磷酸盐测定通用方法

磷酸盐测定通用方法

(GB/T 9727—1988)

1 适用范围

本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。

本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。

2 原理

在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。

3 试剂

本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。

实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。

4 操作

按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置

20min。加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。所呈蓝色与标准比对溶液比较。

标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。

若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。

标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。

5 注意事项

5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐

当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。消除这种干扰的方法有：

a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。

b)用有机溶剂萃取磷钼黄用有机溶剂萃取磷钼黄使之与干扰离子分离。例如用正丁醇和三氯甲烷的混合溶剂(1+3)、乙酸丁酯、乙醚等萃取磷钼黄。

也可在磷钼黄还原为磷钼蓝后用合适的溶剂萃取磷钼蓝与干扰离子分离。

用有机溶剂萃取磷钼黄或磷钼蓝，使之与钼酸铵或钼蓝分离。

5.2 具有氧化或还原性的样品

样品本身的氧化或还原性也会造成干扰，须在测定前将样品还原或氧化或将主体除去。例如，硝酸盐会妨碍磷钼黄还原，必须在还原磷钼黄前除去，亚铁盐能还原钼酸铵为钼蓝，阻碍磷酸与钼酸铵反应生成磷钼黄。应在加入钼酸铵溶液之前将其氧化。

磷酸盐的测定（磷钼兰比色法）- -

一、原理：在0.3mol/L的酸度下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，与标准色进行比色测定。

二、测定方法：

1、取一组比色管分别加入0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.60 0.80 1.0 1.5 2.0

2.5 ml（1ml中含0.1mg）的磷酸盐工作溶液。同时取10ml水样于另一支比色管中。用无钠水稀释至20ml摇匀。

2、向上述试管中各加入2.5ml钼酸铵----硫酸混合溶液，然后用无钠水稀释至25ml摇匀。

3、向上述试管中各加入2—3滴氯化亚锡，摇匀。

4、待2分钟后进行比色。

三、磷酸盐含量的计算：

----与水样颜色相当的标准色中加入的工作溶液的体积ml与水样颜色相当的标准色中加入的工作溶液的体积ml

V ----水样的体积10ml

7．2．2碱洗液或钝化液中磷酸根（PO3-4）浓度的测定（比色法）

7．2．2．1概要

在0.6mol/L（H+）的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。

7．2．2．2试剂及配制

（1）磷酸盐标准溶液（1mL含水量mgPO3-4）：称取在105°C干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量队盐水中，并准确稀释至1000mL。

（2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO3-4）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。

（3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL 浓硫酸（密度1.84g/cm3），冷却至室温。称取20g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]，研细后溶于上述上硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ML。

（4）1.10-2氯化亚锡甘油溶液：称取1. 5g分析纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将此溶液转入塑料壶中密封备用。此溶液易受氧化而失效，需及时更换。

7.2.2.3测定方法

用移液管吸取磷酸盐工作溶液(1mL含0.1 mgPO3-4)0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL分别注入一组25mL比色管中，用另一移液管准确吸取1~5mL被测溶液至100mL容量瓶并稀释至刻度，再吸取稀释后的溶液5.00mL注入一支比色管中，用蒸馏水将上述所有比色管中溶液稀释至20mL，摇匀。再往上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。最后往每支比色管中各加入5滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。

7．2．2．4计算

式中：a--与被测溶液颜色相当的标准色中加入的磷酸盐工作溶液的体积，mL；

V--吸取的被测溶液的量，mL。

污水处理技术，就是采用各种方法将污水中所含有的污染物质分离出来，或将其转化为无害和稳定的物质，从而使污水得以净化。

一、污水处理方法的分类

现代的污水处理技术，按其作用原理可分为物理法、化学法、物理化学法和生物处理法四大类。

（一）物理法

通过物理作用，以分离、回收污水中不溶解的呈悬浮状的污染物质（包括油膜和油珠），在处理过程中不改变其化学性质。物理法操作简单、经济。常采用的有重力分离法、离心分离法、过滤法及蒸发、结晶法等。

1．重力分离（即沉淀）法

利用污水中呈悬浮状的污染物和水密度不同的原理，借重力沉降（或上浮）作用，使水中悬浮物分离出来。沉淀（或上浮）处理设备有沉砂池、沉淀池和隔油池。

在污水处理与利用方法中，沉淀与上浮法常常作为其他处理方法前的预处理。如用生物处理法处理污水时，一般需事先经过预沉池去除大部分悬浮物质减少生化处理构筑物的处理负荷，而经生物处理后的出水仍要经过二次沉淀池的处理，进行泥水分离保证出水水质。

2．过滤法

利用过滤介质截流污水中的悬浮物。过滤介质有钢条、筛网、砂布、塑料、微孔管等，常用的过滤设备有格栅、栅网、微滤机、砂滤机、真空滤机、压滤机等（后两种滤机多用于污泥脱水）。

3．气浮（浮选）

将空气通入污水中，并以微小气泡形式从水中析出成为载体，污水中相对密度接近于水的微小颗粒状的污染物质（如乳化油）黏附在气泡上，并随气泡上升至水面，从而使污水中的污染物质得以从污水中分离出来。根据空气打入方式不同，气浮处理方法有加压溶气气浮法、叶轮气浮法和射流气浮法等。为了提高气浮效果，有时需向污水中投加混凝剂。

4．离心分离法

含有悬浮污染物质的污水在高速旋转时，由于悬浮颗粒（如乳化油）和污水受到的离心力大小不同而被分离的方法。常用的离心设备按离心力产生的方式可分为两种：由水流本身旋转产生离心力的为旋流分离器，由设备旋转同时也带动液体旋转产生离心力的为离心分离机。

旋流分离器分为压力式和重力式两种。因它具有体积小、单位容积处理能力高的优点，