二恶烷色谱法检测

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二恶英色谱法中国科学院上海高等研究院分析测试中心样本

二噁英--色谱法( 中国科学院上海高等研究院分析测试中心)高工--用色谱学方法检测二恶英类化学物质首先需进行样本中待分析物的提取和净化, 这是由于分析物在样本中含量低( ppt级) , 超痕量分析很容易受基质中其它成分的影响。

然后色谱柱的分离, 并联用检测器进行定性、定量。

下面将分别介绍以上各步。

提取这步目的在于使待测物游离, 并萃取进入用于抽提的溶剂中。

该步对于检测的重复性至关重要, 主要是溶剂的选择和提取方法的选择, 且不同的样本需采用不同的提取方法。

对于土壤、灰尘等样本使用溶剂有甲苯、乙烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液( 1: 1体积比) 、二氯甲烷和丙烷混合液( 1: 1体积比) 、苯, 提取时间为12~60小时。

而且一般采用索氏抽提, Hengstmann 等曾研究采用超音速索氏抽提( supersonic Soxhlet extraction) , 超临界流体抽提( supercritical fluid extraction) 也已使用, Barnabas对此进行了详细综述。

对生物样本一般是在冰冻后与无水硫酸钠共同研磨去除水分, 然后再采用合适的溶剂提取。

常见溶剂有: 轻石油-丙酮-乙烷-二乙基乙醚( 18: 10: 5: 2体积比) 、丙酮-乙烷( 1: 1体积比) 、丙酮-戊烷( 3: 7体积比) 、丙请、二氯甲烷和乙烷混合液( 1: 1体积比) 、氯仿-甲醇-乙烷混合液( 1: 1: 1体积比) 。

其中二氯甲烷和乙烷混合液用于血样, 丙请和氯仿-甲醇-乙烷混合液用于奶样, 其余用于脂肪和肌肉组织。

血样提取前常添加乙醇和硫酸铵饱和溶液, 然后再抽提。

奶样则先用甲酸处理。

生物样本提取方法, 除血样和奶样是于室温下振荡提取外, 其它样品一般用Dean Stark的仪器进行索氏抽提。

水样中二恶英的抽提一般使用二氯甲烷和甲苯, 于索氏抽提器中抽提24小时。

水中多氯联苯的提取方法主要有三种: ( 1) 使用有机溶剂液-液萃取; ( 2) 使用填充柱吸附; ( 3) 碱性水溶液分解-水蒸气蒸馏法。

二恶英色谱法中国科学院上海高等研究院分析测试中心

二噁英--色谱法（中国科学院上海高等研究院分析测试中心）高工--用色谱学方法检测二恶英类化学物质首先需进行样本中待分析物提取和净化, 这是因为分析物在样本中含量低（ppt级）, 超痕量分析很轻易受基质中其它成份影响。

然后色谱柱分离, 并联用检测器进行定性、定量。

下面将分别介绍以上各步。

提取这步目在于使待测物游离, 并萃取进入用于抽提溶剂中。

该步对于检测反复性至关关键, 关键是溶剂选择和提取方法选择, 且不一样本需采取不一样提取方法。

对于土壤、灰尘等样本使用溶剂有甲苯、乙烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液（1: 1体积比）、二氯甲烷和丙烷混合液（1: 1体积比）、苯, 提取时间为12~60小时。

而且通常采取索氏抽提, Hengstmann等曾研究采取超音速索氏抽提（supersonic Soxhlet extraction）, 超临界流体抽提（supercritical fluid extraction）也已使用, Barnabas对此进行了具体综述。

对生物样本通常是在冰冻后与无水硫酸钠共同研磨去除水分, 然后再采取适宜溶剂提取。

常见溶剂有: 轻石油-丙酮-乙烷-二乙基乙醚（18: 10: 5: 2体积比）、丙酮-乙烷（1: 1体积比）、丙酮-戊烷（3: 7体积比）、丙请、二氯甲烷和乙烷混合液（1: 1体积比）、氯仿-甲醇-乙烷混合液（1: 1: 1体积比）。

其中二氯甲烷和乙烷混合液用于血样, 丙请和氯仿-甲醇-乙烷混合液用于奶样, 其它用于脂肪和肌肉组织。

血样提取前常添加乙醇和硫酸铵饱和溶液, 然后再抽提。

奶样则先用甲酸处理。

生物样本提取方法, 除血样和奶样是于室温下振荡提取外, 其它样品通常见Dean Stark仪器进行索氏抽提。

水样中二恶英抽提通常使用二氯甲烷和甲苯, 于索氏抽提器中抽提二十四小时。

水中多氯联苯提取方法关键有三种: （1）使用有机溶剂液-液萃取; （2）使用填充柱吸附; （3）碱性水溶液分解-水蒸气蒸馏法。

二恶烷检测

1 适用范围本方法规定了采用气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷的方法。

本方法适用于霜、露、乳、液类化妆品中二噁烷的测定。

若取2.0g样品测定，本方法对二噁烷的检出浓度为1µg/g，二噁烷的最低定量浓度为3µg/g。

2 方法原理试样在顶空瓶中经过加热提取后，用GC-MS法测定，采用离子比进行定性，以选择离子检测进行测定，以标准加入法定量。

3 试剂和材料3.1 二噁烷对照品，纯度>99%。

3.2 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.2 二噁烷标准储备液：准确称取适量的二噁烷对照品（准确至0.0001g）。

用水配置成浓度为1000µg/ml的标准储备液。

储备液储存在4℃冰箱中，可使用2个月。

3.3 二噁烷标准工作溶液：用水将上述（3.2）储备液分别配成二噁烷浓度为0 μg/ml、4 μg/ml、10 μg/ml、20 μg/ml，50 μg/ml、100 μg/ml系列标准工作溶液，在4℃保存，可使用一周。

4 仪器4.1 气相色谱仪，配有质谱检测器（MSD）。

4.2 顶空进样器。

4.3 顶空瓶：20ml。

4.4 分析天平：感量0.0001g。

4.5 分析天平：感量0.00001g。

4.6 超声波清洗仪。

5 测定步骤5..1 样品处理准确称取混匀样品2.0g，精确至0.001g，置于顶空进样瓶中，加入1g氯化钠固体，加入7ml蒸馏水，精密加入二噁烷标准工作溶液（3.3）1ml，密封后超声，轻轻摇匀，作为试样。

置于顶空进样器中，待测。

5.2 测定5.2.1 顶空进样器条件汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；振荡情况：振荡；汽液平衡时间：40min；进样时间：1min。

5.2.2 气相色谱-质谱（GC/MSD）条件50℃/min色谱柱：HP-5毛细管柱【30m×0.25mm（内径）×0.25µm】或相当者；色谱柱温度：30℃（5min）100℃（2min）；可根据实验室情况适当调整升温程序。

化妆品中二恶烷

顶空气相色谱法测定洗涤类化妆品中二恶烷化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。

二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。

香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。

目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。

国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。

笔者参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空—毛细管及填充柱的气相色谱法。

应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，最高值为120μg/g。

同时经色/质联机对二亚烷的m/z88的分子离子峰及m/z43、58的碎片峰进行了确认。

1、材料与方法1.1试剂二恶烷标准液：称取100mg二恶烷（CH2）2O-（CH2）2O；4-Dioxane，（纯度=99%），加水溶解定容至100mL。

取此溶液10mL，加水定容至100mL，此溶液1mL，含二恶烷100μg。

1.2仪器色谱仪：GC-qA型，具氢火焰离子化检测器；色/质联机；恒温水浴温度范围0~100℃，控温精度±0.5℃；顶空瓶20mL,具有铝制塞及耐压硅橡胶软垫。

1.3实验条件1.3.1仪器条件1色谱柱：毛细管玻璃柱，长12m，内径0.53mm，膜厚1.0μm，内涂甲基硅酮定液；柱温40℃；气动室及检测器温度130℃；载气流速；N220mL/min；氢气45 mL/min；空气450 mL/min。

1.3.2仪器条件2色谱柱：玻璃填充柱，长2m，内径5mm，内涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60~80目)；柱温90℃；其它条件同仪器条件1。

1.4 实验步骤1.4.1样品预处理准确称取样品约1.00g于顶空瓶中，加入2mL纯水，轻轻摇匀，密封后置于70℃恒温水浴中浸渍30min。

1.4.2校准曲线准确称取未检出二恶烷的样品约1.00g于顶空瓶中，加入二恶烷标准液0μg、5μg、50μg、100μg、200μg，加水定容至2mL，轻轻摇匀，密封后置于70℃恒温水浴中浸渍30min。

GCMS测定洗发水的二恶烷

HS-GCMS测定洗发水中的二恶烷摘要：二恶烷作为溶剂，乳化剂，去垢剂等，广泛用于牙膏，洗发水等个人护理产品中。

由于目前中国国内没有二恶烷相关限量标准，美国化妆品限量为小于20mg/Kg，台湾地区为小于100kg/Kg。

国标使用GC-FID对二恶烷经行测定，但是实际样品分析过程可能会有干扰。

使用GCMS对二恶烷进行进一步定性定量，可以降低检出限，排除基质干扰。

HS-GCMS方法测定二恶烷的检出限是1mg/Kg。

关键词：二恶烷顶空气相色谱-质谱联用仪二恶烷（dioxane），别名二氧六环、1，4-二氧己环。

无色液体，稍有香味。

属微毒类，对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性，并且可能对肝、肾和神经系统造成损害，急性中毒时可能导致死亡。

主要用作溶剂、乳化剂、去垢剂等。

它广泛存在于牙膏、洗发精、除臭剂、漱剂、化妆品等个人护理用品中，它并不是原料，而是乙氧基化生产聚氧乙烯烷基硫酸钠、油醇聚醚（Oleth）、人参醇（Xynol）和鲸蜡硬脂醇聚醚（Ceteareth）等化合物时，所使用的试剂环氧乙烷（有致癌性）发生二聚生成的副产物。

中国和美国国家标准里都没有对原料所带入的微量二恶烷进行控制，但二恶烷属于化妆品中禁止作为生产原料添加的组分。

二恶烷可能有致癌性，IARC中它被分为2B类，即对人类的潜在致癌性较小(possibly)。

但它对动物的致癌性是已知的。

图1 二恶烷的结构式1.实验部分1.1样品前处理：称样1g于20ml顶空瓶内，加入1g氯化钠，9ml超纯水，压盖后振荡混匀。

1.2仪器条件：顶空条件：仪器：AOC-5000顶空进样方式进样针：体积2.5ml 温度80℃样品加热温度：70℃样品加热时间：30min进样量：1mlGCMS条件：仪器：QP-2010plus-EI进样口：200℃柱温：35℃（5min）5℃/min 50℃30℃/min 200℃（5min）进样方式：分流（1：5）载气：氦气色谱柱：RXI-5ms 30m×0.25mm×0.25um载气流速：40cm/s离子源：200℃接口温度：200℃扫描方式：SIM （m/z 88， 58， 43）岛津应用报告●GCMS分析GCMS-002. 结果与讨论 1.1 标准曲线曲线范围：5mg/Kg ，10mg/Kg ，50mg/Kg ，100mg/Kg ，200mg/Kg 。

关于色谱法在二恶英监测中的应用

关于色谱法在二噁英监测中的应用发表时间：2016-10-27T15:55:02.457Z 来源：《基层建设》2015年34期作者：朱雷[导读] 聚氯乙烯塑料、纸张、氯气以及某些农药的生产环节、钢铁冶炼、催化剂高温氯气活化等过程都可向环境中释放二噁英。

二噁英还作为杂质存在于一些农药产品如五氯酚、2，4，5-T等中。

通标标准技术服务有限公司广州分公司 510663摘要：本文从色谱法技术在二噁英监测中的应用，介绍了本文题目，旨在与同行探讨学习，共同进步。

关键词：二噁英；色谱法；监测二噁英（Dioxin），又称二氧杂芑（qǐ），是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质，二噁英实际上是二噁英类（Dioxins）一个简称，它指的并不是一种单一物质，而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物。

二噁英包括210种化合物，这类物质非常稳定，熔点较高，极难溶于水，可以溶于大部分有机溶剂，是无色无味的脂溶性物质，所以非常容易在生物体内积累，对人体危害严重。

大气环境中的二噁英来源复杂，钢铁冶炼，有色金属冶炼，汽车尾气，焚烧生产（包括医药废水焚烧，化工厂的废物焚烧，生活垃圾焚烧，燃煤电厂等）。

含铅汽油、煤、防腐处理过的木材以及石油产品、各种废弃物特别是医疗废弃物在燃烧温度低于300-400℃时容易产生二噁英。

聚氯乙烯塑料、纸张、氯气以及某些农药的生产环节、钢铁冶炼、催化剂高温氯气活化等过程都可向环境中释放二噁英。

二噁英还作为杂质存在于一些农药产品如五氯酚、2，4，5-T等中。

城市生活垃圾焚烧产生的二噁英受到的关注程度最高，焚烧生活垃圾产生二噁英的机理比较复杂，研究的人员最多。

主要有三种途径：1.在对氯乙烯等含氯塑料的焚烧过程中，焚烧温度低于800℃，含氯垃圾不完全燃烧，极易生成二噁英。

燃烧后形成氯苯，后者成为二噁英合成的前体；2.其他含氯、含碳物质如纸张、木制品、食物残渣等经过铜、钴等金属离子的催化作用不经氯苯生成二噁英。

二恶英检测方法

二恶英检测方法一、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）。

气相色谱-质谱联用技术是目前检测二恶英最常用的方法之一。

该技术通过气相色谱将混合物中的成分分离，然后再通过质谱对分离后的化合物进行鉴定和定量分析。

GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够有效地检测出样品中极微量的二恶英，因此在环境监测和食品安全领域得到了广泛的应用。

二、酶联免疫吸附分析法（ELISA）。

酶联免疫吸附分析法是一种简便、快速、灵敏的二恶英检测方法。

该方法利用特异性抗体与二恶英结合，然后通过酶标记的二抗进行检测。

ELISA具有操作简便、检测时间短、成本低的优点，适用于食品、水体和土壤中二恶英的快速检测。

三、生物传感器技术。

生物传感器技术是近年来发展起来的一种新型检测方法，其原理是利用生物体或生物分子与目标物质的特异性反应来进行检测。

针对二恶英的检测，可以利用基因工程技术构建特异性的生物传感器，通过监测生物体对二恶英的反应来实现检测。

生物传感器技术具有检测灵敏度高、响应速度快、操作简便等优点，是一种潜力巨大的二恶英检测方法。

四、高效液相色谱法（HPLC）。

高效液相色谱法是一种常用的分离和检测技术，对于二恶英的检测同样具有较高的灵敏度和准确性。

该方法通过高效液相色谱将混合物中的成分进行分离，然后再通过检测器进行定性和定量分析。

HPLC适用于对二恶英进行定量分析，具有操作简便、分离效果好的特点。

综上所述，针对二恶英的检测方法有多种选择，每种方法都有其适用的场景和优缺点。

在实际应用中，可以根据需要选择合适的检测方法，以确保对二恶英的准确检测和分析。

希望本文所介绍的方法能够为读者提供一定的参考价值，促进对二恶英检测技术的进一步研究和应用。

顶空+GC—MS测定香水中的二恶烷

顶空+GC—MS测定香水中的二恶烷作者：来源：《食品界》2017年第04期二恶烷，别名二氧六环、1，4-二氧己环，无色液体，稍有香味。

二恶烷有毒，对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性，可能对肝、肾和神经系统造成损害，急性中毒时可能导致死亡，并可能有致癌性。

根据卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求，二恶烷属于化妆品中禁止作为生产原料添加的物质。

利用岛津GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪，建立了香水中二恶烷的测定方法。

在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r达到0.999；峰面积重复性良好，连续6次测定RSD小于5.0%。

实验部分仪器：GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱-质谱联用仪、顶空进样器分析条件：（1）顶空进样器条件：模式：循环；恒温炉温度：70℃，恒温时间：40min；样品流路温度：150℃；传输线温度：200℃；进样时间：1min。

（2）GCMS条件：色谱柱：Rtx-1701，30m×0.32mm×1.8µm；柱温程序：40℃（3min）_50℃/min_200℃（5min）；进样方式：不分流；载气：氦气；载气控制方式：恒线速度30.0 cm/sec；接口温度：230℃；离子源温度：230℃；离子化方式：EI；采集方式：SIM。

样品前处理：称取1g样品置于20ml顶空瓶中，加入7ml超纯水和1g氯化钠，立即密封后待测。

结果与讨论标准品谱图。

将50ug/ml标准品1ml加入顶空瓶中，再加入7ml超纯水和1g氯化钠，密封进行顶空进样质谱全扫描分析，得到图1的TIC图及图2的质谱图，图3为二恶烷标准质谱图。

3-二恶烷的测定》1项标准

3-二噁烷的测定》1项标准二噁烷的测定一、概述二噁烷是一类重要的环状烃和羰基类化合物，其他的烷烃分子结构中既有喹啉烷又有烷烃骨架。

它们主要指向性噁烷类有机化合物，一部分可以被衍生出来，并且在许多领域有广泛的应用。

本文针对二噁烷的检测进行描述，以下主要介绍若干标准的分析步骤。

二、分析测定方法1. 采用气相色谱法测定：通过检测离子前汽相中的二噁烷，以确定其在液相中含量。

2. 利用紫外分光光度法测定：采用紫外分光光度法容易发现二噁烷的特征吸收光谱，从而检测二噁烷在混合物中的含量。

3. 采用比色法测定：把二噁烷标准液与待测液进行混合，然后用特定的比色剂给其提取出特定波长的比色，比色苗的比色程度越浅，其含量也越高。

4. 采用薄层色谱法测定：将纯净的二噁烷混合到混合液中，然后将混合液展开在色谱板上，其中二噁烷与其他物质分离，从而能够准确反映出含量的大小。

三、检测二噁烷的评价指标1. 二噁烷的检测精度：是检测二噁烷时，所能达到的结果的精确度，常见的检测精度有±5%、±10、±15％等；2. 二噁烷的检测灵敏度：指检测二噁烷时，其分析结果的灵敏度，其随着检测精度的提高而逐渐提高；3. 二噁烷的检测稳定性：指检测二噁烷时，检测结果的稳定性，其应能够在一定的时间内达到一定的结果值。

四、总结二噁烷是一类重要的有机化合物，具有重要的工业应用，做到检测准确可靠很重要。

本文介绍了几项常用的检测标准，包括气相色谱法、紫外分光光度法、比色法和薄层色谱法，同时也给出了一些检测二噁烷的评价指标，如检测精度、灵敏度和稳定性。

相信有了以上的完善分析，我们可以更加充分地利用二噁烷，获得更多收益。

工作场所空气中1-4-二恶烷的气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中1,4-二恶烷的溶剂解吸气相色谱法。

方法采用活性炭管采集样品，二硫化碳解吸，经DB-FFAP毛细管柱分离的气相色谱(FID)测定方法。

结果本方法1,4-二恶烷质量浓度在105.50～4220.00mg/L范围内线性关系良好，r=0.99992，检出限为0.50mg/L，定量下限为2.00mg/L，最低检出浓度为0.67mg/m3（以采集3.0L工作场所空气计）。

相对标准偏差（RSD）为1.1﹪～2.0﹪（n=6），平均解吸效率为89.7﹪～93.7﹪，样品在室温下至少可保存8天，在4℃冰箱中至少可保存14天。

结论本方法灵敏度高，精密度好，操作简单，适用于工作场所空气中1,4-二恶烷的测定。

关键词：工作场所；空气；1,4-二恶烷；气相色谱Abstract:Objective To establish a solvent desorption gas chromatography method for determination of 1,4-Dioxane in the air of workplace.Methods 1,4-Dioxane in the air of workplace was collected by activated carbon tube and desorbed with CS2,then separated with DB-FFAP capillary columns and analyzed by GC-FID.Results The method presented a linear relation within 105.50~4220.00mg/L,with the correlation coefficient being r=0.99992,and the relative standard deviation（RSD）was 1.1﹪~2.0﹪（n=6）.The average desorption efficiency was 89.7﹪～93.7﹪.The Limit of detection was 0.50 mg/L,and the limit of quantification was 2.00mg/L,and so the minimum detectable concentration was 0.67mg/m3per 3.0L of air.1,4-Dioxane in activated carbon tube could be kept at least 8 days at room temperature or 14 days at 4℃without significant losses.Conclusion The method was simple,accurate,and had high precision,so it could be used for determination of 1,4-Dioxane in the air of workplace.Key words:Workplace;Air;1,4-Dioxane;Gas chromatography1,4-二恶烷最常见的用途是溶剂，它可以用于提取农药、医药产品，溶解染料，分散木材着色剂和制喷漆、清漆、增塑剂、润滑剂等，此外也用作发泡剂和熏蒸剂。

二恶英--色谱法(中国科学院上海高等研究院分析测试中心)

二噁英--色谱法（中国科学院上海高等研究院分析测试中心）高工--189********用色谱学方法检测二恶英类化学物质首先需进行样本中待分析物的提取和净化，这是由于分析物在样本中含量低（ppt级），超痕量分析很容易受基质中其它成分的影响。

然后色谱柱的分离，并联用检测器进行定性、定量。

下面将分别介绍以上各步。

提取这步目的在于使待测物游离，并萃取进入用于抽提的溶剂中。

该步对于检测的重复性至关重要，主要是溶剂的选择和提取方法的选择，且不同的样本需采用不同的提取方法。

对于土壤、灰尘等样本使用溶剂有甲苯、乙烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液（1：1体积比）、二氯甲烷和丙烷混合液（1：1体积比）、苯，提取时间为12~60小时。

并且通常采用索氏抽提，Hengstmann等曾研究采用超音速索氏抽提（supersonic Soxhlet extraction），超临界流体抽提（supercritical fluid extraction）也已使用，Barnabas对此进行了详细综述。

对生物样本一般是在冰冻后与无水硫酸钠共同研磨去除水分，然后再采用合适的溶剂提取。

常用溶剂有：轻石油-丙酮-乙烷-二乙基乙醚（18：10：5：2体积比）、丙酮-乙烷（1：1体积比）、丙酮-戊烷（3：7体积比）、丙请、二氯甲烷和乙烷混合液（1：1体积比）、氯仿-甲醇-乙烷混合液（1：1：1体积比）。

其中二氯甲烷和乙烷混合液用于血样，丙请和氯仿-甲醇-乙烷混合液用于奶样，其余用于脂肪和肌肉组织。

血样提取前常添加乙醇和硫酸铵饱和溶液，然后再抽提。

奶样则先用甲酸处理。

生物样本提取方法，除血样和奶样是于室温下振荡提取外，其它样品一般用Dean Stark的仪器进行索氏抽提。

水样中二恶英的抽提一般使用二氯甲烷和甲苯，于索氏抽提器中抽提24小时。

水中多氯联苯的提取方法主要有三种：（1）使用有机溶剂液-液萃取；（2）使用填充柱吸附；（3）碱性水溶液分解-水蒸气蒸馏法。

化妆品中二恶烷的检验方法

化妆品中二噁烷的检验方法
附件13 化妆品中二嗯烷的检验方法
DeterminationofDioxaneinCosmetics 1范围本方法规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中二嗯烷的含量。本方法适用于液态水基类、音霜乳液类、凝胶类、粉剂、卸妆油类化妆品中二嗯烷含量的测定。 2方法提要样品在顶空瓶中经过加热提取后，经气相色谱-质谱法测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子对内标法定量，以标准曲线法计算含量。本方法对二嗯烷的检出限为2μg,定量下限为4μg0当取样量为2.0g时，本方法检出浓度为1.0mg∕kg,最低定量浓度为2.0mg/kg；取样量为1.0g时，检出浓度为2.0mg∕kg,最低定量浓度为4.0mg/kg« 3试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。氯化钠。 MN-二甲基甲酰胺（DMF）。
仪器参考条件
色谱条件色谱柱：5%苯基・甲基聚硅氧烷毛细管柱（3013<0.25111111'（）.251101）,或等效色谱柱。程序升温：初始温度40℃,保持6min,以40C∕min升至220℃,保持5min。可根据实验室情况调整升温程序；载气：基气，纯度299.999%,流速I.。mL/min；进样口温度：210℃；进样方式：分流进样，分流比10:1（分流比可根据实验室情况调整）；质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；色谱-质谱接口温度：280βC; 离子源温度：280℃；测定方式：选择离子监测（SlM）模式，监测离子及相关参数设定见表1。表1监测离子及相关参数设定表
笊代二嗯烷内标使用液（20μg∕mL）：准确吸取笊代二嗯烷储备溶液（3.5）L。mL置于50mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

怎样检测二恶烷呢？

怎样检测二恶烷呢？二恶烷，又名1,4二氧六环，是一种单环杂环有机化合物，分子式是C4H8O2，在室温下是无色透明的液体，并且有轻微类似乙醚的清香气味，属于微毒类，因其具有强的溶解性，所以常常会用与作溶剂、乳化剂、去垢剂，在生产农药、医药产品、染料、乙酸纤维素、树脂、植物油、矿物油等也经常会用到二恶烷来作为溶剂，同时二恶烷在生活中也会被用于油漆、清漆、增塑剂、润湿剂、香料等生产过程。

但其实二恶烷是一种致癌物质，人体通过吸入、食入、经皮肤吸收二恶烷之后很容易会中毒，对肝、肾造成严重损害。

那么怎样去检测二恶烷呢？下面小编来为大家解析一下。

气相色谱-质谱联用（GC-MS）法气相色谱-质谱联用法是目前应用最广的用于定量测二恶烷的方法，并且在不断改进中。

研究学者奚星林等人在《顶空固相微萃取—气相色谱联用技术检测水相中的1,4-二噁烷》中曾采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定某些化工产品中的1，4-二恶烷含量，并且还对检测时候二恶烷的气液平衡温度、萃取时间进行了深度的探讨，最终所得到的结果基本让人满意，但是还存在一些缺陷。

而后来研究学者黄业茹等人却在《固相萃取工业废水中二恶烷的GC/MS分析》中利用自制的活性炭小柱与PS - 2 小柱串联，将待测的工业废水样品通过小柱，经淋洗、浓缩，再用GC - MS 定量分析，结果取得了很好的检测效果，证明了此方法不仅样品用量少，而且处理程序简单，方法回收率较高，具有较好的实用价值，但是这种方法对仪器精度和操作水平要求都较高，测试周期也较长，费用较高，适合于用在准确对二恶烷进行定量检测。

免疫法和生物法在城市中一些固体产物中二恶烷的检测中，常常会用到免疫法和生物法来测二恶烷，具体主要包括酶免疫分析法、荧光免疫分析法、酶活力诱导法以及荧光素酶报告基因法。

这类方法的测试中期短，可以平行测试大量样品，适于快速、大规模样品的筛选，但是只能够测定二恶烷的中毒性当量。

激光质谱法用激光质谱法来检测二恶烷，优点有很多，其具有高选择性、高灵敏性、多组分测定、可实现在线检测等优势，但是对于技术要求比较高，而且在检测之前，必须预先了解一下被测定物的光谱结构，才能够进行二恶烷的检测。

二恶英检测标准

二恶英检测标准二恶英是一种有毒化学物质，对人体健康和环境都具有严重危害。

因此，对二恶英的检测标准非常重要。

本文将介绍二恶英的检测标准，以便相关行业人员能够更好地了解和掌握相关知识。

首先，二恶英的检测标准主要包括两个方面，定性检测和定量检测。

定性检测是指确定样品中是否含有二恶英，而定量检测则是确定样品中二恶英的含量。

这两个方面的检测标准都是非常重要的，因为只有准确地确定了样品中的二恶英含量，才能采取有效的措施来防止和治理二恶英污染。

在定性检测方面，常用的方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）等。

这些方法能够准确地确定样品中是否含有二恶英，具有较高的灵敏度和准确性，是目前较为常用的检测手段。

而在定量检测方面，常用的方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）以及气相色谱-质谱联用技术（GC-MS/MS）等。

这些方法能够准确地确定样品中二恶英的含量，具有较高的精确度和可靠性，是目前较为常用的检测手段。

除了上述的检测方法外，国际上还建立了一系列的二恶英检测标准，如ISO 10382、EPA 1613等。

这些标准对于二恶英的检测方法、仪器设备、样品处理、质量控制等方面都有详细的规定，能够有效地保证检测结果的准确性和可靠性。

总的来说，二恶英的检测标准是非常重要的，它直接关系到人体健康和环境保护。

只有严格按照相关的检测标准进行检测，才能够准确地了解样品中二恶英的含量，为后续的防治工作提供可靠的依据。

因此，相关行业人员在进行二恶英检测时，务必要熟悉和掌握相关的检测标准，确保检测工作的准确性和可靠性。

希望本文能够对相关行业人员有所帮助，提高他们对二恶英检测标准的认识和理解，促进二恶英污染的防治工作取得更好的效果。

洗涤用品中二恶烷含量的测定顶空气相色谱

洗涤用品中二噁烷含量的测定顶空气相色谱1 范围本标准规定了洗涤用品中二噁烷含量的顶空气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于皂类、粉类、液类洗涤用品中二噁烷含量的测定。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要样品在顶空瓶内经水溶解或分散，在一定温度及压力条件下达到气液平衡后取顶空气体进样，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 氯化钠：分析纯。

4.2 二噁烷标准物质：分子式C4H8O2，CAS号123-91-1，纯度>99%。

4.3 二噁烷标准储备溶液：准确称取100 mg二噁烷标准物质（精确至0.1 mg）于100 mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液，于4-6 ℃避光保存。

4.4 二噁烷标准工作溶液：用水将二噁烷标准储备溶液（4.3）逐级稀释得到浓度为0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L的标准工作溶液。

5 仪器及设备5.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击离子源（EI）。

5.2 顶空自动进样器。

5.3 顶空样品瓶：20 mL。

5.4 分析天平：感量为0. 1 mg和1 mg。

5.5 粉碎机。

6 样品前处理和仪器分析6.1 试样处理6.1.1 液类样品称取1 g（精确至1 mg）试样于20 mL顶空样品瓶（5.3）中，加入1.0 g氯化钠（4.1），再加入2 mL水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，测定。

6.1.2 粉类样品称取1 g（精确至0.001 g）试样于20 mL顶空样品瓶（5.3）中，加入1.0 g氯化钠（4.1），再加入5 mL水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，测定。

妇婴洗涤及化妆用品中二恶烷含量的测定

妇婴洗涤及化妆用品中二恶烷含量的测定林春晓;司冬梅;黎彧;吴志谊;陈云波【摘要】采用气相色谱-质谱联用测定了妇婴洗涤用品及化妆品中二恶烷的含量.结果表明,在5.0～100.0 μg/g 范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为0.998 6,回收率为84.0%～99.6%,该法具有简单、准确快捷等特点,可以在妇婴洗涤及化妆品检测中推广使用.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2010(017)011【总页数】4页(P61-64)【关键词】气相色谱-质谱;二恶烷;妇婴;洗涤用品;化妆品【作者】林春晓;司冬梅;黎彧;吴志谊;陈云波【作者单位】深圳市南山区妇幼保健院,广东,深圳,518052;深圳市南山区妇幼保健院,广东,深圳,518052;广东轻工职业技术学院轻化系,广东,广州,510300;广州市质量监督检测研究院,广东,广州,510110;广东轻工职业技术学院轻化系,广东,广州,510300【正文语种】中文【中图分类】O657.63二恶烷化学名称为 1,4-二氧六环,也称 1,4-二氧杂环己烷,英文名称为 1,4-dioxane。

二恶烷可在体内蓄积,有麻醉和刺激作用,其蒸气可引起眼和上呼吸道刺激,伴有头晕、头痛、恶心、呕吐等,可致肝、皮肤损害,甚至发生尿毒症。

妇女婴儿抵抗力差,很容易受到化学物质的伤害,引起过敏等现象,而妇婴洗涤及化妆品中二恶烷安全限量国内目前尚无权威标准,因此,研究其快速准确的定量方法刻不容缓。

我国化妆品卫生标准(GB7916-1987)规定二恶烷为化妆品组分中的禁用物质,生活中洗涤及化妆品中二恶烷主要来源于生产中表面活性剂、发泡剂等原料中的杂质。

目前二恶烷的检测方法有气相色谱法和高效液相色谱法[14]等,但是存在前处理繁琐、时间长和准确性不高等缺点,本文在参考前人研究基础上作适当改进,研究了气相色谱 -质谱法快速测定妇婴洗涤及化妆品中微量二恶烷的方法。

膜萃取-气相色谱／微分离子迁移谱检测水中的1，4-二恶烷

膜萃取-气相色谱／微分离子迁移谱检测水中的1，4-二恶烷梁茜茜;陈创;王卫国;李海洋【摘要】利用膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱（ME-GC / DMS）对水中的1，4-二恶烷污染物进行了检测。

考察了射频电压、采样流速、膜渗透时间、Trap 预富集时间等参数对检测二恶烷的影响规律。

结果显示：在优化条件下，二恶烷的定量线性范围为2.0~20.0μg / L，检出限为0.67μg / L。

实验证明，二恶烷与5种氯代烃的混合物在 ME-GC /DMS 的二维分离谱图中得到特异性响应，增加了识别的准确性。

该研究为发展现场实时监测地下水中污染物的方法提供了重要参考。

%The method of detecting trace 1,4-dioxane in water using membrane extraction cou-pled with gas chromatography / differential mobility spectrometry( GC / DMS)was developed. The parameters including radio frequency voltage,sampling flow rate,permeation time and trapping time were optimized to 1000 V,50 mL / min,30 min and 150 s,respectively. The linear range for dioxane was obtained from 2. 0 μg / L to 20. 0 μg / L. The LOD was found to be 0. 67μg / L. The specificity towards 1,4-dioxane in the presence of five chlorinated hydrocarbons was improved by using two-dimensional GC separation with optimized DMS compensation voltage. This method paves a way for developing field-deployable sensors for real-time monitoring con-taminants in groundwater.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】6页(P837-842)【关键词】膜萃取装置;气相色谱/微分离子迁移谱;1,4-二恶烷;氯代烃;水【作者】梁茜茜;陈创;王卫国;李海洋【作者单位】中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连 116023; 大连大学，辽宁大连 116622;中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连 116023;中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连 116023;中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连 116023【正文语种】中文【中图分类】O6581，4-二恶烷(1，4-dioxane)，简称为二恶烷，常用作氯代烃溶剂或者其他挥发性有机化合物的稳定剂［1］。

顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷

顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷吕庆;王志娟;张庆;李海玉;郭项雨;白桦【摘要】提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法.以5 mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50 min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量.3种基质中二噁烷的线性范围为0.1～50.0 mg· kg-1,测定下限均在0.2 mg·kg-1以下.以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2％～97.8％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6％～6.1％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)009【总页数】4页(P1298-1301)【关键词】顶空-气相色谱-质谱法;二噁烷;洗涤用品【作者】吕庆;王志娟;张庆;李海玉;郭项雨;白桦【作者单位】中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123【正文语种】中文【中图分类】O657.63二噁烷化学名称为1,4-二氧六环,无色液体,溶于水及多种有机溶剂。

化妆品及洗涤用品中可能含有的二噁烷主要是脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)表面活性剂、其它阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂生产过程中的副产物[1-2]。

二噁烷可通过吸入、食入、经皮肤吸收进入人体内,在体内有蓄积作用,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,并可能对肝、肾和神经系统造成损害,甚至发生尿毒症,急性中毒时可能导致死亡。

国际癌症研究所(IARC)和美国国家环境保护局(EPA)都将其列为化学致癌物[1,3]。

顶空气相色谱法测定食品用洗涤剂中的1,4-二噁烷

顶空气相色谱法测定食品用洗涤剂中的1,4-二噁烷
吴志强;唐小叶
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2024(40)1
【摘要】本文探究了顶空气相色谱法测定食品用洗涤剂中的1,4-二噁烷含量的测定方法。

在0.5mg/kg~30mg/kg范围内,1,4-二噁烷与4-甲基-1,3-二噁烷内标物的色谱峰面积比值与浓度比值具有良好的线性关系,相关系数为0.9978。

样品在1mg/kg、5mg/kg和20mg/kg浓度加标时,回收率范围为96.7%~110.5%,相对标准偏差为1.4%~4.3%。

精密度测定时相对标准偏差为2.8%(n=6)。

对20批次市售的不同品牌不同批次的食品用洗涤剂进行检测分析,结果显示有10批次检出值高于检测下限值,检测值在0.56mg/kg~2.61mg/kg。

该方法可为食品用洗涤剂中1,4-二噁烷的测定提供参考依据。

【总页数】4页(P42-44)
【作者】吴志强;唐小叶
【作者单位】江西省检验检测认证总院工业产品检验检测院;江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ649.7;O657.63
【相关文献】
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2.顶空气相色谱法测定醇醚硫酸盐中1,4—二恶烷的含量
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5.食品用洗涤剂中1,4-二噁烷含量检测研究进展
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