用毛细管气相色谱法测定胜利汽油的辛烷值
汽油中烃类组成的气相色谱法
汽油中烃类组成的气相色谱分析冯婷刘华(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095)摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。
使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。
关键词：族组成；PONA；气相色谱1.前言随着炼油厂新工艺的引入和原有工艺的改进，汽油组成发生很大变化，直馏和热裂化馏分在今天的汽油中所占比例很小。
因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为必需。
毛细管气相色谱法配合保留指数定性进行汽油中单体烃结果分析，按碳数（3～12）给出烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告，对于原油评价、烷基化和重整工艺过程控制、产品质量评定和日常管理都是有用的，也是炼制过程数学模拟的基础数据。
2.实验部分2.1仪器与试剂SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；瑞博汽油组成分析软件（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）标样：NF-1，RA-2（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）样品：原料油，重整生成油（陕西榆林炼油厂)2.2色谱条件色谱柱：PONA柱，50m×0.2mm×0.5μm；汽化室温度：250℃；检测器（FID）温度：250℃；柱温：初始温度35℃，保持15min，以2℃/min升至200℃，保持5min；载气：高纯氮；柱前压：0.08MPa；进样量：0.4μL；分流比：100:1。
2.3分析步骤A：分析标样，确定正构烷烃的保留时间，调整柱前压使NC12的保留时间在80.0~81.0min之内；B：条件确定后将色谱工作站所得数据结果用瑞博汽油组成分析软件进行计算，根据保留指数定性，归一法定量，判定所有汽油组分定性准确，含量与所附数据一致；C：在完全相同的色谱条件下分析样品，并运行软件进行结果分析，最终得到按碳数（C3～C12）给出的烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告。
毛细管柱气相色谱法测定在用汽油机油中稀释汽油含量
释 汽
件，
Ｓ ／ ４ ４ ２ ０ 《 Ｈ Ｔ０ ７ — ０ ０ 用过汽 油机油 中
稀 释 汽 油 含 量 测 定 法 （ 相 色 谱 气
探 讨 了 实 验 室 试 验 条 件 及 定 量 方 法 的 选 择 ， 并 对 毛 细 管 柱 气 相 色 谱 法 与 填 充 柱 气 相 色 谱 法 的 试 验 结 果 进
汽 油 机 油 中稀 释 汽油 含 量 测 定 法 （ 气 相 色 谱 法 ） 荐 的进 样 口温 度 分 别 》推
为 ２ ５。 ５ Ｃ和 ３ ０ｏ 分 别 在 ２ ５ｏ ０ Ｃ。 ５ Ｃ 试剂 ；
式剂 ；
Ｄ Ａ ｌ
１ 倍 ，盖 好 瓶 盖 至 少摇 荡 ２ｍｉ，以 ０ ｎ 确保试样均匀。
法 等
试 验 部 分
０４ ， ７
试 验 原理
采 用气 相色 谱 技 术分 析 在 用汽 油
汽 油
量 的测定 气相 色谱法 》中包括毛细
管 柱 和 填 充 桩 两 种 测 定 方 法 由于 ＡＳ Ｍ Ｄ ５ ５— ２ ０ Ｔ ３ ２ ０ ４标 准 对 试 验 条 件 的 规 定 较 宽 ， 部 分 条 件 不 适 合 我 国 国 内 的 实 际 情 况 ， 为 此 ，参 照
合物样 品 ）称重 ， ， 分别记录 内标物质
量 和 样 品 质量 ，然 后 用 正十 六 烷 稀 释 １ ， 好 瓶 盖 至 少摇 荡 ２ｍｉ， 保 倍 盖 ｎ 确 试样均 匀。
毛 细管 柱 气 相 色谱 法 试 验条 件 的 选 择 与优 化
色 谱 柱 的选 择
ＡＳ Ｍ ５ ５ ２ ０ 在 用汽 Ｔ Ｄ３ ２ — ０ ４《 油 机油 中稀 释汽 油 含量 的测定 气 相 色 谱 法 》推荐 使 用 内径 ０５ 、长 度 ３ｍｍ ５～１ 的交 联 键 合 聚 二 甲基 硅 氧 烷 ０ｍ 毛细 管柱 。 择 柱长 分 别 为５ｍ、 Ｏｍ 选 １ 的毛 细 管 柱 测试 已知 汽 油 含量 的校 准 样 品 ，结 果 发 现 ：使 用 不 同 长 度 的毛
OV-101毛细管柱气相色谱法分析催化剂微反活性反应物
OV-101毛细管柱气相色谱法分析催化剂微反活性反应物摘要:本文主要论述了采用OV-101毛细管柱替代填充柱测定微反活性反应物的方法，通过N2000工作站对数据进行处理,计算出微反活性指数。
并就重催装置平衡催化剂微反活性指数与兰州催化剂厂家测定结果做比较，数据误差小，结果准确可靠。
关键词:OV-101气相色谱;催化剂;微反活性一概述石油是重要的战略资源，为了提高石油资源的利用率，促进人们对重油催化新材料及催化剂的研究。
催化裂化是重要的原油二次加工手段，提高重油催化裂化转化深度和轻质油收率的一个关键因素就是催化剂。
催化裂化催化剂性能评定主要包括催化剂的活性、比表面、选择性、稳定性、抗重金属能力、粒度分布和抗磨损性能这六方面。
催化剂活性是评定催化裂化催化剂性能的重要指标之一，而催化裂化中表征催化剂活性的指标就是微反活性。
催化剂微反活性是指采用微型反应器来评定分子筛催化剂的活性。
我们采用石油化工科学研究院建立的微反活性测定方法的操作条件，使用WFS-1D自动微反活性评定仪进行反应操作。
微反活性反应物采用气相色谱法，使用OV-101弹性石英毛细管柱对产品进行分析，计算其中轻油收率。
催化裂化催化剂微反活性是提供微反活性指数和有关特性数据的实验方法，是评价裂化催化剂裂化活性的重要指标。
平衡催化剂微反活性测定的准确性直接关系到整个催化裂化装置的平稳运行及轻油收率。
OV-101 柱是由100%聚二甲基硅氧烷组成，非极性固定相，具有优异的化学惰性，通过沸点高低对样品组分进行分离，适用于分析:胺类、烃类，酚类，杀虫剂，聚氯联苯，硫化物，香精，香料，等物质。
在石化领域用于分析汽油族组成、柴油正碳分布、模拟蒸馏、硫化物等类型。
我们最初用该色谱柱来分析正构烷烃含量，通过对色谱操作条件的优化，使用该柱分析微反活性反应物，出的色谱图图形漂亮，而且各组分分离效果较好，基线漂移小，测定的结果准确度高，重复性好。
在同一根色谱柱上可完成不同的分析要求，既节约了成本又取得了很好的试验效果。
利用毛细管气相色谱柱测定油中溶解气体组分含量
４ ６ ８ １ ０
图 ２ 进样品 气之 前标准气 的 ＦＤ分析谱图 Ｉ
仪器运 行一 段 时问基 线稳 定后 ， 先注 入 标准 气体 （ 取与 样 品 选
气体 组分及 含量 相 当的 标准 气体） 外标 仪器 。 成标 定后 即可 取样 完 品气 体进行 分析 ，实 验结果 根据 相应 的 计算 公式 转化 后 即可得 出 油中溶 解气 体组 分及 含量 。 ２ 结 果 与 讨 论
载气 流 量 （ ２ Ｎ） 镍 催 化 炉 温 度
柱 温
ＴＣＤ
约 ２ ｍＬ ｎ ７ ｍｉ ３ ５℃ ７
４ ５℃
１ 实 验 部 分
１１ 仪 器 结 构 及 原 理 ．
温 度
１ ０℃ ５
本 实验 采用 的是 Ａ ｉｎ ７９Ａ气相色 谱仪 ， 易流程如 图 １ ｇｌ ｔ８０ ｅ 简 所
Ｔ Ｄ检 测 ， Ｈ 和 ｃ Ｃ Ｃ Ｃ ４ Ｏ（ Ｏ经过镍催 化炉转化成 Ｃ ４ 由 Ｆ 检测 。 Ｈ） Ｄ
温度 辅 助 气 氢 气 流 量
２ ０℃ ５ ２ ０￣ ／ ｎ ｍｉ ５ ０￣ ／ ｎ ｍｉ
空气流量
进 样 量 切 阀时 问
４ ｏ Ｌ／ ｉ ｏ ｍ ｍＩ Ｉ
１ｍＬ 时 间 Ａ， ．２ｍｉ 开 ” 时 间 Ｂ，． 关 ” ２５ ， ８５ｍｉ
２ １ 实 验 过 程 中 出 现 的 现 象
按照 上述 实验 条件 及步骤 ， 定油 中溶 解气 体组 分 及其 含量 。 测 通过 多 次实 验对 比谱 图 （ ２ 图 ３ 图 ４ 发 现 ， 图 、 、 ） 仪器 在测 完 样 品 气 体之 后 ， 次测 定标 准 气 体 时 出现 下面 一些 现 象 ： １标 准 气 体 中 再 （）
一种新的汽油辛烷值的气相色谱测定方法
和的结果会与实际测定值有一定的差距， 油品类型 发生变化时也不方便校正。 本文提出了一种新的辛烷值关联计算方法。根 据汽油中各单体烃组分对汽油辛烷值的贡献， 将其
图 ! 典型催化裂化汽油的气相色谱图 （# * 7 . + $ 5 8 # $ " ! & $ ) * + ) , . / * 0 . * /. 1 1 + 2 $ 3) * 0 * + 0 $ ) ) * ) 4 $ 5 6 6） % % ’ ( % ’ %
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（石油化工科学研究院，北京 % ） " " " ( , 摘要： 建立了一种新的气相色谱结果关联计算汽油辛烷值的方法。采用高分辨毛细管柱对汽油的组成进行测定， 根据汽油单体烃组分的含量和纯组分辛烷值乘积的大小， 将单体烃组分分为两组， 每一组为一个变量， 建立实测辛 烷值与两个变量间的回归模型。实际分析时， 根据不同的样品类型选择不同的模型进行关联计算即可获得色谱分 析样品的辛烷值。对模型建立和应用过程中已知结构的化合物的辛烷值数据采用文献值。对只知碳数和类型而 不能确定其化合物结构的组分， 通过对文献数据进行统计计算， 得到平均辛烷值与组分的碳数和类型的关系曲线， 据此得到其平均辛烷值用于计算。与采用标准方法测定催化裂化汽油辛烷值的结果相比， 该方法测定辛烷值的偏 差约" 用样量少， 模型建立过程快速、 简便， 适合于微型反应器产物评价或炼厂稳定 0 .个单位。该方法操作简单， 工艺装置的汽油辛烷值的监测。 关键词： 气相色谱； 辛烷值； 汽油 中图分类号： 1 ’ . ( 文献标识码： 2 文章编号： （ ） % " " " # ( % , ! " " , " % # " " ( % # " $
汽油的辛烷值如何测定
汽油的辛烷值如何测定
汽油辛烷值是衡量汽油在气缸内抗爆震(knocking)燃烧能力的一种数字指标，其值高表示抗爆性好。
汽油在气缸中正常燃烧时火焰传播速度为10～20m/s，在爆震燃烧时可达1500～2000m/s。
那么汽油的辛烷值如何测定?
我国车用汽油最新的国家标准中测定辛烷值方法是：汽油辛烷值测定法(研究法)。
汽油辛烷值是汽油在稀混合气情况下抗爆性的表示单位，在数值上等于在规定条件下与试样抗爆性相同时的标准燃料中所含异辛烷的体积百分数。
标准燃料由异辛烷和正庚烷的混合物组成。
异辛烷用作抗爆性优良的标准，辛烷值定为100;正庚烷用作抗爆性低劣的标准，辛烷值为0。
将这两种烃按不同体积比例混合，可配制成辛烷值由0到100的标准燃料。
在辛烷值试验机中测定试样的辛烷值时，提高压缩比到出现标准爆燃强度为止，然后，保持压缩比不变，选择某一成分的标准燃料在同一试验条件下进行测定，使发动机产生同样强度的爆燃, 如当确定所取标准燃料如恰好是由70%异辛烷和30%正庚烷组成的，则可评定出此试油的辛烷值等于70。
汽油的辛烷值测定办法上面都有介绍，让更多人对其汽油辛烷值测定有详细的了解，如果你对其易燃物品知识感兴趣，比如汽油的储存条件有哪些等，可以登录进行了解。
毛细管气相色谱法测定作业场所中溶剂汽油
毛细管气相色谱法测定作业场所中溶剂汽油
李祖文
【期刊名称】《四川冶金》
【年(卷),期】2015(037)002
【摘要】利用HP-PONA毛细管柱,热解析一气相色谱法测定作业场所中空气中的溶剂汽油.方法检测下限为2.6×10-4 μg/ml,相关系数大于0.999,检出限为2×10-3 μg,回收率达90％以上,相对标准偏差(RSD)小于3.0％.该方法操作简便,适用于工作场所空气中溶剂汽油的测定.
【总页数】4页(P76-79)
【作者】李祖文
【作者单位】攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067
【正文语种】中文
【中图分类】TE626
【相关文献】
1.气相色谱法测定作业场所空气中的溶剂汽油 [J], 高翔;肖寒;魏新明;赵胜
2.毛细管气相色谱法测定作业场所空气中的1，3-丁二烯 [J], 高翔;肖寒;魏新明;马明;李明哲
3.毛细管气相色谱法测定工作场所空气中33种有机溶剂类化合物 [J], 陈敏;叶曦
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气相色谱法计算汽油的研究法辛烷值
气相色谱法计算汽油的研究法辛烷值黄水望;赵晓锋;郭振;王世聪【摘要】采用气相色谱法分析汽油的详细组分,将详细组分结果根据样品的类型分成32组,通过偏最小二乘法进行数学模型的建立,得出汽油研究法辛烷值与汽油组分的数学公式.研究结果表明,通过模型计算出的辛烷值与标准方法测定的结果最大偏差在1.1个单位,最小偏差在0.0个单位.实际样品的测定计算表明,该方法具有其良好的预测性能和较高的精度,可用于生产中间过程控制分析,为汽油调和提供一定的指导帮助.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)001【总页数】3页(P145-146,186)【关键词】气相色谱法;汽油;研究法辛烷值【作者】黄水望;赵晓锋;郭振;王世聪【作者单位】中化泉州石化有限公司质检中心, 福建泉州 362000;中化泉州石化有限公司质检中心, 福建泉州 362000;中化泉州石化有限公司质检中心, 福建泉州362000;中化泉州石化有限公司质检中心, 福建泉州 362000【正文语种】中文【中图分类】O657.7汽油的研究法辛烷值(RON)是GB 17930-2016《车用汽油》产品标准里的重要指标,汽油研究法辛烷值检测的常规方法是根据GB/T 5487-2015《汽油辛烷值测定法(研究法)》进行测定。
通常采用美国Waukesha制造的CFR F-1研究法辛烷测定设备进行测定。
该标准试验方法所需的辛烷值试验机价格非常昂贵,需经常维护保养,实验室进行的大修工作一般为运行300小时左右,以便于维持发动机的正常运行性能以及基于标准燃油实现精确的测定值,维护成本相当高,而且测定时样品需用量大,测试周期长,同时需要依赖于专业人员来操作。
因此,国内外研究人员采用多种方法来取代马达法与研究法。
近年来,根据样品的其他测定数据关联计算样品的辛烷值在实际中已获得应用,如近红外光谱、拉曼光谱、气相色谱[1-4]。
从分子水平看,汽油是由不同的烃类和含氧化合物组成,以及少量的添加剂,其辛烷值必然与汽油的详细组成有关系。
车用汽油研究法辛烷值的实验方法
车用汽油研究法辛烷值的实验方法法辛烷值是衡量汽油在发动机燃烧中抗爆震性能的重要指标之一、常用的实验方法有两种：研究法和计算法。
研究法辛烷值的实验方法主要包括标准发动机法和燃烧室法。
标准发动机法通过在改型的标准发动机上进行实验来评价汽油的爆震性能。
其操作步骤如下：1.准备试验样品：选择相应机油，确保质量准确，并将汽油样品装入试验容器中。
2.装配试验设备：将样品注入含有电触发点火系统的标准发动机燃料箱中，安装并调整发动机性能到适当的工作状态。
3.测量爆震指标：通过改变点火提前角来观察发动机在不同工作条件下的爆震情况。
根据试验结果，确定点火提前角对应的特定输出功率和爆震指标。
4.计算法辛烷值：使用参考样品（辛烷值已知的标准样品）来建立曲线，并根据试验结果计算出汽油样品的法辛烷值。
燃烧室法是通过将汽油样品注入特定燃烧室中，并测量在相同压力和温度下点火延迟时间来评价汽油的爆震性能。
其操作步骤如下：1.准备试验样品：选择适当的燃烧室和测量设备，确保样品的准确性和可靠性。
2.装配试验设备：将样品加入燃烧室中，并确保压力和温度保持稳定。
3.测量点火延迟时间：在设定的压力和温度下，通过在燃烧室中注入点火源，测量样品的点火延迟时间。
4.计算法辛烷值：使用参考样品建立曲线，并根据试验结果计算出汽油样品的法辛烷值。
以上两种实验方法都需要使用参考样品来建立曲线，以便计算出汽油样品的法辛烷值。
同时，为了提高实验的准确性和可靠性，还需要注意准确控制实验条件，使用高质量的仪器和设备，并在实验过程中严格按照操作规程进行操作。
总之，研究法辛烷值的实验方法主要包括标准发动机法和燃烧室法。
这些实验方法可以有效评估汽油的抗爆震性能，为汽油质量控制和改良提供科学依据。
汽油辛烷值分析仪原理
汽油辛烷值分析仪原理
汽油辛烷值分析仪是一种重要的分析仪器，可以用来测量汽油中的辛烷值。
它是一种可靠的仪器，使用简单，精度高，可以用于手机终端，提供实时检测和控制。
汽油辛烷值分析仪的原理是，将汽油中的辛烷值分解成混合物，使用质谱仪和气相色谱仪进行分析，从而得出汽油中含量的辛烷值。
首先，我们需要将汽油中的辛烷值分解成混合物。
如果我们使用高纯度的溶剂，可以形成合成混合物，其中包括辛烷值，烃类组分和烷基组分等。
对这些混合物进行进一步分解，可以得到汽油中的辛烷值，碳氢烃和烷基组分的分布情况。
接着，利用质谱仪和气相色谱仪对分解后的混合物进行分析。
首先，使用质谱仪分析其中的碳氢烃和烷基组分。
质谱仪的原理是，根据其质量，把混合物分解成碎片，通过对碎片的测量，可以得到各种反应物的种类和含量。
其次，使用气相色谱仪测量辛烷值，此仪器能够检测出混合物中的某种物质，用于分离和准确测定混合物中的成分。
由于辛烷值的特定性，因此可以准确测得汽油中的辛烷值。
有了上面的分析过程，我们就可以准确测定汽油中的辛烷值了。
通过综合比较，便可以知晓汽油的实际性能，从而提供企业和个人有效的汽油选择和使用建议。
综上所述，通过汽油辛烷值分析仪，汽油中的辛烷值可以准确测定，可以提供及时的控制和检测，使企业和个人得以快速、准确地对汽油进行选择和使用。
车用汽油研究法辛烷值的实验方法
车用汽油研究法辛烷值的实验方法汽油的辛烷值是衡量汽油抗爆燃能力的一个重要指标，对于评价汽油的质量和性能具有重要意义。
下面将介绍一种常用的实验方法，研究法辛烷值实验方法。
实验仪器和试剂准备：1.带有波长选择器和检测器的紫外可见分光光度计2.恒温水浴3.标准十六烷（n-十六烷和iso-十六烷）标准品4.待测汽油样品5.一组10毫升试管6.一组带塞的圆底烧瓶7.玻璃棒8.气液推动器或注射器9.灯芯绒实验步骤：1.开启分光光度计并将波长选择器设置在580纳米左右，预热分光光度计至稳定状态。
2. 取一个干燥的试管，称取1毫升标准十六烷（n-十六烷和iso-十六烷的混合物）。
3.将试管浸入恒温水浴中，并将水浴温度设定在25℃。
4.打开一个新的试管或圆底烧瓶，使用玻璃棒将试管或烧瓶内的空气完全抽空。
5.快速将待测汽油样品倒入试管或烧瓶中，立即用胶塞密封试管或烧瓶，并用玻璃棒搅拌，使混合物均匀。
6.将试管或圆底烧瓶中的混合物迅速加热至40℃，并保持40℃恒温2分钟。
7.将试管或圆底烧瓶中的混合物快速降温至25℃，再次用玻璃棒搅拌混合物。
8.将试管或圆底烧瓶中的混合物转移入分光光度计中，读取其吸光度值A19.重复以上操作，再次取1毫升标准十六烷进行全部实验。
10.记录下标准十六烷和待测汽油样品的吸光度值A1和A211.分别计算标准十六烷和待测汽油样品的吸光度差（ΔA=A1-A2）。
12.根据ΔA值使用标准辛烷值曲线或计算公式，计算出待测汽油样品的辛烷值。
要点和注意事项：1.每个样品应重复实验3次，并取其均值作为最终测定结果。
2.水浴和待测样品应保持在同一温度下进行实验，以确保实验条件的一致性。
3.手术用胶塞应保持清洁和不受污染，以避免对实验结果的影响。
4.混合物应在规定的时间内迅速加热和降温，以保证实验的准确性。
5.实验中的试管或圆底烧瓶应严密封闭，以避免混合物中挥发物的损失。
通过以上步骤和注意事项，可以使用实验方法进行车用汽油辛烷值的研究。
聚合级丁二烯-1,3中痕量丁二烯-1,2的二次气相色谱测定
２种杂质。但是，Ｃ ｒｏａｋ ０ ａｂｐｃ Ｂ 是美国生产
的一种石墨化碳黑，价格昂贵，国内无法买 到。因此，我们根据制备气相色谱原理，采 用了二次 （ 或二维）气相色谱法。这类方法
谱柱分离丁二烯－，和丁二烯－，时，由于 １ ３ １ ２ 丁二烯－，和丁二烯－，性质相近而沸点稍 １ ２ １ ３ 高 （ 前者为 １． ，后者为－ ． ０℃ ８ 妫 ４ ４ ，所 以，丁二烯 －， １ 的色谱峰总是出现在丁二烯 ２
可能的。为此，有必要寻求其他方法。 最好的途径是通过选择适当的固定相使
（ 一）分析气路及说明 分析气路如图３ 所示，使用的仪器是北 京分析仪器厂生产的 Ｓ －３５ Ｐ ２０Ｅ型气相色谱
仪。图中 １ 是预分离柱，它是一根７米长 ３ 毫米内径不锈钢柱，其中填料的固定液与载
接到 ＦＤ，分 别 测 出丁二烯－，和丁二烯 Ｉ １ ３ －，开始流出时间，用丁二烯 －，流出时间 １ ２ １ ３ 作为标准，计算出丁二烯－， １ ２的相对开始流 出时间为 １ ７ 进行样品分析时，只要从样 ． ３ 品注入预分离柱开始计时，测出由预分离柱
（ 三）含丁二烯－，馏分流出时间 １ ２
的确定
来的系统误差，外标物和样品一样进行二次
气相色谱分析。 （ 六）应用概况
正确确定含丁二烯 －，馏 分 的 流出时 １ ２ 间，从而正确选择开始收集时间，是保证本 方法成功的关键。为此，先将预分离柱出口
７年３ ５ ９ 月我们曾 用本方法分析过瑞翁
抽提法生产的聚合级丁二烯－， １ ３中的痕量丁
－，色谱峰的后面。因此，在使用癸二腈色 １ ３ 谱柱分析丁二烯 －， １ ３中痕量杂 质 时，痕 量 丁二烯 －，色谱峰很容易受到 丁 二 烯 －， １ ２ １ ３ 色谱峰的掩盖。我们曾向瑞翁法生产的聚合 级丁二烯 －， １ ３中加入 ５ ｐ （ ｐ ｍ 体积）的丁二
毛细管柱气相色谱法测定空气中溶剂汽油
[作者简介] 陈虹娅(1967-),女,学士,高级工程师,主要从事理化检验工作。
【化学测定方法】毛细管柱气相色谱法测定空气中溶剂汽油陈虹娅,胡小炜(杭州市西湖区疾病预防控制中心,杭州 310013)[摘要] 目的:建立工作场所空气中溶剂汽油测定的新方法。
方法:利用PEG-20M大口径毛细管柱,直接进样-气相色谱法测定工作场所空气中的溶剂汽油。
结果:在测定条件下,可用以正己烷计来测定空气中溶剂汽油,方法测定范围为2 5~800m g/m3,相关系数大于0 999,检出限为1 10-3 g,回收率为94%~96%,RS D2 6%~5 2%。
结论:该方法准确度较高,操作简便,样品测定结果满意。
[关键词] 空气;溶剂汽油;毛细管气相色谱法[中图分类号] O657 7+1 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2006)04-0435-02溶剂汽油为麻醉性毒物,主要引起中枢神经系统功能障碍,低浓度引起条件反射的改变,高浓度引起呼吸中枢麻痹[1],为了保证职工的身体健康,我们需对该毒物进行定期监测。
按劳动卫生国家标准[2,3],工作场所空气中溶剂汽油的测定是采用填充柱气相色谱法,填充柱为:2m 4mm,依次装28g80~100目玻璃微球、3g100~140目玻璃微球和2 5g 四(2-氰乙氧基甲基)甲烷:202红色担体=25:100;而四(2-氰乙氧基甲基)甲烷国内难以购买到,不利于工作的开展。
本文通过利用PEG-20M大口径毛细管柱,直接进样-气相色谱法测定工作场所空气中的溶剂汽油。
1 材料与方法1 1 仪器与试剂G C-14B气相色谱仪及色谱工作站,F I D检测器;正己烷(色谱纯)。
1 2 色谱条件色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30m 0 53mm 1 20 m)。
条件(1):适用低沸程溶剂汽油,柱温90 ,进样口温度140 ,检测器温度140 ,载气(氮气)9m l/m i n。
一种新的汽油辛烷值的气相色谱测定方法
一种新的汽油辛烷值的气相色谱测定方法李长秀;杨海鹰;王征【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2003(21)1【摘要】建立了一种新的气相色谱结果关联计算汽油辛烷值的方法.采用高分辨毛细管柱对汽油的组成进行测定,根据汽油单体烃组分的含量和纯组分辛烷值乘积的大小,将单体烃组分分为两组,每一组为一个变量,建立实测辛烷值与两个变量间的回归模型.实际分析时,根据不同的样品类型选择不同的模型进行关联计算即可获得色谱分析样品的辛烷值.对模型建立和应用过程中已知结构的化合物的辛烷值数据采用文献值.对只知碳数和类型而不能确定其化合物结构的组分,通过对文献数据进行统计计算,得到平均辛烷值与组分的碳数和类型的关系曲线,据此得到其平均辛烷值用于计算.与采用标准方法测定催化裂化汽油辛烷值的结果相比,该方法测定辛烷值的偏差约0.5个单位.该方法操作简单,用样量少,模型建立过程快速、简便,适合于微型反应器产物评价或炼厂稳定工艺装置的汽油辛烷值的监测.【总页数】4页(P81-84)【作者】李长秀;杨海鹰;王征【作者单位】石油化工科学研究院,北京,100083;石油化工科学研究院,北京,100083;石油化工科学研究院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.汽油辛烷值测定方法选择的探讨 [J], 黄德义2.一种简便的液体无水氨中水分的测定方法——气相色谱法 [J], 单晓萍;钟晶洁;曲寿波3.乙醇汽油辛烷值的快速测定方法 [J], 李平;常聪芳;郭素琴;韩德奇4.乙醇汽油辛烷值的一种快速测定方法 [J], 韩德奇;张小霞;扬相伟5.基于PLS-红外光谱的汽油辛烷值测定方法研究 [J], 丁怡曼;薛晓康;范宾;董学胜;舒耀皋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
油品分析知识考试(习题卷3)
油品分析知识考试(习题卷3)第1部分：单项选择题，共57题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]BB012 物质溶解度的大小，一方面取决于溶剂和溶质本身的性质，如在相同条件下，有些物质易于溶解，而有些物质则难于溶解，即( )里溶解能力不同。
A)相同物质在不同溶剂B)相同物质在同一溶剂C)不同物质在同一溶剂D)不同物质在不同溶剂答案:C解析:2.[单选题]用雷德法测定蒸气压后,用32℃的热水灌满()后排出,彻底清除其中的残液,重复清洗至少5次,洗净后为下次试验做准备。
A)气体室和液体室B)气体室C)液体室D)冷却容器答案:A解析:3.[单选题]王水中盐酸与硝酸的体积比为（）。
A)2:1B)3:1C)4:1D)1:3答案:B解析:4.[单选题]AC008 一般油品实验室所用的仪器设备主要有( )。
A)5类B)2类C)3类D)4类答案:B解析:5.[单选题]AG015 气体钢瓶设计压力大于( )的称为高压气瓶。
A)10MPaB)11MPaC)12MPaD)13MPa答案:C解析:B)Na2S2O3C)NaHCO3D)KHCO3答案:C解析:7.[单选题]在闪点测定中，点火器的火焰过大，测定结果将（）。
A)偏低B)偏高C)不变D)无法判断答案:A解析:8.[单选题]催化裂化催化剂再生过程的反应是( )。
A)复杂反应B)吸热反应C)放热反应D)还原反应答案:C解析:9.[单选题]氧化还原反应的特点是( )。
A)反应比较复杂,但没有副反应发生B)反应比较简单,但有副反应发生C)反应速度有快有慢,常伴有各种副反应,反应也比较复杂D)反应速度较快,有副反应发生答案:C解析:10.[单选题]AF003 根据燃烧物的性质，国际上统一将火灾分为( )。
A)2类B)4类C)3类D)5类答案:D解析:11.[单选题]AD002 对氯原子结构描述正确的是( )。
A)氯原子的最外电子层有2个电子，容易失去1个电子B)氯原子的最外电子层有5个电子，容易得到1个电子C)氯原子的最外电子层有7个电子，容易得到1个电子D)氯原子的最外电子层有9个电子，容易失去1个电子答案:C解析:12.[单选题]凝点测定装置制冷机开机后()之内,浴温不下降属于正常现象A)15min答案:B解析:13.[单选题]闪点测定中,自动点火器不点火的原因不包括( )。
毛细管气相色谱法计算辛烷值快速优化90#汽油调合比
毛细管气相色谱法计算辛烷值快速优化90#汽油调合比
林红升
【期刊名称】《吉化科技》
【年(卷),期】1992(000)C00
【摘要】本文提出一种毛细管气相色谱法计算汽油辛烷值的方法。
采用高效快速毛细管气相色谱分离技术与 HP85电子计算机定性软件相配合,将汽油 C3-C12全馏程烃组成分组归类,根据每组计算辛烷值的贡献系数和重量百分数快速计算汽油率烷值,并将这一技术直接用于炼厂快速科学优化90#汽油最佳调合比例。
调合中利用重整付产物拔头油增加了90#汽油产量,按最佳汽油调合比每年可增产汽油3万吨左右,经济效益显著。
【总页数】3页(P49-51)
【作者】林红升
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TE626.21
【相关文献】
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3.基于GA-BP优化算法的BP网络及其在汽油调合辛烷值建模中应用 [J], 杨于镭;张祥东;姜浩
4.基于GA-BP优化算法的BP网络及其在汽油调合辛烷值建模中应用 [J], 杨于镭;张祥东;姜浩
5.VirtualDose：一个新的计算CT扫描所致器官剂量的软件工具更多〉〉相关学者白玫朱国英章伟敏魏岚刘彬费晓璐彭志刚马晓晖肖德涛熊小兵相关检索词防护护士最优化螺旋应用软件人体模型辐射防护职业暴露辐射剂量计算软件tomography 有效剂量前提遗传算法器官快速计算x-ray computed 体素职业危害 radiation dosage [J],
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高分辨毛细管色谱测定汽油辛烷值的方法改进
高分辨毛细管色谱测定汽油辛烷值的方法改进
肖涵;张承聪;孙文通
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2005(032)002
【摘要】采用国产高分辨毛细管气相色谱对汽油组成进行分离.按照各组分或者相关的组分组对汽油辛烷值的贡献, 将选定色谱条件下的汽油组分简化分为三组,对每组的总峰面积及与之相适应的三个相关系数进行回归及加合,以求得汽油的测定辛烷值.在不同标号的汽油测定实验中,测定辛烷值的绝对误差小于等于0.5个辛烷值单位,分析准确度满足要求.
【总页数】4页(P20-23)
【作者】肖涵;张承聪;孙文通
【作者单位】云南大学,化学系,云南昆明,650091;云南大学,化学系,云南昆
明,650091;云南省产品质量监督检验中心,云南昆明,650023
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.毛细管气相色谱测定改进费-托法合成汽油辛烷值的研究 [J], 李永红;张志新;周敬来
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汽油辛烷值快速检测方法应用进展
汽油辛烷值快速检测方法应用进展介绍了几种快速检测汽油辛烷值的方法，包括气相色谱法、红外光谱法和拉曼光谱法。
标签：辛烷值；快速检测方法；气相色谱法；红外光谱法；拉曼光谱法辛烷值是表征车用汽油抗爆性的重要指标，1926年美国科学家埃得将辛烷值引入汽油性能指标。
汽油在燃烧过程中，抵抗爆震的能力叫作抗爆性，辛烷值就是表示汽油抗爆性的指标。
辛烷值越高，其抗爆性能越好，汽油在汽缸中燃烧越充分，燃烧效率越高，尾气排放中的一氧化碳、碳氢化合物含量越低，对环境的危害相应越小。
马达法辛烷值和研究法辛烷值是汽油的辛烷值的传统测量方法，方法用样品量大，时间长、费用高，不适于生产控制的在线测试。
本文对近几年出现的几种辛烷值测量的快速分析方法进行总结和综述，介绍相关方法的应用进展。
1 拉曼光谱法拉曼分析方法作为一种光谱检测技术，不仅样品预处理简单、分析速度快、效率高、重现性好，另外还具有受水分干扰小、样品无损、可进行微量样品探测、检测频带宽、可快速跟踪反应过程等特点；即便是非极性基团如c=c，c=c等红外吸收较弱的官能团，在拉曼光谱中也可以得到很强的吸收谱带。
因此，特别适合用于对含碳、氢基团较高的汽油样品的辛烷值检测。
康健爽等2010年提出了一种使用拉曼分析测定汽油辛烷值的方法，并设计了辛烷值拉曼光谱在线检测系统。
这种辛烷值在线监控系统能够实时监控乙醇汽油中的组分变化，并给出对应的拉曼分析曲线；根据光栅型和傅立叶变换型光谱仪各自特点，选用光栅型拉曼光谱仪应用于辛烷值在线检测。
以Lambert-Beer 定律为基础，采用化学计量学方法，将检测数据和采用标准方法测得的属性数据之间关联，建立分析模型，在具体算法实现过程中，分别采用PCA和PLS两种方法建立关联分析模型，并用于乙醇汽油辛烷值的快速预测，指导实际调和过程。
实践证明，相对传统的检测手段，该系统具有测试速度快、分析时间短、检测费用低、经济效益高等特点。
2 气相色谱法李长秀等2003年建立了一种新方法，该方法将气相色谱结果关联建模用以计算汽油样品的辛烷值。
辛烷值的测定方法
辛烷值的测定方法
辛烷值是汽油的一个重要指标，它是指在一个标准化的引擎中，汽油在压缩燃烧时产生爆震的能力。
辛烷值越高，汽油在燃烧时产生爆震的能力越强，汽车的性能也就越好。
目前，辛烷值的测定方法主要有两种：研究法和引擎试验法。
研究法是在实验室中使用化学方法测定辛烷值，具体步骤包括制备标准混合物、确定测试条件、进行测试以及计算辛烷值。
引擎试验法是在实际的汽车发动机中进行测试，通过测量发动机燃烧时产生的振动信号来评估汽油的辛烷值。
两种测定方法各有优缺点。
研究法具有精度高、可重复性好的优点，但是测试结果受到实验条件的影响较大，无法反映实际使用中汽油的表现。
引擎试验法能够准确反映实际使用中汽油的表现，但是测试成本较高，不适用于大规模生产中的汽油质量控制。
总之，辛烷值的测定方法是汽油质量控制中的重要环节，不同的测定方法应根据实际情况进行选择。
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２ ．用面积归一化法，计算各化合物的
重量百分含量。
３ ．根据（） １式求得汽油的研究辛烷值。 用８＃ ５ 汽油作为样品，重复测定研究辛
烷值，结果见表 ４ 。
表４
精密度考察
３ ．根据碳数规律作图定性 在一定温度下，同系物的校正保留值的 对数与分子中的碳原子数呈 线 性 关 系。据 此，我们除用纯物质和 Ｋｏ ｓ ｖｔ 保留指数定 性外，还对正构烷烃进一步确定，因为它们 在分组中是比较重要的。正构烷烃的保留数
程序升温步骤：柱温４ ℃下进样，当丙 ０ 烷流出后将温度升至５ ℃直待甲苯流出后， ０ 以２ ／ 分程序升温至８ ℃恒温直到全部组分 ０
流出为止。
（ 二）３组化合物中主要物质的定性鉴 １
定
Ｄ －８ 计算 积分器，英国 Ｐ ８
Ｐ ｅ ｉ ｎ ｙ Ｕｎｃ 公司， ａ 色谱柱： ４ ０ ５ ９米 ． 毫米（ 玻璃开管 ２ 内径） 柱，北京石油化工科学研究院
的研究辛烷值可用下式表达：
ＲＮ ∑ ｉ Ｏ＝ ａ 芶 ｗｉ （） １ 式中： ａ ｉ ｉ 组化合物的有效辛烷值 ｗ ｉ ｉ 组化合物的重量百分数 从理论上讲， 上式中的ｉ 应是代表单体烃
的产物量往往很少，难以 满足马达法测定的
要求，为此，不少作者 〔 〕 １３ 都企图通过气 相色谱法测定汽油的辛烷值。 本文的目的在于用高分辨率的毛细管气 相色谱法测定的数据计算汽油的研 究 辛 烷
汽油的辛烷值是检验汽油质量的最重要 的性能指标之一，经典的方法是在 Ｃ Ｒ辛 Ｆ 烷值机上进行测定，这种方法所需要的油量 数百毫升，而且设备昂贵，测 定 手 续 比较 烦，特别是样品用量大，对于实验室的工艺 研究来说尤其不便，因为实验室的一次实验
方法原理
汽油的性能取决于汽油的组成。辛烷值
的大小当然与其组成有着密切的关系，汽油
油 中物质。
进样量： １ 微升；分流比 ／５。 ：１２０
２ ．利用 Ｋ ｖｔ 保留指数定性 ｏ ｓ
３组化合物中的某些主要物质由于没有 １ 标准样，我们利用 Ｋｏ ｓ保留指数定性。 ｖｔ 色谱柱子在５ ℃下恒温，测定结果见表 ２ ０ 。
表 ３
正构烷烃保留 数据表
从表２ 看出，测定值与文献值是 吻合
的，误差不大于 １ 个保留指数单位。
Ｂ ｉ ｅｊｎ ｉｇ
从表 １ 可以看出，丁二 烯 －，含 量 在 １ ２ ２ ｐ 左右时，本方法相对于标 准 偏 差 在 ｐｍ １％以内。 ０ 在本方法给定条件下，本方法最小检出
Ｔ ｅ ａａｏ ｏ ｔ ｃｓｂｔ ｃ ｆ ｍ ｉ ｈ ｓｐｒｔ ｎ ｒ ｅ ｓ ｎｅ ｒ ｍ ｎ ｅ ｉ ｆ ｕ ａ ｓ ａ ｏ ａ ｃｍ ｏｅｔ ａ ｏ ｐｉ ｅ ｂ ｕ ｎ ｔ ｏ ｍ ｎ ｏ ｐｎｎ ｉ ｃ ｍ ｌｈｄ ｓ ｇ ｄ ｅ－ ｓ ｃ ｓ ｙ ｉ ｗ ｉ ｓ ｎｌ ． ｔｅ ｂ ｍ ｑａｔａ ｖａａ ｓ ｉ ａ Ｇ ｔｕ ｈ ｐｏｌ ｏ ｕｎｔ ｉ ｎｌ ｉ ｏ Ｃ ｈｓ ｒ ｅ ｆ ｉｔ ｅ ｙ ｓ ｏ ｔ ｃ ｂｔ ｉ ｅ１ ｉｔｅ ｙ ｅ ｚｔｎ ｄ ｆ ｅ ａ ｅ －， ｎ ｐｌ ｒ ａｏ ｇ ｅ ｒ ｕ ｄ ｎ ２ ｈ ｏ ｍ ｉ ｉ ｒ ａ ａ ｂｔ ｉ ｅ１ ｗ ｓ ｖｄ Ｔ ｅ ｉ ｍ ｍ ｅ ｃ ｕ ｄ ｎ－， ａ ｓ ｅ． ｍ ｎ ｕ ｄｔ － ａ ｅ ３ ｏ ｌ ｈ ｉ ｅ
这样，从色谱数据即可以测定油样的马 达辛烷值，部分结果见表５。用计算回归得 到的马达辛烷值与在 Ｃ Ｒ机上测定的马 达 Ｆ 辛烷值接近，误差为 ±１０ ． 个辛烷值单位。
表５ 部分样品测定数据表
１ ．按上述操作条件，进油样１ 微升，
得到一张完整的色谱图。
（ 下转１１ ０页）
这样由色谱法求得 ｉ 组化合物的重量百
表 １
分数乘以它相应的有效辛烷值，将这些数据 加合起来，就得了汽油的研究辛烷值，然后 再与已知的马达辛烷值进行关联，得到回归 方程，最后通过计算得到样品 的 马达 辛烷
值。
３组 １ 化合物的划分及相应的有效辛烷值
实验及结果
（ 一）色谱操作条件 仪器：Ｓ －０Ａ 气相色谱仪，大连第 Ｐ ９ 二仪表厂产
ｔｂｅ ｎｅ ｌ ｔ ｎ ｔｉ ｍｅ ｏ ｉ ａ ｌｗ ａｌ ｃ ｃｕｒ ｉ ｏ ｈｓ ｔ ｄ ｓ ａ ｏ ａ ｏ ｆ ｈ ｓ ｏ ｓ
０５ ｐ ． ｍ． ｐ
用 毛 细 管 气 相 色谱 法 测 定 胜 利 汽 油 的 辛烷 值
梁汉昌 谭桂秀 杨培义 房泽芳
（ 齐鲁石油化学工业 总公司科研所，山东淄博）
固定液 ：鲨鱼烷
３组化合物的正确分组是本方法数据准 １ 确与否的关键，我们采用了如下三种方法定
性。
１ ．用已知纯物质对照定性
检测器：ＦＤ Ｉ 温度控制：检 测 室
２０ ８
选 用有代 性的８＃ 表 ５汽油， 前述的 按 操
１０ ， 汽化 室 ８℃ 妫 作条件进行分析。首先得到一张完整的色谱 图，然后在汽油中分别加入标准样异戊烷、 正戊烷、－ ２甲基戊烷、－ ３ 甲基戊烷、正己烷、
流量控制：载气：Ｎ ；柱前压 １ 公斤 ２ ． ２ ／ 厘米２ ； 燃气：Ｈ２ 兼作尾吹气 ２毫升／ ５ 分； 助燃气：空气３０ ０毫升／ 分；
苯、正庚烷、甲 苯、正辛烷、 基苯、间－ 乙 二
甲苯、对 － 二甲苯、邻 － 二甲苯、正壬烷、 正癸烷进行分析，将加标准样后的谱图与原 谱图对照，根据峰高的相对增加鉴定出原汽
１７ １７ ） ６） ２９１７ ） ８ （９８ ；（ ， ８（９８ ．
其中的丁二烯－， １ 含量低于０ ｐｍ（ ２ ． ｐ 体积） ５ 。
为考察本方法精密度，曾对同一样品进 行五次分析，结果如表 １ 所示：
表１ 精密度考察
〔 〕 Ｒ Ｊ Ｍ ｌｒ ａ， ， ２）５（９９． ３ ． ｉｅ ｅ ｌ ｉｉ （ ， ５１７） ． ｌ ｔ ． ｂ ． ｄ 〔 〕 吉林化工研究院，气相色谱实用手册 化学工 ４ 幔 业出版社出版，北京，第４３ ， ９０ ８页 １ 年。 ８ ５ 刘克等， 《 色谱》 （）２１８） ，１１，（ ４ ９ ． （ 稿日 收 期：１ ３ ８ ２ ） ９年 月 日 ８
组分， 但是， 考虑到汽油组成的复杂性，为
了便于计算，往往都根据分子结构和性质相
值，最后得到马达辛烷值。
似，进行简化，把汽油的组分进行分组， 每
组都有自己的有效辛烷值，它是用大量的实 验数据与其组成相关联进行回归 分 析 得到 的〔 ２。我们把胜利汽油的组分分成３ 组，每 １
组的有效辛烷值见表１ 。
结果表明，瑞翁法抽提丁二烯－，中丁二烯 １ ３ －， １ 的含量在０ ３ｐ （ ２ ． ｐｍ 体积）之间，对 ５
聚合过程未见影响。同时，我们分析了丁烯 氧化脱氢－ 乙腈抽提法生产的聚合级丁二烯，
浓度为０ ｐ ｍ。 ．ｐ ５
参
５４ １７ ） ５ （９７ Ａ Ｄ． ｃ ｅ ａ， ｏ ａ ｇ ｐ ｉ １， １ ． Ｃ ｒ ａ ｌ Ｃ ｒｍ ｔ ｒ ｈ ， ｉ ｏｉ ｔ ． ｈ ． ｏａ ａ ０ 〔 〕 Ｗ． ｔ ｈ ＪＨ ｇ Ｒｓｌ ． ｒｍ ｔ ｒ ２ Ｂｒ ｃ， ｉ ｅ ｕ Ｃ ｏ ａ ｇ， ｅ ｓ ． ｈ ｏ ｔ ｈ ｏ Ｃ ｒｍ ｔｇ Ｃ ｍ ｕ ，２ ，５１ ８；４ ， ｈｏ ａ ｒ ｏ ｍ ｍ （ ）８（ ７） ） ｏ ． ９ （
（ 四）研究辛烷值跟 Ｃ Ｒ马达辛烷值 Ｆ
的关联
用一批已知 Ｃ Ｒ法马达辛烷值的油样 Ｆ
进行色谱分析，计算出研究辛烷值，然后将
其结果进行关联，用回归分析得到一回归方 程，其相关系数 ｒ ０ ９ 为 ．。 ９
据见表３ 、图 １ 。
（ 三）研究辛烷值的测定和方法精密度
Ｄ ｔｒ ｎｔ ｎ ｆ ｒｃ Ｂ ｔｄ ｎ－， ｉ ｔｅ ｅｅｍｉ ｉ ａ ｏ ｏ Ｔａ ｅ ｕａｉ ｅ １ ｎ ｈ ｅ ２
Ｐ ｌ ｅｚｔｎ ａｅ ａｉ ｅ１ ３ Ｓｃｎ ｒ ｏ ｍ ｒ ｉ Ｇ ｄ Ｂｔ ｅ －， ｂ ｅｏ ａ ｙ ａｏ ｒ ｕｄ ｎ ｙ ｄ ｙ Ｇ ｓ ｒ ａ ｇａ ｙ ｎ Ｗ ａ Ｃ ｏ ｔ ｒ ｈ Ｍｅ ａ ｈｍ ｏ ｐ ｇ ， ｉ ｌ － ｎ Ｙｎ ｇ ａｓ ｎ ｈ Ｐ ｔ ｃｅ ｉ ｌ ｒ． ｈｎｌ Ｃ ｅｉ ｌ ａｔ ｅ ｏ ｍ ｃ Ｃ ，Ｓｅ ｉ ｍ ｃ Ｐ ｎ， ｒｈ ａ ｏ ｇ ｈ ａ ｌ