气相色谱-质谱联用法

作图，可得到一条线性的校正曲线。
目标待测物（g/L） 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 400 600 1000 内标物（g/L） 400 400 400
未知溶液
？
400
西北大学基础化学实验
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（三）分析物
1、目标待测物
甲拌磷（Phorate） MW:260
二嗪磷（diazinon）MW:304
甲基对硫磷（methyl parathion）MW:263
杀螟硫磷（fenitrothion）MW:277
稻丰散（phenthoate） MW:320
乙硫磷 （ethion） MW:384
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3、8410型自动进样器条ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ的设置
I :正己烷 II:甲醇
进样方式：（1）单个进样；
（2）连续进样；
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三、数据处理
1、定性
谱库检索
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Ai/As
2、定量 内标工作曲线法
Ci/Cs
内标法是在试样各含量不同的一系列试样中，分别加入固定
量的纯物质，即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应 后，以分析物与内标物的响应比对分析物与内标物的浓度比
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Filament assembly Top endcap GC column inlet Ring Electrode Quartz spacer Bottom Endcap
Ion Multiplier Detector
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2、内标物
毒死蜱（chlorpyrifos） MW:350
有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰击(EI) 质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。
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二、编辑方法控制仪器运行
1、3900型GC条件的设置
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2、2000型MS条件的设置
2、质谱的工作原理
与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、
离子等）使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离 子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（m/z）的大小 顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进 行定性和结构分析。
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3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
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MS检测器 GC 分 离 进 样 器
双重定性： 1、色谱保留值 2、谱图
FTIR

NMR
?
UV ?
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（一）、气相色谱仪
1、气相色谱分离原理 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间 反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固 定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序 流出色谱柱。
《 仪器分析实验》
气相色谱-质谱法
Gas Chromatography Mass Spectrometry For Short：GC-MS
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一、实验原理
? ? ? 超 临 界 流 体 色 谱 法
气 相 色 谱 法
液 相 色 谱 法
毛 细 管 电 色 谱 法
. . . . . .
2、空心毛细管色谱柱
30m0.25mm0.25m
固定液的选择：“相似相溶”原则
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3、载气
流动相：高纯氦气（99.999%)
具有一定柱前压
4、进样技术 分流
不分流
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（二）、质谱仪 1、工作流程图
真空系统
进样 系统
离子源
质量 分析器
检测器
数据处 理系统
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