分光光度法测定铜合金中微量钼

用于钢铁 、电子及农业化肥 等产 品，现 在有 的企业将 钼添
加于铜合金 产 品 中，增加 产 品 的强度 ，改 善产 品 的塑 性。
钼 的 测 定 方 法 通 常 有 光 度 法 ［ 、光 谱 法＿ 、滴 定 １ ］ ４ ］ 法＿ 等 。 ７ ］ 铜合 金 中钼 的测 定 方法 目前 国 内还 未见 报 道 ，
氰酸铵溶液 ， ０ ０ｍ １ ． Ｌ抗坏血酸溶液 ，以水稀释至刻度 ，摇 匀 ，放置 １ ｎ ５ｍｉ，在 ７２ ２Ｎ型分光光光度计上于 ４０ｎ ６ ｍ波长
硫酸铜 的用量在 ３ ｎ ～７ｒＬ，吸光度基 本一致 ，本 文选 用
５ ０ ｍ Ｌ。 ．
２ ４ 氰 酸铵 与 抗 坏 血 酸 用量 ．硫
Ｆ ｇ １ Ａｂ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔａ ｉ． ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ｏ
钼于 ２ ０ｍＬ的烧杯 中 ，加 ２ ５ ＯｍＬ硝酸 （ ＋３ 、５ｍＬ硫 １ ）
酸 ，加热使其溶解并 蒸发至 冒 白烟 ，取 下冷却 ，小 心用水
稀释 ，移 人 １０ ０ ０ｍＬ的容 量 瓶 中 ，以水 稀 释 至刻 度 ，摇 匀。用 时稀 释 至 １ ．０￣ ／ Ｌ 的标 准工 作 溶液 ；硫 脲溶 ＯＯ ｇｍ 液 ：１０ｇ Ｌ ０ ／ ，铜标 准溶 液 ：１ ． ／ ０ ０ｍｇ ｍＬ，称取 新结 晶 的 硫酸铜 （ ｕ Ｏ４・ Ｈｚ ＣＳ ５ ０）３ ９ ９ｇ ． ２ ，溶于水后 ，加几滴硫 酸 （ ：１ １ ）酸化 ，以水稀释至 １０ｍＬ ０ ；硫酸 一硫 酸铜溶液 ：１ ｇ 硫酸铜溶于 ３０ｍＬ水 中 ，加浓硫酸 ８ ０ ５ｍＬ，以水稀释 至 １０ ０ ０ｍＬ；硫氰 酸铵 溶 液 ：２ ０ｇ Ｌ，抗坏 血 酸溶 液 ：１０ ０ ／ ０ ｇＬ ／ ；ＨＣ ：ｐ １ 约为 １ １ ／ ． ９ｇ ｍＬ； ０２ Ｈ２ ：ｐ约为 １ １ ／ ． １ｇ ｍＬ。
１ 络合物吸收曲线 ，ｐ —２ ／ Ｏ ； ． Ｍ０ ５ ｇ ５ｍＬ
２ ．络合物吸收曲线 ｐ —５￣ ／ ０ Ｍ０ ０ ｇ ５ ｍＬ
２２ ． 掩蔽剂用量
在 ５ ０ｍＬ溶液 中，加入 ２ ｕ ，５ ． ｇ钼 ，当 ０ｍｇＣ ００
硫脲白用量在 ５ｏ ． Ｌ时，溶液的吸光度与 ５． ｇ 勺 ’ ． ～７０ｍ ００
处 ，用 ２ｃ 比色皿 ，以试剂空 白为参 比测定溶液的吸光度 。 ｍ
２ 结 果 与讨 论
２ １吸收光谱 ．
试验表明 ，在硫 酸一硫酸铜 的催化 作用 下 ，硫 氰酸 铵 与钼发生灵敏显色反应 ，形成 橙色络合 物 ，按照试 验方 法
在不同的波长处测定溶液 的吸光度 ，绘 制吸 收光谱 ，如 图
本文尝试将抗坏血酸一硫氰 酸盐分光光 度法应 用于铜 合金
１ 。从 图 １ 可知 ，溶液 的吸光度在 ４０ｎ ｌ 有最大值 。故 ６ ｌ 处 Ｔ
本文选择测定波长为 ４ ０ｎ２ ６ ｎ。
中钼 的测定 。以铜盐为催化剂 ，用硫脲掩蔽基体铜 的干扰 ，
以抗坏血酸作还原剂 ，能将 钼定量 的还原 至五价 ，且 灵敏
钼直 接 显 色 的 吸 光 度 一 致 ，故 本 文 选 择 硫 脲 的 用 量 为
６ ０ ｍＬ。 ．
２ ３ 化 剂 用 量 ．催
测定 ５ ． ｇ钼时 ，在 其他条 件不 变 的情况 下 ，硫酸 ００
一
１ ２ 验 方 法 ．试
准确量取不超 过 ２ ０ ０ ｇ的钼标准溶液于 ５ ＯｍＬ的容量 瓶中 ，依 次加入 ５０ｍＬ的硫 酸一硫 酸铜溶液 ，１． ． ００ｍＬ硫
法 。本 文 以铜 盐 作催 化 剂 ， 用硫 脲 消 除基 体 铜 的 干 扰 ，用 抗 坏 血 酸作 还原 剂 ，使 ５价 钼 与 硫 氰 酸 盐 形 成 橙 色络 合 物 ，借 此
作为钼的光度法测定。此络合物 的最大吸收波 长为 ４ ０ｎｌ ６ ｎ，钼的浓度 Ｏ ． ／ ～４ ０ｍｇ Ｌ范 围内有 良好 的线性关 系。方 法用于
铜 合 金 中钼 的 测 定 ，相 对 标 准偏 差 小 于 ２ 。 关 键 词 ：钼 ；抗 坏 血 酸一 硫 氰 酸 盐 ；铜 合 金 ；分 光 光 度 法 中图 分 类 号 ：０ ５． ２ ６ ７ ３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
０ 前 言
钼是一种银 白色 的难 融金属 ，硬 而坚韧 ，已广泛 的应
试验表 明，在其他条件 不变 的情况 下 ，分别改 变硫氰
＊ 作者简介 ：钟国秀 （ ９４ ，女 ，高级工程 师，主要从事金属材料检测方面的工作。Ｅ ａ ： ｈ ｎ ｇ ｏ ｉ ４ ２ ５ ６ ．ｏ １７ 一） —ｍ ｉ ｚ ｏ ｇ ｕ ｘ ７ １ ２ｍＬ ．０ ／ ，称 取 ０ １０ ｇ金 属 ．００
４ｏ ４ ０ ４ ０ ４ ０ ８ ０ ２ ５ ０ ６ ５ ０ ６ ０ ｏ ２ ４ ６ ４ ０ ５ ０ ５ ０ ４ ５ ０ ８ ０
／ ｉ ｎ＇ ｌ ｌ
图 １ 吸 收 光 谱
２１ 年 ・ ５ ０１ 第 期
技术与研究
中国材料科技 与设备 （ 双月刊）
分 光 光 度 法 测定 铜 合 金 中微 量钼
钟 国秀 ，黄 清华
（ ．湖北省机 电研究设计 院，湖北 １ ２ ．湖北省建材研究设计 院，湖北 武汉 武汉 ４０ ７ ３ ０ ０； ４０７） ３ ０ １
摘 要 ：抗 坏 血 酸一 硫 氰 酸 盐 分光 光 度 法较 为 广 泛 的 应 用 于 钼 的 测 定 ，是 灵 敏 度 和 相 对 稳 定 性 较 好 的 测 定 钼 的 一 种 方
度较高 ，形成 的络合物硫 氰酸钼色 泽较 为稳定 。试验 结果 表 明：方法选择性好 ，简单快速 ，结果准确可靠 。
１ 实验 部 分
１ １仪 器 和 试 剂 ．
７２ ２ Ｎ型分 光光光度计 （ 上海精密科学仪器有限公 司） ； １０ｍＬ两 用瓶 （ ０ 天津玻璃仪器制造有 限责任公司） 。