12 (/ ) tree a t i , n xr t ei e e o s d oi d t o me a o o
取乙醇浓度 ,料液 比,超 声时间和提取级数 为 4个对
超声波提取荷 叶黄酮有影 响的 因素进行单 因素实验 . 在单 因素实验 的基础上 确定 正交 实验 的 因素和水 平 ( 见表 1, )选用 3正交 表进行实验方案设计 . 4 )
表 1 正交 实验 因素 与 水 平
的条件 下 .不 同 乙醇浓度 对荷 叶黄酮提 取率 的影 响
提取时l /i 司 rn a
图 3 超 声 时 间对 提 取率 的影 响
样的方法 ,测定其黄酮类 化合物 的含量 .
1 正 交 实 验设 计 - 3
由图 3可知 ,黄酮 提取率 随超声 作用 时间 的延
长而升高 ,在超声作用 时间为 2 m n时 .黄酮提取率 5i 出现 最大值 .提取时间超过 2 m n ,提取率反而逐 5 i时 渐降低 .其原 因可 能是 随着时 间 的增 加 ,样 品 中黏
液质等 杂质进 入浸 提液 .使浸提 液黏 度增大 ,扩 散 速度 变慢 ,导致黄酮类化合物不 易溶 出 2 乙醇浓度对提取 率的影 响 . 3
在料液 比为 1 0gm ) : ( L,超声 作用 时间为 2 r n 2 / 5i a
为 了消除各 因素之间 的交互作用 对结果 的影 响 , 分析参数 影响 主次 因素 ,得 到最 佳 的提取 工艺 ,选
7 2型可见 分光光 度计 ,R 5 S旋 转蒸发 器 : 2 E2 上
收稿 日期 :20 — 3 பைடு நூலகம் 07 0—0
基 金 项 目 : 国家 科 技 攻 关 项 目(0 2 A5 6 ) 湖 北省 科 技 攻 关重 大 项 目f0 2 2 5 ) 20B 4C, 2 0AA 0 A .
作者简介 :靳素荣( 6 一) 1 3 ,女,河南新 乡人 ,副教授 ,博士 ,主要从 事天然产物的研 究与开发 工作 . 9
图 2 料液 比对荷叶黄酮提取率的影响
由图 2 结果可知 ,荷叶黄酮 提取率随着溶剂量的
增 加而增加 ,在料液 比达到 1 0g L后 ,黄酮提取 : (m ) 2 / 率 没有 显著变 化 .这 是 由于在超 声波 的作用 下 ,基
至 1m ,滴加 01 o LAC3 0L . l 11溶液 3 m ,摇 匀 ,用 m / . L 0
2L tsC ne, h nU i ri, u a 3 0 2 . u e trWu a nv sy W h n4 0 7 ) o e t
Ab t a t To s u y t e o t a o d t n f f v n s e ta t n f0 lt s la y uta o i. T e o t sr c : t d h p i l n i o s o l o e x r c i r m o u e f b l s n c m c i a o r h pi l ma p o e s c n ion o l v n s e ta t n wa b a n d b r o o a x er n s b s d o i g e f c o . h rc s o dt sf r a o e xrci s o t ie y ot g n l p i i f o h e me t a e n s n l a t r T e c n e t f l v n s i o u a s d t r n d b p c r p o o r p y T e o t o t n a o e n lt s l fwa e e mi e y s e to h t g a h . h p i r c s o dio s wer o f e mal o e s c n t n p i e
摘要 :研 究了利 用超 声波技术提取荷 叶 中黄 酮类化合物优 化工 艺.用分光光度 法测定所提取 黄酮类 化合物 的含量 .采 用正交设计 法考 察 了乙醇浓度,料液 比,超 声 时间及提 取级数 等对荷 叶 中黄 酮类 化合物提取 率的影响 ,确定 了最佳提 取条件 为 乙醇 浓度 5 %,料 液 比 1 0 0 : ,提取 3次 ,超声提取 时 2 间 2mn 5 i,在 最佳参数组合 下,荷 叶黄酮提取率 为 48 % . 5 关键词 :荷 叶;黄 酮类化合物 ;超声提取
取 ,元宝 枫叶 总黄 酮[ 8 1 的提取 等 .本实 验研 究 了乙
醇浓 度 ,料 液 比,超 声 时间及 提取 级数 对荷 叶黄酮 的影 响规 律 .采 用正 交 实验 .得 出 了荷 叶黄 酮提 取
工艺 的最佳参数组合 .
1 材 料 与 方 法
11 材料与设备 .
超声 波提取 方法 由于操 作简便 快捷 ,提 取 温度
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工 艺 技
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I
黪
毒 |
海蓉生生化仪器厂 ; Q 2 0 K 2 0 B超 声波清洗器 :昆 山市 超声仪器有限公司. 卢丁对照品购于 国药集团化学试剂有限公 司 ,乙
醇( %) 9 ,无水氯化铝( 5 分析纯) .
4 0的料 液 比加入 5 %的 乙醇 .超声提 取 2 mn 0 0 i ,实 验结果见 图 2 .
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童| |
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工 艺 技 布
一
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见 图 4 由图 4可 以看 出,随着 乙醇浓度 的提高 ,荷 . 叶黄酮化合 物 的提取 率呈 上升 的趋 势 .当乙 醇浓度
达 到 5 %时荷 叶黄酮 提取 率最 高 ,之 后 随着浓 度 的 0
荷叶采 自湖北莲藕基地新一号 ,干燥后粉碎置于 冰箱中备用 .
1 实验 方 法 . 2
1 . 标准曲线的制作 .1 2
准确称取烘干恒质量的芦丁
料 液 比
标 准品0 1 1,用 5%的 乙醇溶解并 定容至 10 , . 2g 0 0 0 mL 摇 匀得质量浓度 为 0 2 m ] L的芦 丁标准 液 .分 别 .1g 1 m 取 上 述 芦 丁标 准 液 00 1 , 1 , 2 ,2 ,3 , ,, . . 0 5 . . 0 5 . 0 3 m ,40 L于 2 m .L . 5 m 5 L比色管 中,加入 5 %乙醇稀 释 0
馘
帮
2 2 超声时间对提 取率的影响 .
在 料液 比为 1 0 : ,乙醇体 积分数 为 5%的情况 2 0 下 .不 同超声时间对荷叶黄酮提取率 的影响见 图 3
浓度 / g ) ( / mL
图 1 芦 丁 标 ; 线 隹曲
,
1 . 荷叶 黄酮 的提取及 测定 .2 2
准 确称 取荷 叶 干粉
增加 .提取 率反 而 降低 .这可能 是 因为部 分黄 酮类
化合 物是水 溶性 的 ,如果水 分含 量太 少 .黄酮类 化
合物不能充分溶解.因此 选用 5 %的乙醇效果最佳 . 0
2 提取次数的影响 . 4
在 料液 比为 1 0gm ) 乙醇浓度 为 5 %,超声 : ( L, 2 / 0 作用 时间为 2 m n的情况下 ,共提取 4次 ,提取 级数 5i