水果和蔬菜中有机氯含量 测定

水果和蔬菜中有机氯农药残留的测定

一、检验标准

依据NY/T 761—2008

1、蔬菜、水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定方法一

本方法检出限为：0.0001mg/kg~0.01mg/kg

二、原理

试样中有机氯、拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，用正己烷定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管分离。用电子捕获检测器（ECD）检测。保留时间定性，外标法定量。

三、试剂、药品和材料

1、试剂：有机氯农药标品（DDT）、乙腈、色谱纯的丙酮，正己烷

2、药品：氯化钠

3、材料：固相萃取柱—弗罗里矽柱，铝箔，0.2μm的有机滤膜、烧杯、10ml

移液管、洗耳球、15ml离心管、滴管、100ml具塞比色管、量筒、

漏斗、滤纸、玻璃棒、气相小瓶

四、仪器设备

1、气相色谱仪，带有电子捕获检测器（ECD）、毛细管柱，分流/不分流进样口

2、分析实验室常用仪器设备

3、食品加工器

4、匀浆机

5、氮吹仪

6、涡流混合器

五、标准品的配制

（一）0.04ug/mL标品的配制

准确移取1µg/mL的有机氯标准溶液1mL移入一个25mL容量瓶，再加

正己烷定容至刻度线，并做好标记。

六、样品前处理步骤

（一）有机磷的测定

1、试样制备

按GB/T 8855 抽取黄瓜、苹果等样品，取可食部分，经浓缩后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，放入冰箱中冷藏。

2、提取

准确称取三份25.0g试样分别放入三个烧杯中，编号1、2和3。其中1号不加标品溶液，2、3号中均加入1µg/mL的有机氯农药标准溶液1mL。然后加入50.0mL乙腈，玻璃棒匀速搅拌5min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g 氯化钠的100mL具塞的比色管中，收集滤液40~50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

3、净化

从100mL具塞比色管中吸取10.00mL乙腈溶液，放入15mL离心管1中，将离心管放在80℃吹氮仪上加热，管内缓缓通入氮气，蒸发近干，然后加入2.0mL 正己烷，用封口膜封上，待净化。

将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15ml 刻度离心管2接受洗脱液，用5 mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗离心管1后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管2置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，移入2mL自动进样器样品瓶中，待测。

七、测定

（一）色谱条件

1、色谱柱

预柱：1.0m（0.25mm内径，脱活石英毛细管柱）

色谱柱：100%聚甲基硅氧烷（DB-1或HP-1）柱，30m×0.25m m×0.25μm，或相当者；

2、温度

进样口温度：200℃。

检测器温度：320℃

柱温：150℃（保持2min）6℃/min 270℃（保持8min）

3.气体

载气：氮气，纯度≥99.999％，流速为1mL/min

辅助气：氮气，纯度≥99.999％，流速为60mL/min

4.进样方式

不分流进样或者分流进样，分流比10：1

（二）色谱分析

由自动进样器分别吸取 1.0µl标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

（三）结果

1、定性分析

双柱测得的样品溶液中未知组分的保留时间（RT）分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间（RT）相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在±0.05min内的可认定为该农药。

2、定量分析

2.1 农药含量的计算公式：