复合食品包装袋中二氨基甲苯
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
制标准曲线。
５ ‘ ５ 测定
５ ． ５ ． １ 色谱条件 色谱柱： 玻璃柱 妇Ｘ２ ｍ； 固定相： ２ ％Ｏ Ｖ － １ ７ ， ６ ０ ＾８ ０目 硅藻土。
柱温： １ ７ ０ ＇ Ｃ ； 汽化室温度， ２ ８ ０ ＇ Ｃ 。 载气： 氮气， 流速４ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，
中华 人 民 共 和 国 国 家标 准
复合食品包装袋 中二氨基 甲苯
测 定 方 法
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｎ ｏ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｂ ｅ ｚ ｅ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ｆ ｏ ｒ ｆ ｏ ｏ ｄ ｐ ａ ｃ ｋ ａ ｇ ｉ ｎ ｇ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ
Ｇｓ ／ ＇ ｒ １ ４ ９ ３ ７ 一９ ４
， 主题内容与适用范围
本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯
的测定， 最低检出 浓度为０ ． ０ ０ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ．
２ 原理
样品中二氨基甲苯用沸水浸出后， 放冷， 加三氟乙酸配进行衍生化， 然后将衍生物注入气相色谱仪 中， 用电 子捕获检测器测定， 其响应值在一定浓度范围内与二氨基甲 苯含量成正比， 可定性定量。
０ ． ０ １ ｍ 妒移入 １ ０ ０ ｍ ｌ容量瓶中， 加二氯甲 烷至刻度， 此溶液每毫升含２ ， ４ 一 二氨基甲苯 １ ０ ０ ｐ ｇ ， 贮于冰
箱中保存备用。
４ 仪器
４１４２４３
气相色谱仪： 具电子捕获检测器（ Ｅ Ｃ Ｄ ） ａ
恒温烘箱。
浓缩器（ Ｋ Ｄ ） ，
５ 操作方法
５ ． ， 实验室样品取样方法
３ 试剂
３ ． １ 二氯甲烷 （ 分析纯） 。 ３ ． ２ 三氟乙酸醉 （ 纯度 ９ ８ ％） ． １３ 无水硫酸钠 １４ ２ ０ ｇ ／ Ｌ碳酸氢钠溶液： 称取 ２ ｇ 碳酸氢钠溶于蒸馏水中成 １ ０ ０ ｍ ｌ 。 １５ 二 氨基甲苯‘ ２ ， ４ 一 二氨基甲苯， 纯度 ９ ８ ０ ０ ） 标准贮备溶液： 准确称取 ２ ＞ ４ 一 二氨基甲苯 １ ０ ｍ ｇ （ １ ０ １
入到５ ｍ Ｌ比 色管中， 补加二氯甲 烷成 ５ ｍ Ｌ供测定用。
５ ． ４ 标准曲线绘制
５ ． ４ ． １ ２ ， ４ 一 二氨基甲苯衍生化处理： 取２ ， ４ 一 二氨基甲苯标准贮备液一定量， 用二氯甲烷准确稀释成每 毫升含 ２ ， ４ 一 二氨基甲 苯０ ． １ Ｗ ｇ 标准工作液。 取工作液２ ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ置于６ ０ ｍ Ｌ 分液漏斗中， 加入２ ５ ０ ｐ Ｌ 三氟乙 酸醉， 轻轻摇动， 密塞后放在３ ０ ｀ Ｃ 恒温箱中 衍生化反应３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 取出冷却至室温， 加入２ ％碳酸氢 钠溶液 １ ０ ｍ Ｌ ， 轻轻播动２ ｍ ｉ ｎ ， 静置分层， 将２ ， ４ 一 二氨基甲 苯衍生物的二氯甲 烷层通过预先装有约５ ｇ 无水硫酸钠的漏斗过滤， 收集滤液， 即为 ２ ， ４ 一 二氨基甲苯一 三氟乙酸酥标准工作液， 此溶液每毫升含２ ， ４ －
二氨基甲苯为 。１ 卜 ９ 。 ５ ． ４ ． ２ 标准曲线绘制根据仪器灵敏度， 临用时用二氯四烷将 ２ ， ４ 一 二氨基甲苯一 三氟乙酸醉标准工作液
稀 释 成 不 同 浓 度・ 抽 取１ Ｐ Ｌ 注 入 气 相 色 谱 仪 中 ・ 按５ ． ５ ． １ 色 谱 条 件 测 定２ ， ４ 一 二 氨 基 甲 苯 浓 度 对 峰 高 绘
５ ． １ ． １ 每批样品按 １ ０ ％取样， 小批量时取样数应不小于 １ ０ ， 只（ 以５ ０ ０ ｍ Ｌ ／ 只计， 小于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ ／ 只时样 品应相应加取祥） 其中 １ ／ ３ 供化验用， １ ／ ３ 供复验， 另１ ／ ３ 样品保存两个月供仲裁一 ０ ８ 一 ０ １ 实施
Ｇ ｓ ／ Ｔ １ ４ ９ ３ ７ 一９ ４
２ ｍ Ｌ ／ ｃ ｍ ＇ 计算装人蒸馏水， 热封口。 ５ ． ２ ． ３ 将上述 ５ ． ２ ． １ 或５ ． ２ ． ２ 热封口后的包装袋， 置于预先调至 １ ０ ０ 士５ ＇ Ｃ 烘箱内， 恒温 ６ ０ ｍ ｉ ｎ ， 取出 自然放冷至室温， 剪开封口， 将水移入干操的烧杯中备用。 ５ ． ３ 试料制备 ５ ． ３ ． １ 量取备用试祥５ ０ ． ０ ｍ Ｌ ， Ｎ于分液漏斗中， 用１ ０ ｍ Ｌ二氯甲 烷分别萃取二次， 每次萃取 ５ ｍ ｉ ｎ ， 静置 １ ０ ｍ ｉ ｎ合并二次萃取液， 在分液漏斗下口 放干燥滤纸， 以便除去萃取液中水分将萃取液移人 Ｋ Ｄ 浓缩器中， 在４ ０ ℃水浴中浓缩至约 ２ ｍ Ｌ ， 放冷， 加入 ６ ０ Ｗ Ｌ三氟乙酸醉， 轻轻混匀， 置３ ０ ＇ Ｃ 烘箱中恒温 进行衍生化反应 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 取出放冷至室温后， 移入６ ０ ｍ Ｌ分液漏斗中， 用 ２ ｍ Ｌ二氯甲 烷分数次洗净浓 缩瓶， 洗液并入分液漏斗中加入 ５ ｍ Ｌ ２ ％碳酸氢钠溶液， 轻轻摇动 ２ ｍ ｉ ｎ ， 静置 ５ ｍ ｉ ｎ ， 将二氯甲烷层移
５ ． ２ 试样制备 ５ ． ２ ． １ 未装过食品的包装袋： 用蒸馏水洗三次， 淋干， 按 ２ ｍ Ｌ ／ ｃ ｍ “ 计算装入蒸馏水， 热封口。 ５ ． ２ ． ２ 装过食品的包装袋： 剪口， 将食品全部移出， 用清水冲洗至无污物， 再用蒸馏水冲洗三次， 淋干按
中华人民共和国卫生部１ ９ ９ ４ 一 ０ １ 一 ２ ４ 批准
检测器： 电子捕获检测器。
进样量： １ ｐ Ｌ ． ５ ． ５ ． ２ 测定 抽取 １ 班 试液注入气相色谱仪中按 ５ ． ５ １ １ 色谱条件测定量取峰高， 与标准曲线比 较定量。
５６ 计算 又Ｖ ， ｘ Ｉ Ｇ ｏ ｏ
５ ‘ ５ 测定
５ ． ５ ． １ 色谱条件 色谱柱： 玻璃柱 妇Ｘ２ ｍ； 固定相： ２ ％Ｏ Ｖ － １ ７ ， ６ ０ ＾８ ０目 硅藻土。
柱温： １ ７ ０ ＇ Ｃ ； 汽化室温度， ２ ８ ０ ＇ Ｃ 。 载气： 氮气， 流速４ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，
中华 人 民 共 和 国 国 家标 准
复合食品包装袋 中二氨基 甲苯
测 定 方 法
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｎ ｏ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｂ ｅ ｚ ｅ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ｆ ｏ ｒ ｆ ｏ ｏ ｄ ｐ ａ ｃ ｋ ａ ｇ ｉ ｎ ｇ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ
Ｇｓ ／ ＇ ｒ １ ４ ９ ３ ７ 一９ ４
， 主题内容与适用范围
本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯
的测定， 最低检出 浓度为０ ． ０ ０ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ．
２ 原理
样品中二氨基甲苯用沸水浸出后， 放冷， 加三氟乙酸配进行衍生化， 然后将衍生物注入气相色谱仪 中， 用电 子捕获检测器测定， 其响应值在一定浓度范围内与二氨基甲 苯含量成正比， 可定性定量。
０ ． ０ １ ｍ 妒移入 １ ０ ０ ｍ ｌ容量瓶中， 加二氯甲 烷至刻度， 此溶液每毫升含２ ， ４ 一 二氨基甲苯 １ ０ ０ ｐ ｇ ， 贮于冰
箱中保存备用。
４ 仪器
４１４２４３
气相色谱仪： 具电子捕获检测器（ Ｅ Ｃ Ｄ ） ａ
恒温烘箱。
浓缩器（ Ｋ Ｄ ） ，
５ 操作方法
５ ． ， 实验室样品取样方法
３ 试剂
３ ． １ 二氯甲烷 （ 分析纯） 。 ３ ． ２ 三氟乙酸醉 （ 纯度 ９ ８ ％） ． １３ 无水硫酸钠 １４ ２ ０ ｇ ／ Ｌ碳酸氢钠溶液： 称取 ２ ｇ 碳酸氢钠溶于蒸馏水中成 １ ０ ０ ｍ ｌ 。 １５ 二 氨基甲苯‘ ２ ， ４ 一 二氨基甲苯， 纯度 ９ ８ ０ ０ ） 标准贮备溶液： 准确称取 ２ ＞ ４ 一 二氨基甲苯 １ ０ ｍ ｇ （ １ ０ １
入到５ ｍ Ｌ比 色管中， 补加二氯甲 烷成 ５ ｍ Ｌ供测定用。
５ ． ４ 标准曲线绘制
５ ． ４ ． １ ２ ， ４ 一 二氨基甲苯衍生化处理： 取２ ， ４ 一 二氨基甲苯标准贮备液一定量， 用二氯甲烷准确稀释成每 毫升含 ２ ， ４ 一 二氨基甲 苯０ ． １ Ｗ ｇ 标准工作液。 取工作液２ ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ置于６ ０ ｍ Ｌ 分液漏斗中， 加入２ ５ ０ ｐ Ｌ 三氟乙 酸醉， 轻轻摇动， 密塞后放在３ ０ ｀ Ｃ 恒温箱中 衍生化反应３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 取出冷却至室温， 加入２ ％碳酸氢 钠溶液 １ ０ ｍ Ｌ ， 轻轻播动２ ｍ ｉ ｎ ， 静置分层， 将２ ， ４ 一 二氨基甲 苯衍生物的二氯甲 烷层通过预先装有约５ ｇ 无水硫酸钠的漏斗过滤， 收集滤液， 即为 ２ ， ４ 一 二氨基甲苯一 三氟乙酸酥标准工作液， 此溶液每毫升含２ ， ４ －
二氨基甲苯为 。１ 卜 ９ 。 ５ ． ４ ． ２ 标准曲线绘制根据仪器灵敏度， 临用时用二氯四烷将 ２ ， ４ 一 二氨基甲苯一 三氟乙酸醉标准工作液
稀 释 成 不 同 浓 度・ 抽 取１ Ｐ Ｌ 注 入 气 相 色 谱 仪 中 ・ 按５ ． ５ ． １ 色 谱 条 件 测 定２ ， ４ 一 二 氨 基 甲 苯 浓 度 对 峰 高 绘
５ ． １ ． １ 每批样品按 １ ０ ％取样， 小批量时取样数应不小于 １ ０ ， 只（ 以５ ０ ０ ｍ Ｌ ／ 只计， 小于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ ／ 只时样 品应相应加取祥） 其中 １ ／ ３ 供化验用， １ ／ ３ 供复验， 另１ ／ ３ 样品保存两个月供仲裁一 ０ ８ 一 ０ １ 实施
Ｇ ｓ ／ Ｔ １ ４ ９ ３ ７ 一９ ４
２ ｍ Ｌ ／ ｃ ｍ ＇ 计算装人蒸馏水， 热封口。 ５ ． ２ ． ３ 将上述 ５ ． ２ ． １ 或５ ． ２ ． ２ 热封口后的包装袋， 置于预先调至 １ ０ ０ 士５ ＇ Ｃ 烘箱内， 恒温 ６ ０ ｍ ｉ ｎ ， 取出 自然放冷至室温， 剪开封口， 将水移入干操的烧杯中备用。 ５ ． ３ 试料制备 ５ ． ３ ． １ 量取备用试祥５ ０ ． ０ ｍ Ｌ ， Ｎ于分液漏斗中， 用１ ０ ｍ Ｌ二氯甲 烷分别萃取二次， 每次萃取 ５ ｍ ｉ ｎ ， 静置 １ ０ ｍ ｉ ｎ合并二次萃取液， 在分液漏斗下口 放干燥滤纸， 以便除去萃取液中水分将萃取液移人 Ｋ Ｄ 浓缩器中， 在４ ０ ℃水浴中浓缩至约 ２ ｍ Ｌ ， 放冷， 加入 ６ ０ Ｗ Ｌ三氟乙酸醉， 轻轻混匀， 置３ ０ ＇ Ｃ 烘箱中恒温 进行衍生化反应 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 取出放冷至室温后， 移入６ ０ ｍ Ｌ分液漏斗中， 用 ２ ｍ Ｌ二氯甲 烷分数次洗净浓 缩瓶， 洗液并入分液漏斗中加入 ５ ｍ Ｌ ２ ％碳酸氢钠溶液， 轻轻摇动 ２ ｍ ｉ ｎ ， 静置 ５ ｍ ｉ ｎ ， 将二氯甲烷层移
５ ． ２ 试样制备 ５ ． ２ ． １ 未装过食品的包装袋： 用蒸馏水洗三次， 淋干， 按 ２ ｍ Ｌ ／ ｃ ｍ “ 计算装入蒸馏水， 热封口。 ５ ． ２ ． ２ 装过食品的包装袋： 剪口， 将食品全部移出， 用清水冲洗至无污物， 再用蒸馏水冲洗三次， 淋干按
中华人民共和国卫生部１ ９ ９ ４ 一 ０ １ 一 ２ ４ 批准
检测器： 电子捕获检测器。
进样量： １ ｐ Ｌ ． ５ ． ５ ． ２ 测定 抽取 １ 班 试液注入气相色谱仪中按 ５ ． ５ １ １ 色谱条件测定量取峰高， 与标准曲线比 较定量。
５６ 计算 又Ｖ ， ｘ Ｉ Ｇ ｏ ｏ