【CN110038568A】一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺【专利】
一种对苯二胺的合成方法[发明专利]
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专利名称：一种对苯二胺的合成方法专利类型：发明专利
发明人：陈方,兰亚玲,裴文
申请号：CN200910145075.8
申请日：20090927
公开号：CN101665436A
公开日：
20100310
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种对苯二胺的合成方法，是将磁性镁铝水滑石固体碱催化剂、对硝基苯胺投入反应容器中，加热升温，并缓慢滴加水合肼进行反应，反应温度为0℃－100℃，时间为0.5－20小时，反应结束后，将反应液经趁热过滤、冷却、静置析出白色晶体，然后将结晶后的反应液过滤、干燥后得产品。
本发明选择磁性固体碱作为催化剂，利用水合肼对硝基基团进行还原，减少反应过程中的三废排放，同时简化了工艺、提高了产品收率和纯度，使合成技术易于工业化。
申请人：池州方达科技有限公司,陈方
地址：247260 安徽省东至县香隅化工园区
国籍：CN
代理机构：安徽合肥华信知识产权代理有限公司
代理人：余成俊
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一种对苯二胺类防老剂合成催化剂及其制备方法[发明专利]
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专利名称：一种对苯二胺类防老剂合成催化剂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：吴结华,吕锋,王培兰,魏士新,殷玉圣,孙中华,袁浩然,祝东红,洪庆军,张皓
申请号：CN201210073496.6
申请日：20120320
公开号：CN102626631A
公开日：
20120808
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于催化剂领域，涉及高选择性、高活性态强度的对苯二胺类防老剂合成催化剂及制备方法。
本发明解决共沉淀法生产的催化剂在“气—液—固”多相反应中易于粉化的问题，拓宽共沉淀法生产的催化剂应用领域。
在共沉淀时加入结构助剂，改变晶体粒子间团聚结构，制备出活性态强度高的催化剂。
本发明适于多种需用铜-锌系催化剂的化工过程，尤其是RT培司和脂肪酮缩合还原烷基化制备对苯二胺类防老剂。
能显著提高选择性，15天内脂肪酮余量达到80%以上，RT培司初始转化率达98%以上，IPPD、6PPD初始含量可到95%以上，一周内迅速提高到98%以上，实现了对苯二胺类防老剂生产不合格品转化期到0的突破。
气—液—固多相反应中使用后活性态强度下降率<50%。
申请人：中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院
地址：210048 江苏省南京市六合区葛关路699号
国籍：CN
代理机构：南京天翼专利代理有限责任公司
代理人：汤志武
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对苯二胺类防老剂的连续制备装置及方法[发明专利]
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专利名称：对苯二胺类防老剂的连续制备装置及方法专利类型：发明专利
发明人：陈新民,李春生,缪振敢,唐志民,向忠航
申请号：CN201710153472.4
申请日：20170315
公开号：CN108623471A
公开日：
20181009
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种对苯二胺类防老剂的连续制备装置及方法。
装置其包括反应釜和用以分离粗产物中防老剂产品的分离装置，反应釜上设置反应原料进口和氢气进口，反应釜的内部设置内置过滤器，内置过滤器上设置粗产物出口；分离装置与反应釜的粗产物出口相连。
利用该装置能使催化剂一直留在反应釜内，避免了釜外分离催化剂过程复杂，及催化剂损失大的问题。
同时，还实现了催化剂在釜内反复利用，减少催化剂因频繁接触空气而导致活性降低的问题，从而能够缩短反应时间，降低生产成本等优点。
而且，由于原料能连续入釜进行反应，同时产物也能与催化剂实现完全分离，并能利用压差连续排出，从而实现了连续化制备对苯二胺类防老剂的工艺，提高了生产效率。
申请人：圣奥化学科技有限公司
地址：中国(上海)自由贸易试验区浦东大道1200号2304室
国籍：CN
代理机构：北京康信知识产权代理有限责任公司
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一种对苯二胺的合成方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911041223.1(22)申请日 2019.10.30(71)申请人 清华大学地址 100084 北京市海淀区清华园1号(72)发明人 和亚宁 庹新林 (74)专利代理机构 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201代理人 罗文群(51)Int.Cl.C07C 209/42(2006.01)C07C 211/55(2006.01)(54)发明名称一种对苯二胺的合成方法(57)摘要本发明涉及一种对苯二胺的合成方法，属于有机材料制备技术领域。
本发明采用苯胺为原料，经重氮化反应、加热重排反应生成4-氨基偶氮苯，加入适量酸可以分离出产品。
将4-氨基偶氮苯溶于适当溶剂中，加入催化剂，通过加氢还原反应，经过滤、减压蒸馏得到对苯二胺产品，同时苯胺作为副产物回收，可以循环作为原料使用。
与现有的对苯二胺的生产方法相比，本发明方法的制备过程安全环保、三废排放少，同时反应原料易得、反应步骤简便、最后制备得到的产品纯度高，因此本发明方法具有良好的工业实施前景。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 110818572 A 2020.02.21C N 110818572A1.一种对苯二胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)1,3-二苯基三氮烯的合成：向水中加入苯胺、摩尔浓度为12mol/L的浓盐酸，苯胺、浓盐酸和水的体积比为：苯胺:浓盐酸:水＝1:(1～2):(5～10)，得到第一溶液；在冰浴条件下向第一溶液中滴加亚硝酸钠溶液，使苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为(1.5～2):1，在反应物中加入碱性溶液，调节pH值为4～6，反应0.5～2小时，得到1,3-二苯基三氮烯沉淀，过滤得到1,3-二苯基三氮烯；(2)4-氨基偶氮苯的合成：向溶剂中加入步骤(1)的1,3-二苯基三氮烯和浓酸，加入比例为：1,3-二苯基三氮烯:浓酸:溶剂＝1克:(0.5～2)毫升:(2～5)毫升，加热至40～80℃，反应时间为0.5～2小时，得到4-氨基偶氮苯溶液；室温下在4-氨基偶氮苯溶液中加入稀酸溶液，加入摩尔比例为：4-氨基偶氮苯:稀酸＝1：(1～5)，静止结晶，过滤洗涤得到4-氨基偶氮苯；(3)4-氨基偶氮苯的加氢还原得到对苯二胺：将步骤(2)的4-氨基偶氮苯、溶剂和催化剂加入反应釜中，加入比例为：催化剂:溶剂:4-氨基偶氮苯＝(0.01～0.05)克:(2～10)毫升:1克，通入氮气置换反应釜内的空气多次，再通入氢气置换反应釜中的氮气多次，置换结束后通入氢气，使氢气的压强为(2～5)Mpa，反应温度为60℃～100℃，进行加氢反应，反应时间为：0.5～5小时，反应结束后，滤去催化剂，减压蒸馏除去溶剂，得到对苯二胺产品。
一种对苯二胺的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910084413.5(22)申请日 2019.01.29(71)申请人 安徽高盛化工股份有限公司地址 233290 安徽省滁州市定远县炉桥镇盐化工业园(72)发明人 屈学勇 (74)专利代理机构 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339代理人 宋艳(51)Int.Cl.C07C 209/36(2006.01)C07C 211/51(2006.01)(54)发明名称一种对苯二胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种对苯二胺的制备方法，所述对苯二胺采用氢气在催化剂条件下对硝基苯胺进行还原反应，所述制备方法通过对还原反应中的温度、压力和反应时间进行控制，实现对苯二胺转化率的控制。
本发明利用加氢还原的生产方式，实现了环保生产，污染少，同时提高对硝基苯胺的转化率获得了高纯度的对苯二胺。
权利要求书1页 说明书4页CN 109651158 A 2019.04.19C N 109651158A1.一种对苯二胺的制备方法，所述对苯二胺采用氢气在催化剂条件下对硝基苯胺进行还原反应，其特征在于，所述制备方法通过对还原反应中的温度、压力和反应时间进行控制，实现对苯二胺转化率的控制；具体包括以下步骤：(1)预制备过程：S1：按重量计算取一定量的对硝基苯胺、氢气、水以及催化剂，其中水作为溶剂，对硝基苯胺事先通过研磨机进行研磨；S2：在反应釜内投入对硝基苯胺、水以及催化剂，通入氮气将反应釜内的空气置换，使用氮气的置换次数不少于2次，并在氮气置换的过程中启动反应釜内的搅拌器，搅拌速度不低于500rpm；S3：待氮气置换完成后，通入氢气将氮气置换掉，将反应釜的温度提升至设定值60℃，将反应釜的压力提升至2MPa，同时将反应釜的转速上升至1000rpm以上，进行反应，其中反应时间2小时；S4：待步骤S3反应完成后，对反应釜进行泄压并将温度降低至室温，将冷却后的反应液通入真空蒸馏炉内进行干燥，干燥完成后继续加热使对苯二胺进行升华，即可制备对苯二胺；(2)根据步骤(1)的反应条件，对温度、压力和反应时间进行调整，获得对苯二胺的转化率δ：式中，λ为修正系数，取值0.165；h为步骤S3中的反应时间，单位为小时；T为步骤S3中温度的设定值，单位为摄氏度；ΔT为步骤S3中反应的实际温度与设定温度的差值，单位为摄氏度；P为步骤S3中压力的设定值，单位为兆帕；ΔP为步骤S3中反应的实际压力与设定值的差值，单位为兆帕。
一种对苯二胺的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种对苯二胺的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：刘补娥,丁克鸿,徐林,王怡明,顾峰,孙伟,许少文申请号：CN201910331882.2
申请日：20190424
公开号：CN109896961A
公开日：
20190618
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种高效的对苯二胺制备方法，该方法以对二氯苯、氨水为原料，纳米铁酸铜作催化剂制备对苯二胺，与已报道方法相比，该方法使用纳米铁酸铜作催化剂，同时具有铁、铜双金属催化效果，催化活性强，降低了反应的温度和压力，反应条件温和，反应结束后只需通过常规的过滤就可以回收催化剂，回收得到纳米铁酸铜物化性质没有改变，催化剂寿命长，成本低，易于分离回收，可循环使用和对环境无污染。
申请人：江苏扬农化工集团有限公司,江苏瑞祥化工有限公司,宁夏瑞泰科技股份有限公司
地址：225009 江苏省扬州市文峰路39号
国籍：CN
代理机构：北京恒和顿知识产权代理有限公司
代理人：揭玉斌
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一种苯二胺类橡胶防老剂合成用催化剂的制备方法[发明专利]
![一种苯二胺类橡胶防老剂合成用催化剂的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a8f8c39e1711cc7930b716d0.png)
专利名称：一种苯二胺类橡胶防老剂合成用催化剂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：闫江梅,张鹏,王慧,李岳锋,唐良,李凡,万克柔,曾永康申请号：CN201910521086.5
申请日：20190617
公开号：CN110124745A
公开日：
20190816
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种苯二胺类橡胶防老剂合成用催化剂的制备方法，所述催化剂包括活性炭载体，负载在活性炭载体上的铂、铁和镍。
催化剂的制备方法包括：步骤一、制备活性炭载体；二、制备含铁镍溶液；三、制备含纳米铁镍的浆液；四、制备含铂溶液；五、向含纳米铁镍的浆液中加入水合肼，然后滴加含铂溶液，保温浸渍后冷却过滤，洗涤滤饼得到催化剂。
本发明通过在活性炭上优先吸附助金属纳米镍铁对铂炭进行改性，纳米铁镍与活性炭载体吸附更牢固，避免了因助金属流失而引起的催化剂性能不稳定，不但提高了催化剂的活性，而且还增强了催化剂的选择性和稳定性。
制备的催化剂能用于苯二胺类橡胶防老剂的合成反应，催化剂反应活性高、选择性高、稳定性好。
申请人：西安凯立新材料股份有限公司
地址：710201 陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号
国籍：CN
代理机构：西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：冯亮
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910353701.6
(22)申请日 2019.04.29
(71)申请人 运城晋腾化学科技有限公司临猗分
公司
地址 044100 山西省运城市临猗县丰喜工
业园区（东）
(72)发明人 尚锐淑
(74)专利代理机构 北京志霖恒远知识产权代理
事务所(普通合伙) 11435
代理人 申绍中
(51)Int.Cl.
B01J 23/72(2006.01)
C07C 211/55(2006.01)
C07C 209/10(2006.01)
(54)发明名称一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺(57)摘要本发明涉及催化剂处理工艺领域，更具体而言，涉及一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，通过物理脱水和化学脱水进行活化处理，通过加入含硫及含氯化合物进行钝化处理；加入方式为分三批次将含硫及含氯化合物掺杂在对氨基二苯胺和甲基异丁基甲酮中进入反应器中，其中含硫及含氯化合物为固体、溶液两种形式。
经过本发明的钝化处理工艺，铜系催化剂的活性、选择性都得到很大改善，提高了对苯二胺类产品的合格率。
本发明将钝化所用的药剂分批次加入物料中进行钝化处理，方法更为简便，经钝化处理后明显提高了对苯二胺类防老剂的质量；如果未经钝化处理，则对氨基二苯胺余量高，生产出不合格品，
副反应生成杂质较多。
权利要求书1页 说明书4页CN 110038568 A 2019.07.23
C N 110038568
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110038568 A
1.一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、活化处理：包括物理脱水和化学脱水；
（1）物理脱水：将催化剂床层程序升温至160℃，脱除催化剂中含有的水分；
（2）化学脱水：升温至165℃保持1h后开始向系统中通入氢气还原催化剂，直至催化剂完全脱水，恒温2h，得到活化后的铜基催化剂催化剂，反应生成的水被带出；
S2、钝化处理：S1活化结束后开始进料对氨基二苯胺以及甲基异丁基甲酮，加入含硫及含氯化合物进行钝化。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于：所述S1中物理脱水氛围为氮气氛围。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于：所述S1中物理脱水中程序升温具体操作为：100℃以下升温速率为10-15℃/h，100-160℃升温速率为5℃/h，在温度达到160℃后恒温2h。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于：所述S1化学脱水160-165℃时配氢比为0.1-1%；之后逐步加大配氢量，最大至20%。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于：所述S2中钝化过程反应温度维持在160-165℃。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于：所述S2种钝化过程反应压力维持在3.5-4.2Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于：所述含硫及含氯化合物为硫化氢、对氯苯胺、二苯并噻吩、氯化铵、硫化钠、噻吩、盐酸、四氢噻吩、二氯甲烷。
8.根据权利要求1或7所述的一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于：加入含硫及含氯化合物后，其摩尔浓度控制在3-5‰、1-3‰。
9.根据权利要求1或7所述的一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于：所述S2中钝化包括三次钝化：
（1）第一次钝化：将盐酸、二苯并噻吩掺杂在对氨基二苯胺和甲基异丁基甲酮中加入活化后的铜基催化剂中钝化8h；
（2）第二次钝化：将硫化钠、对氯苯胺掺杂在对氨基二苯胺和甲基异丁基甲酮中加入经第一次钝化的铜基催化剂中钝化8h；
（3）第三次钝化：将硫化氢、氯化铵掺杂在对氨基二苯胺和甲基异丁基甲酮中加入经第二次钝化的铜基催化剂中钝化8h。
10.根据权利要求9所述的一种用于制备对苯二胺类防老剂铜基催化剂的处理工艺，其特征在于：所述三次钝化处理中每千克催化剂对应的含氯、含硫化合物硫摩尔量分别为：0.10-0.45mol、0.02-0.04mol；对氨基二苯胺与甲基异丁基甲酮体积比为2:1。
2。