姜黄素生产操作过程

姜黄素生产操作过程
一．配料：
DMF：50公斤乙酰丙酮：11.7公斤香草醛：35公斤
氧化硼：7.8公斤硼酸三甲酯：25公斤正丁胺：3.3公斤
醋酸：17公斤水：317
二．投料
1.在500升合成釜中加入20公斤ＤＭＦ，11.7公斤乙酰丙酮
2.打开搅拌，打开手孔盖，加入35公斤香草醛，7.8公斤氧化硼，盖好手孔盖
3.加入25公斤硼酸三甲酯，加入20公斤ＤＭＦ．
4.缓慢升温到80度，在80±5度保温2小时
5.保温结束后降温到70度，滴加正丁胺的DMF溶液（3.3公斤正丁胺溶解在10
公斤DMF中），滴加时控制温度在70-80度之间。

6.滴加后在68±3保温3小时，中控，分析没有中间体后结束保温
7.将334升预热到60±5度5%的醋酸连续流的加入到合成釜中，加醋酸水溶液
时加快搅拌速度，调速到145 转
8.醋酸水溶液加完后自然降温，搅拌12小时，出料前搅拌不能停
9.室温条件下过滤得到粗品，粗品离心时用大量水淋洗，废水单独处理
三．脱色，结晶，干燥
1.在1000的釜中加入70公斤前面的粗品，加入2公斤活性炭，加入600升75%
的乙腈（450公斤）水（150公斤）溶液
2.缓慢升温到73度，有微回流，在72-76度搅拌保温30分钟
3.趁热过滤，滤桶内温保在70-80度之间，除去活性炭，滤液抽入结晶釜中
4.滤液在结晶釜中搅拌冷却到2 ~ -2度，搅拌2小时以上
5.离心得到粗品，用少量无水乙醇浸泡12小时，过滤得到湿品，干燥（50度干
燥4小时，80度干燥1小时）得到产品。