超高效液相色谱-质谱法测定猪肉中9种β-受体激动剂残留量

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类的残留量

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７０４・
色
一
第３１卷玉米赤霉醇、一玉米赤霉醇、ＯＬ一玉米赤霉烯
被广泛用于动植物的促生长。２０世纪７０年代欧美国家就已将玉米赤霉醇作为牛羊增重剂，８０年代传
醇、一玉米赤霉烯醇、玉米赤 Βιβλιοθήκη 酮和玉米赤霉烯酬标
酶／芳香基硫酸酯酶购自美国罗氏公司。１．２标准溶液的配制
影响第二性征的正常发育，其排出体外后还可经水
和食物造成二次污染和环境污染－６１。ＺＰ，Ｎ具有免疫毒性、肝毒性，对肿瘤的发生也有一定影响，其广泛存在于谷物及其他农作物中，极易被用于饲料而进入畜产品体内造成残留，进而对人体健康造成威胁 ’ 。为了确保人类健康，我国、欧盟以及世界粮农组织先后明确禁止将激素类物质应用于家畜生产。但由于玉米赤霉醇作为畜禽产品促生长
色容量瓶中，并用甲醇稀释成１０ｍｇ／Ｌ的混合中『日Ｊ
液，使用前将中问液以甲醇稀释配制成１．０ｍｇ／Ｌ的混合标准液。同位素内标一玉米赤霉烯醇一Ｄ７和
ＪＢ一玉米赤霉烯醇一Ｄ７单独配制成１０．０ｍｇ／Ｌ的标准中间溶液，使用前将中间液以甲醇稀释配制成１．０ｍｇ／Ｌ的混合标准液作为标准使用液。两种溶液均于避光、一２０℃ 下保存。

GBT22286-2动物源性食品中多种-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法

0.5μg /kg添加水平 ✓ 3、初测加标选用同等基质的任一样品，复测时做平行样，初测浓度较高的
样品复测时应先将样品稀释一定倍数后过固相萃取柱，保证最终浓度在曲线范围之内，且最终对应内标浓度应与曲线保持一致 ✓ 4、检测结果无需校正回收率
Q&A
目前，针对β-兴奋剂有效检测方法主要集中在胶体金快速检测卡法、酶联免疫法（ELISA）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱串联质谱法(LCMS/MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)
二、GB/T 22286-2008适用范围及原理
✓ 范围：本标准规定了动物源性食品中（适用于猪肝和猪肉）克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺、塞曼特罗、塞布特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、溴代克伦特罗残留量的检测方法，检出限均为 0.5μg/kg。
2.“瘦肉精”体内代谢
盐酸克伦特罗在动物体内主要发生氧化作用，也发生硫酸化反应和葡萄糖醛酸络合反应(存在形式为结合态和游离态)。其主要代谢场所是肝脏，最终大部分随尿液排出，实验证明，盐酸克伦特罗在动物体内代谢周期长，易富集和残留，耐热性较高，在100℃的沸水中很稳定。
3.检测方法及相应标准
Β-受体激动剂是一类化学合成的苯乙醇胺类物质，早期主要用于防治人、动物支气管哮喘和支气管痉挛，后来发现在饲料中添加该类药物后具有营养再分配作用，可明显提高动物的瘦肉率（提高10%），因此曾被作为促生长添加剂被广泛关注，但是人们食用了该类药物残留的畜禽产品后会出现面色潮红、头痛、头晕、胸闷、心悸、四肢麻木等不良反应，严重的可危及生命。因此欧盟、美国等都先后立法禁止在养殖业中使用该类药物，我国政府也明令禁止其使用。
克伦特罗
沙丁胺醇
特布他林莱克多巴胺

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超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

１．．．３１３
液相色谱条件
色谱柱：ＺｒａＢｓ．ｍｍ × ｌＯｏｂｘＳＣＩ２１（Ｏｍｍ，１８．“ｍ）：
柱温：３０℃ ；进样量：１Ｌ；流动相：Ａ相为０．％０１
甲酸水溶液：Ｂ相为乙腈；二元梯度洗脱：０ｎ，Ａ、ｍｉ
ｒｓｄｅｉｕｅ
中图分类号：０６７６５．３
文献标识码：Ａ
文章编号：１０ —１３２１）５０２ —５０１８２（０２００５０
ｐ受体激动剂（ｐａｏｉｔ）一 —ｇｎｓｓ，主要包含克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多
西马特罗、氯丙那林７种较为常见的Ｂ受体激动剂残
件下用氮气吹至０５．ｍＬ，加甲醇一．％甲酸（积比１９溶０１体：）液２ｍＬ，涡旋混匀，过０．ｍ滤膜后进样检测。２ｂｔ
１－．３３ＵＰＣ— ／ＬＭＳＭＳ条件
肉类研究
中国肉类亩品综合研究中心
ＣＨＩＮＡＭＥＡＴＲＥＡＲＣＨＣＥＮＴＥＥＳＲ
乙醇胺Ａ属于瘦肉精新品种，在动物源食品中报道很
少。孙文等研究了猪肌肉组织中苯乙醇胺Ａ残留液相色谱一串联质谱检测方法，其中前处理用的酶解方法，过程繁琐。而目前关于猪肉中苯乙醇胺Ａ、克伦特罗等Ｂ一受体激动剂同时快速检测的方法还末见报道。因此，本研究旨建立猪肌肉组织中苯乙醇胺Ａ、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

ＡｃｕｔＬｑｉＵＰＣ超高效液相色谱仪，ｔｒｙＷａｅｓ公
司；ｉｒｍａｓＱｕｔｒｅｅＭｃｏｓａｔｏＰｒｍｉｒＸＥ三重四级杆串
联质谱仪配有电喷雾离子源（Ｓ）Ｗａｅｓ司；ＥＩ，ｔｒ公旋转浓缩仪，ＹＬ公司；１ＥＥＡＭ．卜Ｑ超纯水设备，卜ｌＭｉｌｏｅ公司；涡混合器，ＫＡ公司；ＨＡ— 恒温ｉｒｐ漩ＩＳＣ水浴振荡器，峰仪器公司；Ｔ一５华Ｃ１ＲＴ低温高速离
摘要
采用超高效液相色谱一串联质谱（Ｉ — ／）术，测了猪尿中９种Ｇ受体激动剂的残留。样ＵＰＭＳＭＳ技Ｃ检
品加入乙酸铵溶液后经８盐酸葡萄糖醛苷酶／基硫酸酯酶酶解，氢氧化钠溶液调ｐ分别用乙酸乙酯和甲基一芳用Ｈ，
效期３个月）工作液用水由储备液稀释，；现用现配。
１２色谱条件．
色谱一串联质谱法（Ｌ — ／）合电喷雾离ＵＰＣＭＳＭＳ结
子源（Ｓ＋）超高压液相色谱柱ＡｃｕｔＥＨＥＩ和ｑｉＢｙＣ８２１】（．ｍｍ×５ｍｍ，．，时分析猪尿中９０１７ｍ）同种
３６
分析仪器
２１年第３０２期
超高效液相色谱一串联质谱法测定猪尿中９种Ｉ受体激动剂残留３一

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

农技服务资源环境·143·2017.15 期·第34卷超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留许燕平（泰州市农林畜水产品质量检测中心，江苏泰州 225300）摘要：随着社会的全面性发展，超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。

为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。

在进行检测的过程中，其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。

本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析，并提出了相应的优化措施。

关键词：超高效液相色谱；质谱检测；药物残留从整体上而言，高效液相色谱串联质谱的检测相当关键。

其能够使得整体的药物变化情况得到较好地处理。

一般情况下，在进行全面性的处理过程中需要采用多种不同的方案让质谱的检测效率得到显著性的提高。

１超高效液相色谱串联质谱检测猪肉概况分析在建立猪肉组织的体系中，其需要结合具体的情况让药物的整体检测效率得到相应的提高。

但从另外一方面而言，猪肉组织中其液谱在相色上也会存在明显的改变。

因此，为了建立有效地检测组织。

需要结合其整体沙星性质的变化。

让质谱检测的效果更为显著。

一般情况下，其液相色谱的检测主体条件为检测猪肉的整体变化情况。

由于其整体的色谱条件会发生一定的变化。

因此，在色谱的整体变化情况下，需要对猪肉的组织变化进行显著性的变化分析。

同时，在利用其药物变化的情况下，对其色谱的改变进行良好的分析。

在保证其色彩方式的同时，需要利用其沙星的性质变化情况。

让内标法的定量结构进行整体的指标控制。

这样，在浓度范围的整体控制上，其内指标的指数就能得到较好地控制。

从而使得其内标法量的数据更为明确。

在内标的坐标量上，需要对各种不同的药物进行量的分析。

一般情况下，其会具有7中不同的药物残留。

其FQS 的药物量在信息层的主体范围内都能得到一定程度的控制。

在浓度范围控制较为明确的情况下，需要对限量系数及内部指数进行精准性的检测。

动物产品中β-受体激动剂残留检测前处理技术

２０２０年第１１期（总第３７８期）畜禽业生产指导动物产品中β－受体激动剂残留检测前处理技术王丽君，付倩倩，刘琳秀（东营职业学院，山东东营２５７０９１）摘　要：β－受体激动剂类药物具有促进动物生长和动物营养再分配的功效，但易在动物体内组织中残留，一方面影响动物源性食品安全，另一方面也间接危害人们的健康。

目前，我国和欧盟等国已经将其列为养殖动物促生长剂的禁用药。

详述了β－受体激动剂类药物的结构及药理作用，研究了几种前处理技术，为动物产品中β－受体激动剂类药物残留检测前处理技术研究提供参考。

关键词：β－受体激动剂；残留；前处理技术ＤＯＩ：１０．１９５６７／ｊ．ｃｎｋｉ．１００８－０４１４．２０２０．１１．０１５　β 受体激动剂结构β－受体激动剂类药物是人工合成的、含氮激素的苯乙醇胺类药物。

新型人工合成的β－受体激动剂的种类多，按其母核结构中苯环上取代基的不同将其分为４类：苯环上具有芳伯胺基结构的克伦特罗、西马特罗和马喷特罗等；苯环上含有酚羟基结构的的莱克多巴胺等；苯环上含有邻位或间位二苯羟基结构的沙丁胺醇和费诺特罗等；苯环上只连接卤原子取代基的氯丙那林等［１，２］。

　β 受体激动剂药理作用盐酸克仑特罗作为目前最常使用的β－受体激动剂类药物，在养殖过程中添加到饲料中，能够有效控制动物脂肪代谢，促使合成蛋白质提高养殖动物胴体的瘦肉率［３］。

β－受体激动剂半衰期长，代谢速度慢，易蓄积残留于动物体内，对动物不同组织具有选择性，眼睛残留最高，其次为肺、肝、肾、脂肪、肌肉、心脏。

我国农业部１７６号、１９３号、２３５号等公告明确了在动物养殖过程中禁止使用莱克多巴胺、沙丁胺醇及盐、酯及制剂等β－受体激动剂。

　β 受体激动剂残留检测前处理技术当前，前处理和检测是药物残留分析检测的２个主要方面。

仪器检测方法和生物检测方法是目前常用的方法，被广泛用于动物产品中β－受体激动剂类药物残留测定。

然而，动物产品中基质非常复杂，存在目标化合物外的杂质，影响分析结果的准确度和精密度。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留摘要：采用HPLC-MS/MS测定动物性食物中金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物。

目的研究金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物在乙酸盐缓冲溶液中萃取纯化后，采用 Agilent EclipseXDB-C18色谱（250mmx46 mm,5.0微米）进行分级淋滤，以阳离子方式测定。

结论9种抗病毒药物的线性关系在0.5~100 ug/kg的水平上具有较好的一致性，相关性 r>0。

结果表明：在猪肉，鸡肉，鱼肉，乳制品中金刚烷胺，金刚乙胺，美金刚，奥司他韦，0.3ug/kg，吗啉，阿昔洛韦，0.5 ug/kg，每个成分的回收率都大于50%，其精确度（用标准差法计算）在0.8-57%（n=6）。

结果表明，该法操作简便，灵敏度较高，适用于家禽肉类中抗病毒类药物的残留量测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法；动物源性食品；抗病毒药物残留前言：抗病毒药是一种对人与动物体内的病毒进行防治的药品，现在比较常见的有：阿昔洛韦、奥司他韦、泛昔洛韦、吗啉胍、阿比多、美金刚、金刚烷胺、奈韦拉平、异环胺类、咪喹莫德等。

对于一些动物中最普遍的病毒性流感，抗病毒药物也可以起到很好的防治作用，而且它的成本很低。

但是，我国已经明确规定，在畜禽养殖行业中，不允许金刚烷胺等化学类抗病毒药物的应用，如果过度的话，就会导致这种抗病毒药物在动物的身体中产生药物残留等问题，如果情况比较糟糕，还有可能导致病毒的突变，从而对人体造成威胁。

由于现有的多种成分同时测定技术还不够成熟，因此亟需发展一种能够对多种成分进行快速测定的新技术，以实现对多种成分（尤其是动物链）的快速测定，以提高动物链中多种成分的质量控制水平。

一、实验设备和材料WatersXevo TQ-S联用仪，ZIC-HILIC色谱柱 (4.6毫米x150毫米，3.5微米）；InertSustainAmide 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，3.5微米）和TSKgelAmide-80 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，2微米）；硅 Obelisc R色谱柱（4.6毫米 x 150毫米，5微米）；奈韦拉平98.5%；泛昔洛韦99.2%；阿比多99.0%；阿昔洛韦99.0%；咪喹莫德99.5%；美金刚99.0%；金刚烷胺98.5%；奥司他韦99.2%；吗啉胍98.5%；乙酸铵；甲醇；；MCX， MAX和 PRiME HLB （技术指标：100 mg/3 mL)；动物源性食品（牛肉干，猪肉干，羊肉卷，鸡肉肠，火腿肠，酱汁肉，酱汁鸭翅，鸡蛋，牛奶）。

瘦肉精相关检测标准汇总

瘦肉精相关检测标准汇总央视曝光双汇济源分公司收购含“瘦肉精”猪肉，瘦肉精再次引起人们的关注，因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准，供大家参考。

GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定本标准规定了动物性食品中克伦特罗的测定方法。

本标准适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。

本标准也适用于生物材料(人或动物血液、尿液)中克伦特罗的测定。

本方法检出限：第一法气相色谱一质谱法为0.5pg/kg第二法高效液相色谱法为0.5pg/kg；第三法酶联免疫法为0.5pg/kg。

线性范围：第一法气相色谱一质谱法为0.025ng〜2.5ng；第二法高效液相色谱法为0.5ng〜4ng；第三法酶联免疫法为0. 004ng〜0.054ng。

GB/T20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法本标准规定了检测动物饲料中莱克多巴胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。

GB/T21036-2007饲料中盐酸多巴胺的测定高效液相色谱法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸多巴胺含量的测定。

GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法本标准规定了同步测定饲料中P -激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的液相色谱质谱联用法。

GB/T21313-2007动物源性食品中6-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了P -受体激动剂类兽药残留检测的制样方法和高效液相色谱/ 质谱确证方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物源性食品以猪屎中克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、非诺特罗、福莫特罗、莱克多巴胺、异丙喘宁等8种P -受体激动剂类残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定。

GB/T22286-2008动物源性食品中多种B -受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林(terbutaline)、塞曼特罗(cimat-erol)、塞布特罗(cimbuterol)、莱克多巴胺(ractompamine)、克仑特罗(clenbuterol)、漠布特罗(brombu-terol)、苯氧丙酚胺(isoxsuprine)、马布特罗(mabuterol)、马贲特罗(mapenterol)、漠代克仑特罗(brom- chlorbuterol)残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。

猪肉猪肝中β受体激动剂类的测定(GB 31658

猪肉中β－受体激动剂残留量的测定（Copure®MCX）GB31658.22-2022《食品安全国家标准动物性食品中β－受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》于2023.02.01正式实施，同时此方法在食品安全监督抽检实施细则（2023年版）中同时进行了更新。

本方法采用Copure®MCX 柱，测试了猪肉和猪肝中的18种β－受体激动剂，建立了一份具有良好回收率及稳定性，能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法，可供参考。

一、样品前处理1.1样品酶解与提取（1）称取2g样品于50mL聚丙烯离心管中，加入0.2mol/L的乙酸铵缓冲溶液6mL、β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶40μL，涡旋混匀，37℃避光水浴振荡16h，放置至室温，备用。

1.2萃取、净化与浓缩（1）取备用液，加入20ng/mL内标工作液125μL，涡旋混匀，于9500r/min离心5min，取上清液于另一个50mL 离心管中，加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL，涡旋混匀，用高氯酸调pH值至1.0±0.2，于9500r/min离心5min后，取上清液于另一个50mL离心管中，用10mol/L NaOH溶液调PH值至10±0.5。

（2）用15mL乙酸乙酯提取，振荡5min，9500r/min离心5min，取上层有机相；再加入10mL叔丁基甲醚提取，振荡5min，9500r/min离心5min，取上层有机相，合并有机相，40℃下氮吹至近干，用2%甲酸溶液5mL溶解，备用。

（3）用3mL甲醇、3mL2%甲酸溶液依次活化MCX混合型阳离子交换固相萃取柱，取全部备用液过柱；用3mL2%甲酸溶液、3mL甲醇依次淋洗，抽干；用5mL5%氨化甲醇溶液洗脱，洗脱液于40℃下氮吹至近干，加入0.5mL甲醇-0.1%甲酸溶液（10+90，V/V）溶解，过0.22μm微孔滤膜，上机测定。

1.3标准曲线的制备（1）精密量取混合标准工作液、混合内标工作液适量，用甲醇-0.1%甲酸溶液（10+90，V/V）稀释成浓度为0.500 ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的系列标准工作液，内标为5.00ng/mL，上机测定。

高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留

肉，菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术，同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。

前处理采用1%甲酸-乙睛提取，浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容，正己烷去脂，用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。

所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好，相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。

在3个添加水平下，加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。

$匕方法可满足肉类原料中，磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。

关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recovery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method；drugs residue；meat；detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时，肉类原料是否安全可靠，已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。

凝胶净化色谱固相萃取超快速液相色谱串谱法检测猪肉中9种2受体激

凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β2-受体激动剂激素残留卢剑1，车文军1，张岩2,*，庞坤2，李挥2，武中平1(1.江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007；2.河北省食品质量监督检验研究院，河北石家庄 050091)摘要：建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。

试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解，叔丁基甲醚超声提取，凝胶净化色谱和HLB 柱净化，以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相，经Agilent Plus C 18柱分离后进行RRLC-MS/MS 多反应监测扫描模式分析检测。

方法线性相关系数r ＞0.996，检出限为0.1～0.3μg/kg ，在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%；相对标准偏差为2.12%～9.11%。

该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确，适用猪肉样品检测。

关键词：超快速液相色谱-串联质谱；β2-受体激动剂激素；凝胶净化色谱；固相萃取；猪肉Determination of Nine β2-Agonist Hormones Residues in Pork by GPC-SPE-RRLC-MS/MSLU Jian 1，CHE Wen-jun 1，ZHANG Yan 2,*，PANG Kun 2，LI Hui 2，WU Zhong-ping 1(1. Jiangsu Province Products Testing and Inspection Institute, Nanjing 210007, China ；2. Hebei Institute of Food Quality Supervision Inspection and Research, Shijiazhuang 050091, China)Abstract ：A gel permeation chromatography-solid phase extraction-rapid resolution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (GPC-SPE-RRLC-MS/MS) method for the determination of 9 β2-agonist hormones including salbutamol, terbutaline, cimeterol, fenoterol, clenbuterol, ractopamine, clorprenaline, tulobuterol and penbutolol in pork has been developed. Pork samples were hydrolyzed with β-glucuronidase/arylsulfatase, extracted with tert-butyl methyl ether under ultrasonic incubation and cleaned up using gel permeation chromatography followed by solid phase extraction on an HLB column. After RRLC gradient elution separation on an Agilent Plus C 18 column using methanol-water containing 0.1% formic acid as a mobile phase, the pooled eluate was qualitatively and quantitatively determined by tandem mass spectrometry under multi-reaction monitoring (MRM) mode. The limits of detection of this method were 0.1–0.3 μg/kg, and the developed calibration curves revealed excellent linearity with correlation coef ﬁ cients larger than 0.996. At spiked levels of 0.3, 2.0 μg/kg and 5.0 μg/kg, average recovery rates of 9 β2-agonist hormones were in the range of 79.35%–109.80%, with RSDs between 2.12% and 9.11%. This method was sensitive, reproducible, accurate and applicable for the determination of β2-agonist hormones in pork.Key words ：RRLC-MS/MS ；β2-agonist hormones ；gel permeation chromatography (GPC)；solid phase extraction (SPE)；pork 中图分类号：O657.6 文献标识码：A文章编号：1002-6630(2012)24-0311-04收稿日期：2012-05-21作者简介：卢剑(1978—)，男，高级工程师，硕士，研究方向为食品安全与风险分析。

固相萃取-液质联用法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

Determination of β-Agonists Residues in Pork by Spe-Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometrySHI Zhongyi *,LI Xin ,P AN Mingdi ,LI Yajing ,ZHANG Lei(Chaoyang Inspection and Testing Center,Chaoyang 122000,China)Abstract :Objective:To establish a rapid analysis method for simultaneous determination of β-receptor agonists in pork.Methods:Using self-made detection kits for extraction and purification,high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)was employed with 0.1%formic acid water +0.1%formic acid/acetonitrile as the mobile phase,followed by gradient elution.Results:At the spiked levels of 0.5,1,and 5μg/kg,the recoveries ranged from 70.8%to 92.0%,and the relative deviations were between 8.9%and 15.2%.The correlation coefficients were all greater than 0.999.Conclusion:This method is simple and rapid,and can be applied for the simultaneous determination of β-receptor agonist residues in pork.Keywords :UPLC-MS/MS;β-agonist;pork固相萃取-液质联用法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留师忠义*，李鑫，潘明迪，李雅静，张磊（朝阳市检验检测中心，辽宁朝阳122000）【摘要】目的目的：：建立同时测定猪肉中β-受体激动剂的快速分析方法。

高效液相色谱-质谱_质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

高效液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留发布时间：2022-08-01T08:38:02.400Z 来源：《科学与技术》2022年第6期作者：许计元刘淑梅李梦平[导读] 利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。

许计元,刘淑梅,李梦平安徽创佳安全环境科技有限公司利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。

本方法用乙腈作为提取溶剂，正己烷去除油脂，液相初始流动相定容，0.1%甲酸水与纯乙腈作为流动相，使用的色谱柱为安捷伦InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm)，多重反应监测（MRM）模式下采集数据，基质配标法定量。

11种磺胺类药物在1ug/kg-10ug/kg范围内线性良好，在4ug/kg加标水平下，回收率在86.9%-103.6之间，相对标准偏差在1.35%-3.28%之间。

本方法前处理简单，回收率、精密度与准确度均可以满足使用要求。

关键词：液相色谱；质谱；猪肉；磺胺Determination of 11 sulfonamides residues in pork by high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometryXu Ji-Yuan,Liu Shu-Mei,Li Meng-Ping（Anhui Chuangjia Safety environment Technology Co., LTD）A method for the determination of 11 sulfonamides residues in pork was established by high performance liquid chromatography-mass spectrometry. The chromatographic column was agilent InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm), using acetonitrile as the extraction solvent, n-hexane for oil removal, and 0.1% formic acid water as the mobile phase. Data were collected in multiple response monitoring (MRM) mode and quantified by matrix coordination method. The linearity of 11 sulfonamides was good in the range of 1ug/kg-10ug/kg. At the spiked level of4ug/kg, the recoveries were 86.9%-103.6, and the relative standard deviations (RSDS) were 1.35%-3.28%. The method is simple in pretreatment, and the recovery, precision and accuracy can meet the application requirements.Key words: liquid chromatography; Mass spectrometry; Pork; Conditions磺胺类药物（SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构药物的总称，为人工合成的抗菌药，该类药物具有抗菌谱广、抗菌效果明显、性质稳定、价格便宜等优点, 目前大量用于防治畜禽细菌性感染疾病。

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素残留量

准确吸取一定量中间浓度标准溶液（1.3.3）,用空白样品提取液配成5、10、20、50、100、200、 500ng/mL的基质标准工作液,现用现配。 1.3.5样晶前处理
目前，国内外报道的针对肾上腺素的检测方法有分光光度法⑵、高效液相色谱法、离子色谱法⑷、毛细管电泳法E、放射免疫和酶免疫凶等方法，但这些方法主要集中在人体血清、尿液、药物中
的测定，猪肉中肾上腺素残留量的测定方法未见报道，因此建立一种简便、准确的肾上腺素残留量的检测方法十分必要。本研究采用超高效液相色谱-串联质谱仪，通过优化样品前处理方法、液相色谱分离条件及质谱检测条件，建立了猪肉中肾上腺素残留量的分析方法。
2019年第8期总第460期
肉.如业
MEAT INDUSTRY
❖由為姿全与桧测❖
超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素残留量
位佳静曹艳云王祎娟臧勇军张肖路志轩
双汇集团河南潔河 462003
摘要建立了猪肉中肾上腺素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙睛+甲醇(95+5)提取,(^色谱柱分离，超高效液相色谱-串联质谱仪检测。本方法定量限为10j标回收率为75% -98%,相对标准偏差为4.8% -7.9%,方法简便快速、灵敏度高，为
1材料与方法
1.1主要仪器设备 Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱联用
仪,Waters公司； PL2002型电子天平,Mettler Toledo公司； VX - III型多管漩涡混合振荡器,Targin公司； MIKRO 200R型冷冻离心机，德国Hettich公司；
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猪肉中氟苯尼考残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

猪肉中氟苯尼考残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立宋菲1，黄瑶1，张利明1，殷锡峰1，戴荣贵2，江俊2(1．镇江市农产品质量检验测试中心，江苏镇江 212202；2.镇江威特药业有限责任公司，江苏镇江 212202)氟苯尼考是一种动物专用的半合成酰胺醇类抗生素，有众多的优点，抗菌谱广，动物体内分布广泛，注射或内服均吸收良好，既无潜在致再生障碍性贫血作用，也无致畸、致癌或致突变作用。

氟苯尼考能有效治疗由巴氏杆菌和睡眠嗜组织菌引起的牛呼吸道系统疾病，可用于防控猪胸膜肺炎放线杆菌、链球菌和巴氏杆菌引起的猪呼吸道疾病，也可有效治疗鱼类的细菌感染，因此在畜禽养殖中的使用日益频繁。

随着氟苯尼考的广泛使用，动物源性食品中氟苯尼考残留问题也引起消费者的担忧，加强氟苯尼考残留监控需建立特异性高、灵敏度好的检测方法。

目前，针对氟苯尼考残留量检测方法包括微生物法、酶联免疫吸附法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法(HighPerformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS)和气相色谱法。

其中微生物法的灵敏度和特异性较差，且操作烦琐；酶联免疫吸附法操作简单，但灵敏度较差；高效液相色谱法准确性高，特异性好，但灵敏度同样较差；HPLC-MS/MS 准确性高，灵敏度高，特异性好，虽然对仪器设备要求较高，但是极高的灵敏度更适合监控食品中的氟苯尼考残留[1-3]。

本研究通过分析比较氟苯尼考检测方法，优化前处理以及色谱条件，建立了一种准确性高、灵敏度高、重复性好的检测猪可食性组织中氟苯尼考残留量的液相色谱-串联质谱法。

1 试验材料1.1 药品与试剂氟苯尼考和氟苯尼考胺对照品：含量均为中图分类号：R913+S859.1文献标志码：A文章编号：1001-0769(2021)02-0089-05摘要：本研究通过高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS)建立了猪肉中氟苯尼考残留物残留量的检测方法，检测限和定量限分别为5 μg/kg 和10 μg/kg。

液相色谱快速检测猪肉中喹诺酮类兽药残留

液相色谱快速检测猪肉中喹诺酮类兽药残留2:四川省宜宾市叙州区动物疫病预防控制中心644600摘要：本文建立了液相色谱检测猪肉中恩诺沙星、环丙沙星的方法。

通过磷酸盐缓冲溶液提取，C18柱净化，流动相1.0mL洗脱，上机检测。

分别在空白基质中添加低中高三个浓度的待测组分，得到环丙沙星回收率分别为65.8%、71.0%、73.2%。

相对标准偏差为5.5%、3.6%、3.7%；恩诺沙星回收率分别为79.8%、85.7%、88.6%，相对标准偏差为6.6%、4.3%、4.9%。

基本满足检测需要。

关键词：液相色谱、环丙沙星、恩诺沙星、动物源性食品、快速高效喹诺酮类药物是一种人工合成的杀菌性抗菌药物，具有良好的抗菌活性，由于其具有抗菌广谱、杀菌活性强、毒副作用小及敏感微生物的最小抑菌浓度低等优点，被广泛应用于动物感染性疾病的预防和治疗。

然而一部分人在经济利益驱使下，在畜禽养殖环节中违规使用、滥用兽药、违规大剂量添加使用，不但会造成兽药在动物体内残留而诱发食品安全问题，长期食用大剂量含有喹诺酮类药物残留的动物源性食品还会对人类自身健康埋下安全隐患。

大量的兽药会在动物体内积累而无法分解，通过食物链进入人体，危害消费者的健康，特别是对人体的关节软骨、神经系统、肝和肾等都有不同程度的危害。

因此，为了提高畜产品质量安全，保障消费者饮食健康，采取科学高效的检测方法对动物源性食品中此类药物的检测十分有必要，同时也有助于有针对性地采取有效的动物疫病防治措施。

1材料与方法1.1实验材料来自于能力验证活动中，提供的畜产品猪肉中兽药残留检测盲样考核样。

1.2试剂与仪器设备1.2.1试剂磷酸、磷酸二氢钾、氢氧化钠（成都市科龙化工试剂厂），均为分析纯；甲醇（成都市科隆化学品有限公司）分析纯；三乙胺（麦克林）；乙腈（成都市科隆化学品有限公司）色谱纯；实验用水为娃哈哈饮用纯净水（购买并验证）。

1.2.2仪器设备高效液相色谱仪（SPD-15C，日本岛津）；天平（上海精密科学仪器有限公司）；分析天平（上海佑科）；组织匀浆机（德国IKA）；振荡器（江苏金坛市金城国胜实验仪器厂）；离心机（上海安亭科学仪器厂）；固相萃取柱（C18柱）；微孔滤膜（0.45μm）。

猪尿中沙丁胺醇残留的检测方法介绍

养殖与饲料2019年第10期收稿日期：2019-07-29*通讯作者彧王錾，女，1985年生，博士，中级兽医师。

沙丁胺醇于1975年首次在我国上市，其能快速地松弛气道平滑肌，对因上呼吸道疾病引起的支气管痉挛有良好的治疗效果。

当沙丁胺醇作为猪的促生长剂长期添加使用后，猪宰杀后组织中可能有浓度较高的沙丁胺醇残留，人食用后就会出现头晕、头痛、肌肉颤动、恶心、呕吐等中毒症状，对心脏病患者和高血压患者，甚至会危及生命。

笔者就猪尿中沙丁胺醇残留的各种检测方法作一总结，以期为食品药品安全部门检测沙丁胺醇提供科学参考。

1高效液相色谱法高效液相色谱法是在经典液相柱色谱基础上，采用高压泵、高效填料和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。

检测样品通过提取和净化后，再使用高效液相色仪进行检测。

金雁等[1]报道过高效液相色谱法测定猪肉中沙丁胺醇残留量的研究，猪肉样品中加入ED-TA-2Na 、磷酸溶液和高氯酸进行提取，提取后的样品再通过C18固相萃取柱进行纯化，纯化后的样品经高效液相色仪检测。

检测结果显示，沙丁胺醇的最佳检测波长是196nm ，在0.04～10.0μg/mL 范围内线性关系良好，最低检出限为1μg/mL ，其中1、10、50μg/mL 的平均回收率分别为71.5%、82.1%、88.1%，3个回收质量浓度的相对标准偏差均小于10%，这说明该高效液相色谱法对猪肉中沙丁胺醇残留量的测定具有良好的灵敏度和精密度。

2液相色谱-串联质谱法质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法，液相色谱串联质谱仪主要由高效液相色谱、接口装置（电离源）、质谱仪组成，高效液相色谱与一般的液相色谱相同，其作用是将混合物样品分离后进入质谱仪。

朱英才等[2]报道过使用超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中沙丁胺醇的残留，猪尿样品先用氢氧化钠溶液和叔丁醇-叔丁基甲醚(50∶50)溶液进行提取，再用MCX 小柱进行净化，净化后的样品过0.22μm 滤膜后供液相色谱-串联质谱仪分析。

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留张学亮;罗云敬;姜洁;路勇;冯楠【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2015(000)008【摘要】建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。

样品经过均质处理后置于乙酸铵／乙酸缓冲液中，加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶，于55℃酶解2 h，调节溶液pH后通过分子印迹固相萃取柱净化，然后采用 BEH C18色谱柱分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。

检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.005~0.009μg／kg和0.015~0.025μg／kg。

在0~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数≥0.9933。

添加水平为0.25、1、5μg／kg时，回收率为80.4％~92.9％，相对标准偏差为1.2％~6.3％。

该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。

%An ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( UPLC-MS/MS)method with molecularly imprinted solid phase extraction for the determina-tion of five β2-gonists residues in pork has been developed. After the sample preparation,the ammonium acetate/acetic acid buffer was added,followed by the internal standard and β-glu-curonidase/arylsulfatase enzyme. The solution was incubated at 55 ℃ for 2 h. After adjusting the pH of the solution,it was purified by a molecularlyimprinted solid phase extraction col-umn,then analyzed on a BEH C18 column with methanol-0. 1%( v/v ) formic acid aqueous solution as the mobile phases in gradient elution mode. The MS/MS analysis was in positive ion mode and multiple reaction monitoring mode. The analytes were quantified by the internal standard method. The limits ofdetection( LODs,S/N = 3 ) and the limits of quantification( LOQs,S/N=10)were 0. 005-0. 009 μg/kg and 0. 015-0. 025μg/kg,respectively. In the range of 0-10 μg/kg,the correlation coefficientsof linear calibration curves were not less than 0. 993 3. At the spiked levels of 0. 25,1. 0 and 5. 0 μg/kg,the recoveries were 80. 4%-92. 9%with the relative standard deviations of 1. 3%-6. 3%. The method is of high sensitivity,good reproducibility,high recovery,and is useful for the simultaneous determination of multiple β2-agonists residues.【总页数】5页(P838-842)【作者】张学亮;罗云敬;姜洁;路勇;冯楠【作者单位】北京工业大学生命科学与生物工程学院，北京 100124;北京工业大学生命科学与生物工程学院，北京100124;北京市食品安全监控和风险评估中心，北京 100041;北京市食品安全监控和风险评估中心，北京 100041;北京市食品安全监控和风险评估中心，北京 100041【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β2-受体激动剂激素残留 [J], 卢剑;车文军;张岩;庞坤;李挥;武中平2.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种β2-受体激动剂残留量 [J], 潘艳坤;张兰;杨益林;叶开富;张思敏;韦英亮3.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种β2-受体激动剂残留量 [J], 张林田;黄少玉;陆奕娜;张冬辉4.分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂残留 [J], 王丽君;曹旭敏;孙晓亮;王淑婷;刘静;郝智慧;曲宝涵;赵思俊5.通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中多种受体激动剂药物残留 [J], 李艳明;王坤;朱富强;高会兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。