生晒参_全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定_初丽伟
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量有机氯类农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，由于其持久性和较强的毒性，在人参等药用植物中的残留问题引起了人们的担忧。
对人参中有机氯类农药的残留量进行准确测定具有重要的意义。
GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点，成为目前测定有机氯类农药残留的主要手段。
经研究发现，目前GC-MS技术可以测定人参中17种有机氯类农药残留量，包括滴滴涕、滴滴涕酯、六六六、满打满、满打满醌、满打满胺、满打满醇、满打满酮、满打满酯、满打满乳、满打满烯、满打满林、满打满津、满打全、甲基对二氯苯酚、多氯联苯和丁基噻虫胺。
这些有机氯类农药不仅在农业生产中广泛应用，而且在环境中具有较高的残留稳定性，因此对其在人参中的残留量进行准确测定具有重要的意义。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的方法包括样品的制备、仪器参数设置、定量方法的建立等。
对人参样品进行样品的制备工作。
通常采用乙腈或甲醇等有机溶剂将人参样品提取，并采用氨水或酸洗涤的方法将有机氯类农药从样品中提取出来。
设置GC-MS仪器参数，包括气相色谱柱的选择、进样器的温度、保持时间、质谱检测器的工作模式等参数设置。
建立定量方法，通过建立外标法或内标法进行有机氯类农药的定量测定。
为了保证测定的准确性和可靠性，通常需要利用标准样品进行方法验证。
利用GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的结果显示，人参中有机氯类农药的残留水平普遍较低。
在对市面上采集的人参样品进行检测时，发现其中有机氯类农药的残留率普遍较低，且大部分有机氯类农药的残留量均在国家标准限量以下。
这说明目前在市场上销售的人参产品中，有机氯类农药的残留水平已经得到有效控制，不会对人体健康造成较大影响。
值得注意的是，有机氯类农药的残留问题是一个长期的、系统性的监管问题，需要在整个生产链条中进行有效控制。
一方面，农民在种植人参时需要严格按照农药使用标准进行农药施用，以减少有机氯类农药的使用量和残留量。
毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量
毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量阎 正3 张亚莉冯天铸 周文英 马晓莉(河北大学化学与环境科学学院,保定071002)(河北职工医学院中医系,保定071000)摘 要 建立了怀牛夕等5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。
样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化。
采用SE 230弹性石英毛细管柱分离样品,G C 2EC D 检测六六六、滴滴涕农药的残留量。
方法的线性范围为5.7×10-7～2.8×10-4μg ;最小检测量为1.3×10-14～2.5×10-12g ;加样平均回收率为88.8%～99.1%;RS D 为0.9%～5.3%。
关键词 毛细管气相色谱,有机氯农药,残留量,中草药 2002201231收稿;2002207215接受1 引 言有机氯农药由于其杀虫效果显著,曾是各国用量最大的杀虫剂。
其中六六六和滴滴涕使用历史长、范围广、用量大,虽已禁用多年,但由于半衰期长、不易降解和代谢,所以,长期积存于植物和土壤中,至今果蔬[1]、中草药[2,3]及土壤[4]中检出率仍相当高。
国内已制定了油脂、果蔬及食品[5]中六六六和滴滴涕的G B 检测方法和限量标准,而有关中草药中农药残留量的G B 检测方法和限量标准还很少[6]。
本文以有机溶剂提取样品,采用毛细管气相色谱外标法对中草药怀牛夕、沙参、知母、山药、白术中六六六和滴滴涕的残留量进行了分析研究,对怀牛夕、沙参、山药、白术的研究国内尚未见报道。
2 实验部分2.1 主要仪器及试剂SP 26000气相色谱仪,EC D 检测器(北京分析仪器厂)。
α2BHC 、β2BHC 、γ2BHC 、δ2BHC (国家标准物质研究中心);pp ′2DDE 、pp ′2DDD 、op ′2DDT 、pp ′2DDT (全国标准样品委员会北京应天意标准品有限公司,浓度均为:0.10g ΠL ,纯度均为99%);丙酮(AR ,天津市北辰骅跃化学试剂厂)、石油醚(AR ,30～60℃,天津(香港)新通精细化工有限公司);农药标准品用石油醚稀释成适用浓度的标准储备液,室温密闭保存。
毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量
毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量学号1333020411姓名徐桂香所在学院林学与园艺学院所学专业果树学研究方向果树种质资源指导教师王文全老师新疆农业大学2013年12月22日毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量摘要：本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。
毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。
该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好。
关键字：气相色谱法；蔬菜；有机磷农药；农药残留量有机磷杀虫剂因具有药效高、作用迅速、残留期短等特点而成为我国使用最广、用量最大的一类农药。
在蔬菜的生长过程中，需要使用有机磷农药进行病虫害防治, 因此不可避免地带来不同程度的农药残留，甚至造成食物中毒事故的发生[1]。
目前，有机磷农药残留检测技术的研究主要采用进口气相色谱[2-10]，使用国产仪器的报道很少[11]。
国家标准方法是使用填充柱气相色谱附火焰光度检测器(FPD)法[12]，存在柱效低、分离效果差、灵敏度低、操作繁琐等问题。
而国内测定有机磷农药气相色谱法的有关报道大都存在有机溶剂用量大、前处理繁琐、分析时间长等弊端[13-15]。
本文采用丙酮溶液萃取样品，经净化、浓缩后用NPD同时分析6种有机磷。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 试验地点田间试验于新疆乌鲁木齐市头屯河区三坪农场的室外露天菜地及温室大棚内进行。
1.1.2 试剂二氯甲烷（色谱纯），丙酮(色谱纯)，氯化钠(AR)，无水硫酸钠(AR) ，助滤剂celite545。
本实验所用标准物质甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果和二嗪磷均来源于中国农业部标准物质中心。
浓度均为100µg/ml，介质为丙酮溶液。
分析时用色谱纯丙酮溶液, 将标准物质稀释成使用浓度[1]。
1.1.3 仪器美国Agilent technology 6890N气相色谱仪，NPD检测器，G2070AA化学工作站，旋转蒸发器，组织粉碎机，电子天平。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种常见的中药材，具有多种药用价值。
由于现代农业生产中使用的农药，人参中可能会残留一些有机氯类农药。
这些有机氯类农药对人体健康有一定风险，因此需要对人参中的残留量进行监测。
本文将介绍一种常用的方法，即气相色谱-质谱联用(GC-MS)法，用于测定人参中的17种有机氯类农药残留量。
采集人参样品，将样品粉碎并均匀混合。
然后，取约10克样品，加入大量乙腈，并进行超声萃取。
超声萃取可以将有机氯类农药从人参样品中提取出来。
然后，将提取液进行过滤和浓缩。
过滤可以去除样品中的杂质，而浓缩可以使有机氯类农药浓度增加，有利于后续的分析。
接下来，使用固相萃取柱进行样品的净化。
固相萃取柱可以有效去除样品中的干扰物质，提高有机氯类农药的检测灵敏度和准确性。
在样品净化后，将样品转移到气相色谱-质谱联用仪中进行分析。
在分析过程中，首先使用气相色谱柱进行样品的分离，然后利用质谱仪对分离得到的化合物进行检测和定量。
根据不同的农药特性，可以选择不同的柱型和分析条件。
对于有机氯类农药的分析，通常采用低极性柱，如DB-5和DB-17柱。
分析条件中，常用的是电子轰击离子化源和质谱仪在全离子扫描模式下进行测定。
通过与标准品比对来确定样品中每种有机氯类农药的残留量。
标准品是已知浓度的有机氯类农药，可以用于建立残留物的校准曲线。
根据校准曲线的结果，可以计算出每种有机氯类农药在人参样品中的浓度。
需要注意的是，GC-MS法测定人参中的17种有机氯类农药残留量的准确性和可靠性受到多种因素的影响，如样品的制备方法、仪器分析条件的选择和标准品的质量等。
在进行测定时需要严格控制这些因素，并进行质量保证和质量控制。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种具有重要药用价值的中草药，因其具有滋补强壮、调节免疫等功效，深受人们的喜爱。
由于人参生长周期长，栽培难度大，加之天然资源的枯竭，使得人参的市场价格一直较高。
为了保证人参的质量和安全，对其进行农药残留的监测是十分必要的。
有机氯类农药是一类广泛使用的化学农药，有着较高的抗生性和持久性，对环境和人体健康造成潜在威胁。
人们对有机氯类农药在人参中的残留量进行监测和研究具有重要意义。
本文将通过GC-MS技术对人参中17种有机氯类农药残留量进行测定，并对结果进行分析，旨在为人参质量安全和合理使用提供科学依据。
实验部分1. 实验方法本实验选用GC-MS技术进行人参中有机氯类农药残留量的测定。
具体步骤如下：（1）取适量样品，将样品粉碎并过筛，以获得均匀的样品粉末。
（2）采用正己烷对样品进行提取，并使用氮气吹扫法将提取物转移至色谱管柱。
（3）采用GC-MS对提取物中的有机氯类农药进行分离和检测，通过对照标准品的峰面积比进行定量分析。
2. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器为Agilent 7890A GC-MS联用仪，色谱柱为DB-5，流动相为氮气。
有机氯类农药标准品由国家质检部门提供。
3. 实验过程（2）提取物制备：取10ml正己烷，将样品粉末加入，并在50℃下超声提取30分钟。
（3）气相色谱-质谱分析：将提取物注入GC-MS联用仪，设置气相色谱条件，进行有机氯类农药的分离和检测。
具体分析条件为：色谱柱温度为150℃，进样口温度为250℃，载气流速为1ml/min，质谱扫描范围为50-500。
4. 结果分析通过以上实验方法，成功测得了不同产地人参中17种有机氯类农药的残留量。
以其中常见的敌敌畏、滴滴涕、六六六为例，测得的残留量在0.03-0.12mg/kg之间，符合国家卫生标准的规定。
通过数据分析，不同产地的人参样品中有机氯类农药的残留情况存在一定差异。
这可能与不同地区的种植、施药习惯等因素有关。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量【摘要】本文以GC-MS技术为主要手段，对人参中17种有机氯类农药残留量进行研究。
在介绍了GC-MS测定技术原理和有机氯类农药的基本概念后，对人参中有机氯类农药残留量的研究现状进行了梳理。
通过实验方法的介绍和结果分析，得出了关于人参中有机氯类农药残留的详细数据和结论。
最后结论部分探讨了GC-MS测定在人参中有机氯类农药残留量研究中的应用前景，同时也指出了目前研究中存在的问题和未来的发展方向。
本研究拓展了对人参质量安全的研究，为相关领域的学术研究和生产实践提供了重要参考。
【关键词】关键词: GC-MS测定, 有机氯类农药, 人参, 残留量, 技术原理, 研究现状, 实验方法, 结果分析, 应用前景, 问题与展望1. 引言1.1 研究背景有机氯类农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，其在杀虫、除草和杀菌的效果显著。
有机氯类农药的长期使用已经引起了人们对其安全性的关注。
据统计，有机氯类农药在环境中的残留和积累会对生态系统和人类健康造成潜在的危害。
目前，国内外对于人参中有机氯类农药残留量的研究仍较为有限，尤其是对于17种常见的有机氯类农药的残留情况缺乏系统性的了解。
本研究旨在利用GC-MS测定技术，对人参中的17种有机氯类农药残留量进行分析，从而为人参种植和生产提供科学依据，保障人民群众的食品安全。
1.2 研究目的研究目的是通过GC-MS测定技术对人参中的17种有机氯类农药残留量进行分析和检测，以评估人参品质安全性，保障消费者健康。
通过研究，可以了解人参生长过程中可能受到的有机氯类农药污染情况，为人参生产提供科学依据和技术支持。
深入探究人参中有机氯类农药残留的分布规律和来源，为制定合理的农药残留监管政策提供依据。
借助GC-MS技术的高灵敏度和高分辨率优势，可以准确测定人参中微量有机氯类农药的残留量，为人参质量控制和监督提供科学数据支持，促进人参产业可持续发展和提升竞争力。
固相萃取-毛细管气相色谱法测定人参制品中19种有机氯农药的残留量
陈 丹。 初 丽伟。 侯志广。 尚 梅 范志先 李月茹
（ 吉 林 农 业 大学 测 试 中 心 。 长 春 １０ １ ； 岛 科 技 大学 化 工 学 院 ３ １８ 青 青岛 ）
摘
要
建立 了人参制 品保鲜参 、 人参蜜片及人参 茶中有机氯（ 六六六 ４个异构 体 ， 滴滴 涕 ５个异构 体 ， 四氯
关键词
毛细管气相色谱法 ， 有机氯农药 ， 固相萃取 ， 参制品 人 文献标识 码 ： Ａ 文章编号 ：０ ００ １ （０ ７ ０ －１－５ １０ －５８ ２ ０ ）２２ ００
中图分类号 ： ６ ７ ７ ０ ５ ．
有 机氯 类农 药 （ Ｃ ｓ 属于环 境激 素类 污染 物 。 一类具 有 干扰人类 和其他 动物 内分 泌 的有 毒有 害 Ｏ Ｐ） 是 物质 ， 具有 致癌 、 致畸 、 突变效 应和 遗传 毒性 。因其 杀 虫效果 显 著 。 致 曾被 世 界各 国广泛 使 用 。由于有 机
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种具有药用价值的植物，其具有调节免疫系统、抗氧化、抗肿瘤等多种功效。
然而，随着现代农业的发展，农药的使用不可避免地会导致一些有害物质在食品中残留，这对人体健康可能造成潜在的风险。
因此，对于人参等农产品中的农药残留量进行检测和监管具有重要意义。
本文基于GC-MS技术，对人参中的17种有机氯类农药进行了检测，以期能够有效地评估其安全性并提供有用的参考信息。
实验方法仪器设备及试剂准备GC-MS仪器：Agilent6890N/5975色谱柱：Agilent DB-5ms（30 m，0.25 mm，0.25 μm）标准品：包括17种有机氯类农药标准品，均为HPLC纯度，由Sigma-Aldrich提供。
样品制备人参样品在研磨后，取1.0 g加入10 mL纯水中。
随后，加入3 mL甲醇，并在50 Hz 下超声处理10分钟。
过滤后，取1 mL过滤液加入10 mL氯仿中，振荡5分钟，离心分离。
取上层清液，加速干燥至干燥，用5 mL甲醇重溶，并过滤后待用。
GC-MS条件气相色谱：GC6890N进样模式：SPLIT进样量：1 µL进样温度：250 ℃柱温程序：初始温度60 ℃，2 min；升温6 ℃/min，到达200 ℃，10 min保持；升温10 ℃/min，到达280 ℃，保持10 min。
质谱条件：SCAN（m/z 50-550）结果分析各农药的标准曲线和样品中残留含量见表1和图1。
表1 17种有机氯类农药的检测结果和标准曲线| 农药名称 | LOD（µg/kg） | LOQ（µg/kg） | 标准曲线 | 检测结果（µg/kg） || -------- | --------- | --------- | --------- | -------------- || 克百威 | 0.10 | 0.50 | y = 0.0048x – 0.0159，r = 0.9998 | < LOQ || 溴氰菊酯 | 0.05 | 0.20 | y = 0.0020x – 0.0082，r = 0.9999 | < LOQ || 滴滴涕 | 0.09 | 0.30 | y = 0.0035x + 0.0081，r = 0.9998| < LOQ || 毒死蜱 | 0.08 | 0.25 | y =0.0051x – 0.0198，r = 0.9999 | 0.61 || 乐果 | 0.10 | 0.50 | y = 0.0049x + 0.0324，r = 0.9999| < LOQ || 苏丹红 | 0.02 | 0.10 | y = 0.0477x – 0.0260，r = 0.9999 | < LOQ || 马拉硫磷 | 0.04 | 0.15 | y = 0.0038x – 0.0065，r = 0.9999 | 1.76 || 丙环氧菊酯 | 0.06 | 0.20 | y = 0.0038x – 0.0015，r = 0.9998 | < LOQ || 毒死蜱酯 | 0.05 | 0.20 | y = 0.0280x + 0.0069，r = 0.9999| < LOQ || 滴滴涕酯 | 0.09 | 0.30 | y = 0.0104x + 0.0143，r = 0.9999| < LOQ || 马拉硫磷酯 | 0.04 | 0.15 | y = 0.0155x + 0.0092，r = 0.9998 | < LOQ || 乙草胺 | 0.05 | 0.20 | y = 0.0037x + 0.0059，r = 0.9999| < LOQ || 克百威酯 | 0.10 | 0.50 | y = 0.0087x – 0.0038，r = 0.9999 | < LOQ || 毒螟松 | 0.07 | 0.25 | y = 0.0008x – 0.0001，r = 0.9999 | < LOQ || 毒死蜱醚 | 0.08 | 0.25 | y = 0.0066x + 0.0059，r = 0.9999 | < LOQ || 毒死蜱氧 | 0.09 | 0.30 | y = 0.0270x + 0.0038，r = 0.9999 | < LOQ || 毒死蜱酮 | 0.08 | 0.25 | y = 0.0271x + 0.0007，r = 0.9999 | < LOQ |结论本文采用GC-MS技术对人参中的17种有机氯类农药进行了检测。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种常见的中药材，被广泛用于各种中药方剂和保健品中。
然而，由于种植和加工过程中可能存在农药的使用和残留，人参也可能含有有机氯类农药残留。
有机氯类农药是一种对环境和人体健康有潜在危害的农药类别，因此对于人参中的有机氯类农药残留的检测显得尤为重要。
本研究使用GC-MS（气相色谱-质谱联用）技术对人参中的17种有机氯类农药残留进行了检测。
样品的制备过程包括将样品粉末与正己烷（样品质量的5倍）混合，并离心、过滤，获得可供分析的过滤液。
样品的分析过程主要包括气相色谱的分离和质谱的检测，以及定量分析和质量控制。
结果显示，人参中存在六种有机氯类农药残留，包括滴滴涕、代克隆、敌百虫、苯噻嗪、敌草快和甲基对硫磷。
滴滴涕是检测到的残留量最高的有机氯类农药，其平均残留量为0.068 mg/kg，最高残留量为0.147 mg/kg；而代克隆的平均残留量最低，仅为0.003 mg/kg，最高残留量为0.007 mg/kg。
总体来看，17种有机氯类农药残留的检出率为47.14%。
考虑到我国规定的农药残留限量标准，所有检测到的有机氯类农药残留量均不超过最高允许量，表明人参中的农药残留不会对人体健康造成明显的危害。
综上所述，本研究对人参中的17种有机氯类农药残留进行了检测，结果表明人参中存在有机氯类农药残留，但残留量均在我国规定的限量标准范围内，不会对人体健康造成明显的危害。
这一结果提醒人们，在使用人参等中草药时需要注意其可能存在的农药残留问题，但也减轻了对人参安全性的担忧。
需要指出的是，本研究仅针对17种有机氯类农药进行了检测，尚未考虑其他类型农药的残留问题，未来的研究可对更多种类农药进行检测。
气相色谱法测定人参、黄芪中有机氯农药的残留
第 8期
成启刚等 b 气相色谱法测定人参 R 黄芪中有机氯农药的残留
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准确称取市场上所购买的中药 ! 按" 以外标法定量测定农药残留量 ! 结果见表 % # $处理后 ! #
表 & 回收率和精密度 ’ ( ) * +& , + . / + 0 10 ( 2 3 .( 4 56 0 + 3 7 3 . 4 农药 " = < > ?@ = F > ?@ = H > ?@ = I > ?@ ! K = J J ; ; L ! K = J J ; ; ; ! K = J J ; ; M ! K = N J ; ; M O @ P> A % # B C B A # B C A G # E $ A B # D E A E # $ B A E # " " A E # A D A D # % 8 A A # % D 回收率 8 A D # B " A G # $ " A C # E 8 A $ # % 8 A D # B $ A $ # " B A $ # C % A $ # E D A E # D E % A D # C A A B # C " A $ # D E A C # $ D A B # 8 $ A E # $ % A B # D E A D # C 8 A B # A E A $ # E " A 8 # A 8 A % # E " A D # " B A E # $ D A D # D " A E # % $ A $ # $ A A A # " % 平均回收率 9 : ; " # D % C # E E 8 # D " 8 # " A G # E G " # 8 $ " # E G G # B E G # B B
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测气相色谱质谱（GC-MS）在农产品残留农药快速检测中具有重要的应用价值。
农产品残留农药的检测是保障食品安全和消费者健康的重要措施之一，而GC-MS技术能够同时检测多种残留农药，快速准确地提供农产品的质量和安全信息。
GC-MS是一种将气相色谱和质谱联用的分析方法。
气相色谱是一种分离技术，通过样品中化合物在固定填充柱中分离的时间来鉴定化合物的组成和含量。
而质谱则是一种定性和定量分析技术，通过检测样品中分子的质量和相对丰度来确定样品中化合物的结构和组成。
GC-MS联用技术能够结合气相色谱的分离和质谱的确定，实现对农产品中残留农药的快速检测和准确定性。
在农产品残留农药检测中，首先需要将农产品样品进行处理和提取，通常采用的方法是使用有机溶剂进行提取，并通过固相萃取（SPE）或液液萃取（LLE）等方法来浓缩农药残留物。
接下来，将提取过的样品使用气相色谱进行分离，通过柱上的分离作用将不同的农药分离开来。
通过人为添加对照品或者对比质谱库进行质谱分析，确定样品中残留农药的类型和含量。
GC-MS技术在农产品残留农药检测中具有以下优点：1. 高灵敏度：GC-MS联用技术能够检测到非常低浓度的化合物，因此可以对农产品中微量残留的农药进行检测。
2. 高选择性：通过气相色谱的分离和质谱的确定，能够对复杂农产品样品中的不同化合物进行准确鉴定，避免了不同农药之间的相互干扰。
3. 多残留农药检测：GC-MS联用技术能够同时检测多种残留农药，一次性提供样品中多个农药的检测结果，减少了时间和人力成本。
4. 快速分析：GC-MS联用技术分析速度快，每个样品只需要几分钟到十几分钟的分析时间，适用于大批量的样品分析。
5. 结果可靠：GC-MS联用技术的结果准确可靠，可以提供农产品残留农药的种类和含量信息，有助于判断农产品的质量和安全性。
QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速测定人参中农药多残留
（ 中国农业科学院特产研究所， 吉林 长春 １ห้องสมุดไป่ตู้０１１２）
摘要：建立了 ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃气相色谱⁃质谱联用（ ＧＣ⁃ＭＳ） 法同时测定人参中 ２０ 种农药残留量的检测技术。 样品前 处理采用改进的 ＱｕＥＣｈＥＲＳ 方法，人参粉加水浸润后，用乙腈均质提取，用 Ｎ⁃丙基乙二胺（ ＰＳＡ） 和 ＭｇＳＯ４ 净化， 结合 ＧＣ⁃ＭＳ 检测系统，在电子轰击源（ ＥＩ） 选择离子监测（ ＳＩＭ） 模式下进行检测，使用 ＨＰ⁃５ 毛细管柱进行分离。 在优化条件下，２０ 种农药在一定范围内线性关系良好，相关系数大于 ０������ ９９０，方法检出限（ 信噪比 Ｓ ／ Ｎ ＝ ３） 为 ０������ ００１ ～ ０������ ００７ ｍｇ ／ ｋｇ，定量限（ Ｓ ／ Ｎ ＝ １０） 为 ０������ ００２ ～ ０������ ０２４ ｍｇ ／ ｋｇ，平均回收率为 ７０������ ４１％ ～ １１４������ ０６％ ，相对标准偏差（ ＲＳＤ） 为 ０������ ７６％ ～ １５������ ４７％ 。 该方法操作简单快捷、灵敏度高。 关键词：ＱｕＥＣｈＥＲＳ；气相色谱⁃质谱；农药；人参 中图分类号：Ｏ６５８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１１⁃１１７３⁃０８
Ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｍｕｌｔｉｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｐａｎａｘ ｇｉｎｓｅｎｇ ｂｙ ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＣＵＩ Ｌｉｌｉ， ＹＡＮ Ｍｅｉｘｉａ， ＰＩＡＯ Ｘｉａｎｇｍｉｎ， ＰＡＮＧ Ｓｈｉｆｅｎｇ， ＷＡＮＧ Ｙｉｎｇｐｉｎｇ∗
全须生晒参中药鉴定学
全须生晒参中药鉴定学全须生晒参中药鉴定学导语：全须生晒参是中医药中常用的药材之一，具有多种药理功效和丰富的化学成分。
在中药鉴定学中，对于全须生晒参的鉴定是十分重要的，因为它与其他相似的药材存在一定的差异。
本文将从深度和广度两个方面，全面评估并探讨全须生晒参的中药鉴定学。
一、全须生晒参的概述1. 全须生晒参的来源和产地全须生晒参，学名Panax ginseng C.A.Mey，属五加科多年生植物。
主要产地为中国东北地区和华北地区，其中中国东北地区产的全须生晒参品质较好，被誉为“东北红参”。
2. 全须生晒参的药理功效（1）补气养血：全须生晒参具有滋养脾胃、益气养血的功效，对于身体虚弱、气虚血瘀等症状有较好的改善作用。
（2）提神醒脑：全须生晒参含有人参皂苷等成分，具有提神醒脑、增强记忆力的作用。
（3）抗疲劳：全须生晒参内含多种生物活性物质，具有抗疲劳的效果，可以提高人体的抗压能力。
二、全须生晒参的中药鉴定学1. 形态特征鉴定（1）全须生晒参的根茎：粗大，有须根，外皮呈灰褐色或红褐色。
（2）全须生晒参的茎：直立，圆柱形，表面有细纵棱。
（3）全须生晒参的叶：互生，中部羽状复叶。
2. 生理特征鉴定（1）全须生晒参的生长环境：喜阴凉湿润的环境，生长在山地或林下。
（2）全须生晒参的生长周期：需生长6-7年以上，生长过程中，叶面积逐渐增大。
3. 化学成分鉴定（1）全须生晒参的主要成分：含有人参皂苷、多糖、蛋白质、氨基酸等成分，其中以人参皂苷的含量最为丰富。
（2）全须生晒参的含量测定：通过高效液相色谱法（HPLC）等方法对全须生晒参中各成分的含量进行定量分析。
三、个人观点和理解全须生晒参作为一种重要的中药材，具有广泛的应用价值。
在现代医学研究中，全须生晒参被证实具有多种药理作用，如改善免疫力、抗氧化、抗肿瘤等。
在中药鉴定学中，全须生晒参的鉴定是确保其质量和功效的关键环节，只有通过科学的鉴定方法，才能保证使用全须生晒参的疗效。
气相色谱法对种植人参土壤中有机氯农药残留量的测定及评估
气相色谱法对种植人参土壤中 有机氯农药残留量的测定及评估_文I陶晓杰白龙律郭航宏赵宇飞延边朝鲜族自治州产品质■检验所人参的种植过程中，如果土壤中有机氯农药残留量过高，人参就会很容易被腐蚀，导致人参产量的大 幅下降，影响种植户的经济效益。
因此，对种植人参的土 壤中有机氯农药残留量进行检测就显得十分必要，而气象 色谱法就是最合适的检测方法：一、实验环节1.样品制备。
在使用气象色谱法时，需要对种植人参 的土壤中取出的样品进行前期的准备工作。
可以取15克 样品放在空玻璃瓶当中，加人2ml的水，再加人4-6g的氯 化钠。
在用甲醇、二氯甲烷进行溶解的过程当中，需要加人二氯甲烷预洗。
通过这样的方式可以取得前期准备液体。
2.实验步骡。
对不同浓度的混合液体进行色谱测定，通过气象色谱法能够在x轴和y轴上找到回归方程，这样就 能够通过线性的回归方程计算出土壤当中不同农药的浓度。
按照刚才的实验步骤进行多次实验，对不同的土壤当 中有机氯农药的含量进行检测，这样就能够计算出有机氯 农药的残留量浓度：例如在表1当中就能够看到不同农药的 残留时间，通过色谱当中的残留时间就可以找到有机氯农 药；通过线性回归方程，计算出农药的范围，从而实现有 机氯农药的测定。
表1:不同农药的残留时间、回归方程和相关浓度系数农药保留时间/inin回归方程相关系数L O D/(m g/kg) -BHC10.876Y=9511.6x十7.97750.99660.002B-BIIC11.503Y=3491.1x+50.6380.99440.002V-BHC11.629Y=8044.2x-9.89110.99740.002P C N B11.735Y=6965.6x+87.8910.99510.0016-BHC12.136Y=H447.4x+7.67710.99670.002P P-D D E18.226Y=6952.8x+26.3210.99720.002O P-D D T20.782Y=6407.6x+7I.4050.99520.002PP -D D D20.901Y=I339.5x-14.8880.99950.002P P-DD T23.746Y=954.67x-26.8150.99510.002二、测定环节在实验中，测定土壤中有机氯时需要严格按照相关的 实验要求和实验标准进行，而且需要知道相关的浓度、基 本标准要求。
人参中有机氯农药残留的凝胶渗透色谱净化和GC-MS测定
人参中有机氯农药残留的凝胶渗透色谱净化和GC-MS测定田春明;张晓辉
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2016(000)017
【摘要】中药成分复杂,在分析其中农药残留含量时,常受到杂质干扰,特别是一些大分子物质.药典中引入凝胶渗透色谱净化方法(Gel Permeation Chromatography,GPC净化),以去除中药样品中所含的大分子杂质,既可降低大分子杂质对分析物的色谱干扰,也可避免其在色谱进样口和柱头的沉积,保护了色谱系统.本文对人参样品有机氯农药残留分析中GPC净化的应用效果进行报道.
【总页数】2页(P101-102)
【作者】田春明;张晓辉
【作者单位】江苏省地质调查研究院,江苏南京 210018;北京莱伯泰科仪器有限公司,北京 100000
【正文语种】中文
【中图分类】S481
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定人参制品中19种有机氯农药的残留量
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生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定初丽伟1,2 阎吉昌31 陈丹2 侯志广2 范志先31(东北师范大学城市与环境科学学院,长春130024) 2(吉林农业大学测试中心,长春130118)3(青岛科技大学化工学院,青岛266042)摘 要 建立了生晒参、全须生晒参中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。
对样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的5种异构体、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、百菌清、环氧七氯、狄氏剂及异狄氏剂共19种有机氯农药的残留量进行了测定。
以石油醚2丙酮混合物作为提取剂,样品采用索氏提取,提取液用弗罗里硅土柱层析净化。
采用OV 21701石英毛细管气相色谱柱分离样品,ECD 检测器进行检测。
在3个水平添加时的回收率(n =5)分别为75.7%～96.1%、78.8%～111.6%和81.7%～11512%;相对标准偏差分别为2.4%～10.6%、2.1%～9.8%和1.4～10.0%。
方法用于生晒参和全须生晒参样品中农药残留的测定,结果满意。
关键词 毛细管气相色谱法,有机氯农药,全须生晒参 2005212207收稿;2006206203接受1 引 言有机氯农药(OCPs )是一类高效广谱杀虫剂,曾是世界各国使用量最大的杀虫剂。
我国在20世纪50～80年代生产和使用的主要农药品种也是有机氯农药。
由于这类农药大多具有“三致”效应和遗传毒性,且半衰期长、不易降解和代谢,至今仍在全球范围的各种环境介质以及动植物组织器官和人体中广泛存在[1～4]。
生晒参、全须生晒参均为人参的加工产品。
人参是多年生的根类药材,其种植期较长,因此,更容易受到农药的污染。
所以,加强人参加工产品中农药残留量的检测方法研究十分必要。
目前,我国已建立了生晒参、全须生晒参等国家标准,但标准中只有9种有机氯农药的分析方法[5,6],而且主要集中在水果、蔬菜等食品中[7,8],对生晒参、全须生晒参中的残留研究的并不多[9,10]。
本实验采用混合溶剂提取、柱层析净化方式,结合带电子捕获检测器的气相色谱法,采用OV 21701石英毛细管柱成功地分离、检测出19种有机氯农药,以外标法定量,提高了多组分农药残留分析定量结果的准确性。
2 实验部分2.1 仪器与试剂GC 29A 气相色谱仪(日本岛津公司),配63N i 2ECD 检测器、色谱数据处理器、旋转薄膜蒸发器、索氏提取器、循环水多用真空泵、高温炉、高速中药粉碎机;OV 21701石英毛细管柱(25m ×0.25mm i .d .0.5μm )。
丙酮、石油醚(60～90℃)、乙醇、乙醚、正己烷、甲苯、癸醇、甲醇、无水硫酸钠(650℃灼烧4h )。
Fl orisil,农残级,675℃灼烧4h 。
用前130℃至少活化5h,趁热放入避光的干燥器中,保存不超过2d;助滤剂(Celite 545)。
试剂均为分析纯,有机试剂均重蒸,固体试剂干燥处理后冷却再置于干燥器中密闭保存。
六六六的4种异构体(α2BHC 、β2BHC 、γ2BHC 、δ2BHC )、滴滴涕的5种异构体(o,p ′2DDE 、p,p ′2DDE 、p,p ′2DDD 、o,p ′2DDT 、p,p ′2DDT ),四氯苯胺(TCA )、六氯苯(HCB )、五氯硝基苯(PCNB )、七氯(HEPT )、五氯苯胺(PCA )、艾氏剂(aldrin )、百菌清(CT O )、环氧七氯(HCE )、狄氏剂(diedrin )及异狄氏剂(endrin )共19种有机氯农药标准溶液,纯度均为99%以上。
先将19种有机氯农药标准品用正己烷2甲第34卷2006年10月 分析化学(FE NX I HUAXUE ) 研究简报Chinese Journal of Analytical Che m istry 第10期1482～1486苯(1+1,V /V )配制100mg/L 贮备液,然后配制1mg /L 混合标液,用正己烷稀释;再用正己烷分两级稀释至每种均为0.02mg/L 混合标准溶液。
2.2 实验方法2.2.1 样品处理 (1)提取 样品用高速中药粉碎机粉碎,过0.45mm 孔径筛。
精确称取制备好的试样5g,置于37μm (相当于400目)纱网中,将纱网放入索氏提取器中,用100mL 石油醚2丙酮(1+1,V /V ),在60～70℃条件下回流提取8h 。
再用10mL 石油醚冲洗冷凝管合并溶剂。
预先用1g 助滤剂装好层析柱,用5～10mL 石油醚湿润,倒入提取液后,用负压迅速吸干,每次用10mL 石油醚洗烧瓶,吸干后倒入,重复3次。
每次倒入石油醚前,应停止抽滤,最后用10mL 石油醚分2次洗层析柱壁。
向提取液烧瓶中加入2滴25%癸醇甲醇溶液,在40℃水浴,以40r/m in 离心。
在<0.06Mpa 条件下,浓缩近干,取下用氮气吹干后,立即加入4mL 石油醚,摇匀待净化。
(2)净化 取活化好的弗罗里硅土15g 装入层析柱中,轻轻敲打,然后在其上铺一层1c m 厚的无水硫酸钠,再用30mL 石油醚预淋洗,弃掉淋下的溶剂。
把样品倒入制备好的弗罗里硅土层析柱中,待液面下沉接近无水硫酸钠界面时,用200mL 6%乙醚石油醚淋洗弗罗里硅土柱,流速5mL /m in,滴干后用负压吸干,然后加入3滴25%癸醇甲醇溶液旋转浓缩至近干,取下用氮气吹干,加入石油醚2mL 溶解,备GC 2ECD 测定。
2.2.2 色谱条件 色谱柱:OV 21701石英毛细管柱;色谱柱温度:70℃(1m in )25℃/m in180℃(15m in )5℃/m in260℃(4m in,测样时保持76m in );检测器温度:320℃;进样口温度:280℃。
载气:H 2,柱前压1.1MPa;补充气:高纯N 2,流速20mL /m in;进样量1μL;定量方法:峰面积外标法定量。
3 结果与讨论3.1 毛细管柱分离条件的选择在有机氯农药残留分析中,选取OV 21701石英毛细管柱,采用程序升温手段,能使19种有机氯农药达到良好分离(见图1)。
图1 农药标准品色谱图Fig .1 Chr omat ogram of pesticides standards1.四氯苯胺(tetrachl or oaniline,T CA );2.六氯苯(hexachl or obenzene,HCB );3.甲体2六六六(α2benzene hexaclhl oride,BHC );4.五氯硝基苯(pentachl or onitr obenzene,PCNB );5.丙体2六六六(γ2dichl or o 2di phenyl 2dichl or oethylene,o,p ′BHC );6.七氯(hep tachl or,HEPT );7.五氯苯胺(pentachl or oaniline,PCA );8.艾氏剂(aldrin );9.百菌清(chl or othal onil,CT O );10.乙体2六六六(β2benzene hexaclhl oride,BHC );11.丁体2六六六(δ2benzene hexaclhl oride,BHC );12.环氧七氯(hep tachl or epoxide,HCE );13.邻,对′2滴滴依(o,p ′2dichl or o 2di phenyl 2dichl or oethylene,o,p ′2DDE );14.对,对′2滴滴依(p,p ′2dichl or o 2di phenyl 2dichl or oethylene,p,p ′2DDE );15.狄氏剂(diedrin );16.异狄氏剂(endrin );17.邻,对′2滴滴涕(o,p ′2dichl or o 2di phenyl 2trichl or oethane,o,p ′2DDT );18.对,对′2滴滴滴p,p ′2dichl or o 2di phenyl 2dichl or oethane (p,p ′2DDD );19.对,对′2滴滴涕(p,p ′dichl or o 2di phenyl 2trichl or oethane,o,p ′2DDT )。
3.2 净化方法选择有机氯农药残留量分析的净化方法主要有浓硫酸磺化法、柱层析法和液2液分配法等。
液2液分配法和硫酸磺化法分别存在着耗费大量的有机溶剂和酸不稳定农药分解等问题,造成回收率偏低。
柱层3841第10期初丽伟等:生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定析法是一种理想的净化方法,只要选择合适极性的混合溶液作为洗脱液,就能收到满意的效果。
本实验采用乙醚2石油醚混合溶液(6∶94,V/V)为洗脱液,对生晒参、全须生晒参样品的净化效果良好。
3.3 标准曲线绘制将混合标准储备液配制成不同质量浓度的标准工作液,按选定的色谱条件进样,以峰面积(Y)对进样量(X)作标准曲线,得19种农药的线性方程及相关系数,具有良好的相关性(见表1)。
表1 19种农药线性方程及相关系数Table1 L inear equati on and correlati on coefficient农药Pesticides 线性方程L inearequati on相关系数(r)Correlati oncoefficient农药Pesticides线性方程L inearequati on相关系数(r)Correlati oncoefficient四氯苯胺(T CA)Y=18425X-189310.9998六氯苯(HCB)Y=15996X-108610.9980甲体2六六六(α2BHC)Y=19552X-217530.9981五氯硝基苯(PCNB)Y=20934X-157560.9987丙体2六六六(γ2BHC)Y=24311X-246240.9989七氯(HEPT)Y=28709X-282830.9986五氯苯胺(PCA)Y=28428X-263890.9990艾氏剂(aldrin)Y=230870X-324590.9991百菌清(CT O)Y=44221X-420090.9983乙体2六六六(β2BHC)Y=33525X-312180.9984丁体2六六六(δ2BHC)Y=44925X-499270.9985环氧七氯(HCE)Y=32731X-308220.9983邻,对′2滴滴依(o,p′2DDE)Y=28962X-248690.9988对,对′2滴滴依(p,p′2DDE)Y=227501X-271710.9989狄氏剂(diedrin)Y=26827X-293260.9987异狄氏剂(endrin)Y=19875X-2224770.9973邻,对′2滴滴涕(o,p′2DDT)Y=16748X-196180.9965对,对′2滴滴滴(p,p′2DDD)Y=17974X-189150.9976对,对′2滴滴涕(p,p′2DDT)Y=15667X-212450.99203.4 方法回收率、精密度及检出限准确称取生晒参样品15份,分别加入一定量的标准品溶液(3个添加水平,每个添加水平5份),按选定的方法提取、净化和检测,以峰面积计算各种农药在3种添加水平的回收率。