有机波谱分析--综合波谱解析法
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
普通碳谱(COM谱)的峰高，常不与碳数成比例是其缺点， 而氢谱峰面积的积分高度与氢数成比例，因此二者可互为补 充。
二、四大波谱综合解析步骤
1．了解样品 来源： 天然品、合成品、三废样品等、 物理化学性质与物理化学参数：
物态、熔点、沸点、旋光性、折射率、溶解度、极性、 灰分等， 可提供未知物的范围，为光谱解析提供线索。一般样品 的纯度需大于98％，此时测得的光谱，才可与标准光谱对 比。
三、 综合光谱解析示例
练习1：根据如下谱Байду номын сангаас确定化合物C9H10O2（M=150）结构， 并说明依据。
三、 综合光谱解析示例
练习1：根据如下谱图确定化合物C9H10O2（M=150）结构， 并说明依据。
三、 综合光谱解析示例
练习1：根据如下谱图确定化合物C9H10O2（M=150）结构， 并说明依据。
2、紫外吸收光谱在综合光谱解析中的作用
紫外吸收光谱(UV) 与分子中的生色团和助色团有关，只涉 及电子结构中与p 电子有关部分，在结构分析中紫外光谱的 作用主要提供有机化合物共轭体系大小及与共轭体系有关的 骨架。如，是否是不饱和化合物 是否具有芳香环结构等化 合物的骨架信息。
3、红外吸收光谱在综合光谱解析中的作用
核磁共振碳谱(13C NMR)碳谱与氢谱类似，也可提供化合 物中 1.碳核的类型 2.碳分布 3.核间关系三方面结构信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。
碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性，能够迅速、正确地
否定所拟定的错误结构式。碳谱对立体异构体比较灵敏，能 给出细微结构信息。
在碳谱中:
质子噪音去偶或称全去偶谱(proton noise deeoupling或proton complete deeoupling，缩写COM，其作用是完全除去氢核干
综合波谱解析法
主要内容：
四谱在有机波谱分析中的作用 有机化合物结构分析的一般步骤 波谱综合解析示例
一、综合波谱解析法及四谱在结构分析中的作用
1、质谱在综合光谱解析中的作用
质谱(MS) 主要用于确定化合物的分子量、分子式。 质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一些特征
性很强的碎片离子，如烷基取代苯的 m/z = 91的苄基离子 及含γ氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子等，由质谱即可认 定某些结构的存在。 质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证所推 测的未知物结构的正确性。
碳谱与氢谱之间关系---互相补充
氢谱不能测定不含氢的官能团，如羰基、氰基等；对于含 碳较多的有机物，如甾体化合物、萜类化合物等，常因烷氢 的化学环境类似，而无法区别，是氢谱的弱点。
碳谱弥补了氢谱的不足，碳谱不但可给出各种含碳官能团 的信息，且光谱简单易辨认，对于含碳较多的有机物，有很 高的分辨率。当有机物的分子量小于500时，几乎可分辨每 一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。
1688cm-1有吸收，表明有-C=O，此吸收与正常羰基相比有 一定兰移，推测此-C=O可能与其他双键或π键体系共轭。 2000-1669 cm-1有吸收,有泛频峰形状表明可能为单取代苯。 1600cm-1，1580cm-1，1450cm-1有吸收，表明有苯环存在。 1221cm-1 处 有 强 峰 ， 表 明 有 是 芳 酮 ( 芳 酮 的 碳 — 碳 伸 (C) 在 1325～1215cm-1区间) 。 746 cm-1，691 cm-1有吸收表明可能为单取代苯。故推测化 合物有C6H5-C=O基团(C7H5O)，分子式为C9Hl0O，则剩余基 团为C2H5。
4．通过四大谱图的解析确定分子中存在的官能团和结构单元
5．确定结构单元连接方式并组成几个可能的结构
6. 确定正确结构
7. 验证
根据综合光谱解析，拟定出未知物的分子结构，而后需经验证 才能确认。
① 根据所得结构式计算不饱和度，与由分子式计算的不饱和度 应一致。
② 按裂解规律，查对所拟定的结构式应裂解出的主要碎片离子， 是否能在MS上找到相应的碎片离子峰。
练习2：某化合物A的分子式为C9H10O，请解析各谱图并推 测分子结构。 综合解析： ① 根据分子式C9Hl0O，计算不饱和度为5，推测化合物可 能含有苯环(不饱和度为4)
(1)紫外光谱：最大吸收峰位于240nm处，吸光度为0.95。
② UV表明存在苯环。
(2)红外光谱：
综合解析： ③ IR：
2．确定分子式 由质谱获得的分子离子峰的精密质量数或同位素峰强比确定 分子式。必要时，可配合元素分析。质谱碎片离子提供的结 构信息，有些能确凿无误地提供某官能团存在的证据，但多 数信息留作验证结构时用。
3．计算不饱和度 由分子式计算未知物的不饱和度 推测未知物的类别，如芳香 族(单环、稠环等)、脂肪族(饱和或不饱和、链式、脂环及环 数)及含不饱和官能团数目等。
解析： 1. 计算不饱和度
化合物C9H10O2（M=150）
2. 根据谱图确定化合物中官能团和结构单元 ① IR
2. 根据谱图确定化合物中官能团和结构单元 ② 1H NMR
2. 根据谱图确定化合物中官能团和结构单元 ③ 1C NMR
3.确定结构单元连接方式 ④ 推测结构
4. 验证结构 ⑤ 验证结构
⒈ 质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。 ⒉ 氢分布：说明各种类型氢的数目。 ⒊ 核间关系:氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境 指核间关系可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、位
置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异构、构 象)等)。 三方面的结构信息。
5、核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用
峰裂分情况 单峰 双峰 四重峰
解析结果： δ位置 137.66 3 126.99 2 21.17 1
⑥ 13CNMR表明：
吸收峰位置 对应碳种类数 峰裂分情况 对应碳类型 相邻基团信息
一140
1
单峰 苯环上碳 无氢相连
一130
1
双峰 苯环上碳 与一个氢相连
～20
1
四重峰 甲基
与三个氢相连
与所推测结构吻合。
(4) 质子偏共振13CNMR谱：
质子偏共振
13CNMR谱结果：
位置
δ
1
200.57
2
137.02
3
132.84
4
128.56
5
127.98
6
31.74
7
8.23
吸收峰位置(δ)峰裂分情况
200
单峰
～30
三重峰
～10
四重峰
⑤ 13CNMR表明：
δ位于200，一种碳，对应于-C=O； δ位于120～140，四种碳，对应于苯环； δ位于30，三重峰，表明与两个氢相连，对应于CH2； δ位于10，四重峰，表明与三个氢;相连，对应于CH3。 综合上述分析，化合物可能结构为:
扰)可提供各类碳核的准确化学位移
偏共振谱(off resonance de-coupling，OFR，部分除去氢干扰)
可提供碳的类型。因为C与相连的H偶合也服从n+1律，由峰
分裂数，可以确定是甲基、 亚甲基、次甲基或季碳。例如在 偏共振碳谱中CH3、CH2、CH与季碳分别为四重峰(q)、三重 峰(t)、二重峰(d)及单峰(s)。
CH2Br -e-
CH2Br +·
综合以上分析结果，此化合物结构为： Br
+ CH2
+ Br
⑦ 结构验证（略）
练习4：某化合物D的分子式为C9H12，请解析各谱图 并推测分子结构。
综合解析： ① 根据分子式C9H12，计算不饱和度为4，推测化合物可能 含有苯环(C6H5) 。
(1)紫外光谱： 实验条件∶5.875mg/10ml乙醇溶液，1cm样品池； 实验结果：最大吸收峰位于260nm处，吸光度为1．0：
③ 核对标准光谱或文献光谱。 若上述三项核对无误，则所拟定的结构式可以确认。
四谱
质谱MS IR
M
M+1 M+2
beynen表 N规则
碎片峰 M峰
官能团 化学键
NMR
氢质子的种类 氢质子的环境 氢质子的数目
13C-NMR C的数目，类型
分子式
裂解规律
UV
分子共扼体系
结构式
三、 综合光谱解析示例
练习1：根据如下谱图确定化合物C9H10O2（M=150）结构， 并说明依据。
（3）1HNMR
④ 1HNMR表明： 三种氢，比例为5：2：3。
δ=7～8，多峰，五个氢，对应于单取代苯环， C6H5； δ=3，四重峰，二个氢，对应于CH2，四重峰表明邻碳
上有三个氢，即分子中存在 CH2CH3片断，化学位移偏 向低场，表明与吸电子基团相连；
δ=1～1.5，三重峰，三个氢，对应于CH3，三重峰表明 邻碳上有两个氢，即分子中存在CH2CH3片断。
O
C CH2CH3 -e
O+.
- .C2H5
O+
C -CO
- HC CH
C CH2CH3
m/e=105
m/e=77
m/e=51
m/e=134
异裂
＋ O.
m/e=77
C CH2CH3
验证结果证明所推结构正确。
练习3：某化合物B的分子式为C7H7Br，请解析 各谱图并推测分子结构。
综合解析： ① 根据分子式C7H7Br，计算不饱和度为4，推测化合物 可能含有苯环(C6H5)。 (1)紫外光谱： 实验条件：0．917mg/10mL正己烷溶液，0.2cm样品池； 实验结果：最大吸收峰位于240nm处，吸光度为0.95; ② UV表明存在苯环。
140～120
6
苯环上碳
33.4
1
三重峰
-CH2 与两个氢相连
(5)质谱:
⑥ MS表明：分子离子峰m/z=170，M+2峰172，强度为1:1此为 Br的同位素峰。M-79=170-79=91，失去Br。碎片离子峰m/z=91， 可能为苯甲离子C7H7+。
m/z=91峰对应于:
+
CH2
170-91=79,恰好为一个Br原子,即
(2)红外光谱：
③ IR 表 明 ： 1500cm-1 ， 1450cm-1 有 吸 收，表明有苯 环 。 758cm-1， 695 cm-1有吸收 表明可能为单 取代苯。
(3)1HMR谱
推测结构为；
HA
H
CH2 Br
A
B
H
HA
A
HA
④ 1HNMR表明：
吸收峰位置(δ) 吸收峰强度 峰裂分情况 对应基团 相邻基团信息
② UV表明存在苯环。
(2)红外光谱：
③ IR表明：1600cm1 ， 1450cm-1 有 吸 收 ， 表明有苯环。
(3) MS
④ MS 表 明 ： 分 子 离 子 峰 m/z=120 。 碎 片 离 子 峰 m/z=105，M-105=120-105=15， 失去基团可能为CH3。
(4) 1H核磁共振谱
解析结果 ：
位置 δ
A 6.78
B
2.26
⑤ 1HNMR表明：
吸收峰位置(δ) 吸收峰强度 峰裂分情况 对应基团 相邻基团信息
～7
3
单峰 苯环上氢
—2-3
9
单峰 一CH3 无相邻碳上氢
推测可能结构：
CH3 B
AH
HA
B H3C
CH3 B HA
(5) 质子去耦13CNMR
吸收峰位置(δ) ～140 ～130 ～20
H3C
CH3
CH3
⑦ 结构验证（略）
例5： 一中性化合物C7H13O2Br的IR谱在2850-2950 cm-1有一些吸收 峰，但在3000 cm-1以上无吸收，另一强吸收峰在1740 cm-1处。 1HNMR谱在δ为1.0（三重峰，3H），1.3（二重峰，6H）， 2.1（多重峰，2H），4.2（三重峰，1H），和4.6（多重峰， 1H）有信号，碳谱在168处有一个特殊的共振信号。试推断 该化合物可能的结构。并给出各谱峰的归属。
7.5～7.0
5
多峰
苯环上氢
4.4
2
单峰
-CH2
无相邻碳上氢
（4）质子去耦13CNMR表明：
质子去耦13CNMR谱结果： 位置 δ 1 137.75 2 128.96 3 128.67 4 128.26 5 33.43 三重峰
⑤ 13CNMR表明：
吸收峰位置(δ) 对应碳种类数 峰裂分情况 对应碳类型 相邻基团信息
O C2H5
H
O
H
C
5
C
4
C
2
C
1
C6 H2 C7 H3
C
CH
H3C4
5
H
（5）MS 图
⑥ MS表明：分子离子峰m/Z=134， 碎片离子峰m/z=77，可能为C6H5； 碎片离子峰m/z=105，可能为C6H5CO； M-105=134-105=29，失去基团可能为C2H5。
⑦ 结构验证： 不饱和度为5，与由分子式计算的不饱和度一致。 MS裂解规律：
红外吸收光谱(IR) 主要提供未知物具有哪些官能团、化 合物的类别(芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。
提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异构 及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次要地 位。
4、核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用
核磁共振氢谱(1H NMR)在综合光谱解析中主要提供化合物 中所含
二、四大波谱综合解析步骤
1．了解样品 来源： 天然品、合成品、三废样品等、 物理化学性质与物理化学参数：
物态、熔点、沸点、旋光性、折射率、溶解度、极性、 灰分等， 可提供未知物的范围，为光谱解析提供线索。一般样品 的纯度需大于98％，此时测得的光谱，才可与标准光谱对 比。
三、 综合光谱解析示例
练习1：根据如下谱Байду номын сангаас确定化合物C9H10O2（M=150）结构， 并说明依据。
三、 综合光谱解析示例
练习1：根据如下谱图确定化合物C9H10O2（M=150）结构， 并说明依据。
三、 综合光谱解析示例
练习1：根据如下谱图确定化合物C9H10O2（M=150）结构， 并说明依据。
2、紫外吸收光谱在综合光谱解析中的作用
紫外吸收光谱(UV) 与分子中的生色团和助色团有关，只涉 及电子结构中与p 电子有关部分，在结构分析中紫外光谱的 作用主要提供有机化合物共轭体系大小及与共轭体系有关的 骨架。如，是否是不饱和化合物 是否具有芳香环结构等化 合物的骨架信息。
3、红外吸收光谱在综合光谱解析中的作用
核磁共振碳谱(13C NMR)碳谱与氢谱类似，也可提供化合 物中 1.碳核的类型 2.碳分布 3.核间关系三方面结构信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。
碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性，能够迅速、正确地
否定所拟定的错误结构式。碳谱对立体异构体比较灵敏，能 给出细微结构信息。
在碳谱中:
质子噪音去偶或称全去偶谱(proton noise deeoupling或proton complete deeoupling，缩写COM，其作用是完全除去氢核干
综合波谱解析法
主要内容：
四谱在有机波谱分析中的作用 有机化合物结构分析的一般步骤 波谱综合解析示例
一、综合波谱解析法及四谱在结构分析中的作用
1、质谱在综合光谱解析中的作用
质谱(MS) 主要用于确定化合物的分子量、分子式。 质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一些特征
性很强的碎片离子，如烷基取代苯的 m/z = 91的苄基离子 及含γ氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子等，由质谱即可认 定某些结构的存在。 质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证所推 测的未知物结构的正确性。
碳谱与氢谱之间关系---互相补充
氢谱不能测定不含氢的官能团，如羰基、氰基等；对于含 碳较多的有机物，如甾体化合物、萜类化合物等，常因烷氢 的化学环境类似，而无法区别，是氢谱的弱点。
碳谱弥补了氢谱的不足，碳谱不但可给出各种含碳官能团 的信息，且光谱简单易辨认，对于含碳较多的有机物，有很 高的分辨率。当有机物的分子量小于500时，几乎可分辨每 一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。
1688cm-1有吸收，表明有-C=O，此吸收与正常羰基相比有 一定兰移，推测此-C=O可能与其他双键或π键体系共轭。 2000-1669 cm-1有吸收,有泛频峰形状表明可能为单取代苯。 1600cm-1，1580cm-1，1450cm-1有吸收，表明有苯环存在。 1221cm-1 处 有 强 峰 ， 表 明 有 是 芳 酮 ( 芳 酮 的 碳 — 碳 伸 (C) 在 1325～1215cm-1区间) 。 746 cm-1，691 cm-1有吸收表明可能为单取代苯。故推测化 合物有C6H5-C=O基团(C7H5O)，分子式为C9Hl0O，则剩余基 团为C2H5。
4．通过四大谱图的解析确定分子中存在的官能团和结构单元
5．确定结构单元连接方式并组成几个可能的结构
6. 确定正确结构
7. 验证
根据综合光谱解析，拟定出未知物的分子结构，而后需经验证 才能确认。
① 根据所得结构式计算不饱和度，与由分子式计算的不饱和度 应一致。
② 按裂解规律，查对所拟定的结构式应裂解出的主要碎片离子， 是否能在MS上找到相应的碎片离子峰。
练习2：某化合物A的分子式为C9H10O，请解析各谱图并推 测分子结构。 综合解析： ① 根据分子式C9Hl0O，计算不饱和度为5，推测化合物可 能含有苯环(不饱和度为4)
(1)紫外光谱：最大吸收峰位于240nm处，吸光度为0.95。
② UV表明存在苯环。
(2)红外光谱：
综合解析： ③ IR：
2．确定分子式 由质谱获得的分子离子峰的精密质量数或同位素峰强比确定 分子式。必要时，可配合元素分析。质谱碎片离子提供的结 构信息，有些能确凿无误地提供某官能团存在的证据，但多 数信息留作验证结构时用。
3．计算不饱和度 由分子式计算未知物的不饱和度 推测未知物的类别，如芳香 族(单环、稠环等)、脂肪族(饱和或不饱和、链式、脂环及环 数)及含不饱和官能团数目等。
解析： 1. 计算不饱和度
化合物C9H10O2（M=150）
2. 根据谱图确定化合物中官能团和结构单元 ① IR
2. 根据谱图确定化合物中官能团和结构单元 ② 1H NMR
2. 根据谱图确定化合物中官能团和结构单元 ③ 1C NMR
3.确定结构单元连接方式 ④ 推测结构
4. 验证结构 ⑤ 验证结构
⒈ 质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。 ⒉ 氢分布：说明各种类型氢的数目。 ⒊ 核间关系:氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境 指核间关系可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、位
置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异构、构 象)等)。 三方面的结构信息。
5、核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用
峰裂分情况 单峰 双峰 四重峰
解析结果： δ位置 137.66 3 126.99 2 21.17 1
⑥ 13CNMR表明：
吸收峰位置 对应碳种类数 峰裂分情况 对应碳类型 相邻基团信息
一140
1
单峰 苯环上碳 无氢相连
一130
1
双峰 苯环上碳 与一个氢相连
～20
1
四重峰 甲基
与三个氢相连
与所推测结构吻合。
(4) 质子偏共振13CNMR谱：
质子偏共振
13CNMR谱结果：
位置
δ
1
200.57
2
137.02
3
132.84
4
128.56
5
127.98
6
31.74
7
8.23
吸收峰位置(δ)峰裂分情况
200
单峰
～30
三重峰
～10
四重峰
⑤ 13CNMR表明：
δ位于200，一种碳，对应于-C=O； δ位于120～140，四种碳，对应于苯环； δ位于30，三重峰，表明与两个氢相连，对应于CH2； δ位于10，四重峰，表明与三个氢;相连，对应于CH3。 综合上述分析，化合物可能结构为:
扰)可提供各类碳核的准确化学位移
偏共振谱(off resonance de-coupling，OFR，部分除去氢干扰)
可提供碳的类型。因为C与相连的H偶合也服从n+1律，由峰
分裂数，可以确定是甲基、 亚甲基、次甲基或季碳。例如在 偏共振碳谱中CH3、CH2、CH与季碳分别为四重峰(q)、三重 峰(t)、二重峰(d)及单峰(s)。
CH2Br -e-
CH2Br +·
综合以上分析结果，此化合物结构为： Br
+ CH2
+ Br
⑦ 结构验证（略）
练习4：某化合物D的分子式为C9H12，请解析各谱图 并推测分子结构。
综合解析： ① 根据分子式C9H12，计算不饱和度为4，推测化合物可能 含有苯环(C6H5) 。
(1)紫外光谱： 实验条件∶5.875mg/10ml乙醇溶液，1cm样品池； 实验结果：最大吸收峰位于260nm处，吸光度为1．0：
③ 核对标准光谱或文献光谱。 若上述三项核对无误，则所拟定的结构式可以确认。
四谱
质谱MS IR
M
M+1 M+2
beynen表 N规则
碎片峰 M峰
官能团 化学键
NMR
氢质子的种类 氢质子的环境 氢质子的数目
13C-NMR C的数目，类型
分子式
裂解规律
UV
分子共扼体系
结构式
三、 综合光谱解析示例
练习1：根据如下谱图确定化合物C9H10O2（M=150）结构， 并说明依据。
（3）1HNMR
④ 1HNMR表明： 三种氢，比例为5：2：3。
δ=7～8，多峰，五个氢，对应于单取代苯环， C6H5； δ=3，四重峰，二个氢，对应于CH2，四重峰表明邻碳
上有三个氢，即分子中存在 CH2CH3片断，化学位移偏 向低场，表明与吸电子基团相连；
δ=1～1.5，三重峰，三个氢，对应于CH3，三重峰表明 邻碳上有两个氢，即分子中存在CH2CH3片断。
O
C CH2CH3 -e
O+.
- .C2H5
O+
C -CO
- HC CH
C CH2CH3
m/e=105
m/e=77
m/e=51
m/e=134
异裂
＋ O.
m/e=77
C CH2CH3
验证结果证明所推结构正确。
练习3：某化合物B的分子式为C7H7Br，请解析 各谱图并推测分子结构。
综合解析： ① 根据分子式C7H7Br，计算不饱和度为4，推测化合物 可能含有苯环(C6H5)。 (1)紫外光谱： 实验条件：0．917mg/10mL正己烷溶液，0.2cm样品池； 实验结果：最大吸收峰位于240nm处，吸光度为0.95; ② UV表明存在苯环。
140～120
6
苯环上碳
33.4
1
三重峰
-CH2 与两个氢相连
(5)质谱:
⑥ MS表明：分子离子峰m/z=170，M+2峰172，强度为1:1此为 Br的同位素峰。M-79=170-79=91，失去Br。碎片离子峰m/z=91， 可能为苯甲离子C7H7+。
m/z=91峰对应于:
+
CH2
170-91=79,恰好为一个Br原子,即
(2)红外光谱：
③ IR 表 明 ： 1500cm-1 ， 1450cm-1 有 吸 收，表明有苯 环 。 758cm-1， 695 cm-1有吸收 表明可能为单 取代苯。
(3)1HMR谱
推测结构为；
HA
H
CH2 Br
A
B
H
HA
A
HA
④ 1HNMR表明：
吸收峰位置(δ) 吸收峰强度 峰裂分情况 对应基团 相邻基团信息
② UV表明存在苯环。
(2)红外光谱：
③ IR表明：1600cm1 ， 1450cm-1 有 吸 收 ， 表明有苯环。
(3) MS
④ MS 表 明 ： 分 子 离 子 峰 m/z=120 。 碎 片 离 子 峰 m/z=105，M-105=120-105=15， 失去基团可能为CH3。
(4) 1H核磁共振谱
解析结果 ：
位置 δ
A 6.78
B
2.26
⑤ 1HNMR表明：
吸收峰位置(δ) 吸收峰强度 峰裂分情况 对应基团 相邻基团信息
～7
3
单峰 苯环上氢
—2-3
9
单峰 一CH3 无相邻碳上氢
推测可能结构：
CH3 B
AH
HA
B H3C
CH3 B HA
(5) 质子去耦13CNMR
吸收峰位置(δ) ～140 ～130 ～20
H3C
CH3
CH3
⑦ 结构验证（略）
例5： 一中性化合物C7H13O2Br的IR谱在2850-2950 cm-1有一些吸收 峰，但在3000 cm-1以上无吸收，另一强吸收峰在1740 cm-1处。 1HNMR谱在δ为1.0（三重峰，3H），1.3（二重峰，6H）， 2.1（多重峰，2H），4.2（三重峰，1H），和4.6（多重峰， 1H）有信号，碳谱在168处有一个特殊的共振信号。试推断 该化合物可能的结构。并给出各谱峰的归属。
7.5～7.0
5
多峰
苯环上氢
4.4
2
单峰
-CH2
无相邻碳上氢
（4）质子去耦13CNMR表明：
质子去耦13CNMR谱结果： 位置 δ 1 137.75 2 128.96 3 128.67 4 128.26 5 33.43 三重峰
⑤ 13CNMR表明：
吸收峰位置(δ) 对应碳种类数 峰裂分情况 对应碳类型 相邻基团信息
O C2H5
H
O
H
C
5
C
4
C
2
C
1
C6 H2 C7 H3
C
CH
H3C4
5
H
（5）MS 图
⑥ MS表明：分子离子峰m/Z=134， 碎片离子峰m/z=77，可能为C6H5； 碎片离子峰m/z=105，可能为C6H5CO； M-105=134-105=29，失去基团可能为C2H5。
⑦ 结构验证： 不饱和度为5，与由分子式计算的不饱和度一致。 MS裂解规律：
红外吸收光谱(IR) 主要提供未知物具有哪些官能团、化 合物的类别(芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。
提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异构 及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次要地 位。
4、核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用
核磁共振氢谱(1H NMR)在综合光谱解析中主要提供化合物 中所含