ICP-AES法测定三苯基膦氯铑中铑含量
ICP-AES法测量重金属
ICP-AES法测定重金属1.方法原理等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。
当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。
这种链锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。
等离子体火炬可达6000~8000K的高温。
过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时刻发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
2.方法的适用范围本方法适用于地表水和污水中Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、V和Zn等20种元素总量的测定。
（1）溶解态元素：未经酸化的样品中，能通过0.45um滤膜的元素成分。
（2）元素总量：未经过滤的样品，经消解后测得的元素浓度。
即样品中溶解态和悬浮态两部分元素浓度的总和。
3.样品预处理(1)测定溶解态元素：样品采集后立即通过0.45微米滤膜过滤，弃去初始的50~100ml溶液，收集所需体积的滤液并用（1+1）硝酸把溶液调节至pH<2。
废水试样加入硝酸至含量达到1%。
(2)测定元素总量：测定元素总量：取一定体积的均匀样品（污水取含悬浮物的均匀水样，地表水自然沉降30min取上层非沉降部分），加入（1+1）硝酸若干毫升（视取样体积而定，通过100ml样品加5.0ml硝酸）置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变浅或稳定不变。
冷却后，加入硝酸若干毫升，再加入少量水，置电热板上继续加热使残渣溶解。
冷却后用水定容至原取样体积，使溶液保持5%硝酸度。
(3)空白溶液：取与样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。
三苯基膦氯化铑中铑含量检测实验报告(报批稿)
ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中铑含量方卫、李青、侯文明、杨晓滔、马媛、冯璐（贵研铂业股份有限公司，云南昆明650106）前言三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。
一般其铑含量的理论值为11.12%。
随着国内三苯基膦氯化铑产品市场的开拓，需要对三苯基膦氯化铑产品中铑含量及杂质元素进行准确分析。
GB/T 23519-2009三苯基膦氯化铑标准中规定了铑含量及杂质元素的检测方法，其铑质量分数的测定是取三苯基膦氯化铑于管式电炉中灼烧通氢还原制备成为铑粉后，转入聚四氟乙烯溶样罐中酸溶解，按YS/T 561-2009硝酸六氨合钴重量法进行测定。
重量法虽然准确度高，但样品前处理漫长、繁琐，分析速度慢。
因此，非常有必要制订专门针对三苯基膦氯化铑产品检测方法的国家标准，方法应快速、准确，有极强的可操作性。
本文用试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶液，以铟为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定、计算得到铑的质量分数。
铑测定范围：0.5%～12%；方法精密度优于1%；样品加标回收率99.58%～100.62%。
方法准确快速。
与“YS/T 561铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法”的结果一致。
实验部分1 试剂本方法所用水均为二级蒸馏水。
盐酸（ρ1.19 g/mL）、硝酸（ρ1.42 g/mL）、高氯酸（ρ1.76 g/mL）均为分析纯。
铟内标溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)。
铑标准贮存溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)铑标准工作溶液：取六个100 mL容量瓶，分别移取相应的铑标准贮存溶液，各加入1.00 mL铟内标溶液、10 mL盐酸（4.1），用水稀释定容。
混匀。
得到铑含量分别为5.00、10.00、25.00、50.00、及100.00 µg/mL的标准工作溶液。
ICP–AES原子发射光谱法测定未知溶液中的银和铬的含量实验报告
原子发射光谱法测定未知溶液中的银和铬的含量一实验目的1、学习电感耦合等离子体原子发射光谱分析的基本原理和操作技术；2、了解电感耦合等离子体光源的工作原理；3、学习未知溶液中的银和铬的含量的方法；二实验原理电感耦合等离子体（ICP）是原子发射光谱的重要高效光源，在ICP–AES中，试液被雾化后形成气溶胶，由氩载气携带进入等离子体焰炬，在焰炬的高温下，溶质的气溶胶经历多种物理化学过程而被迅速原子化，成为原子蒸汽，并进而被激发，发射出元素特征光谱，经分光后进入摄谱仪而被记录下来，从而对待测元素进行定量分析。
当测定低含量元素时，且找不到合适的基体来配制标准试样，一般采用标准加入法。
设试样中被测元素含量为c x，在几份试样中分别加入不同浓度c1、c2、c3……的被测元素；在同一实验条件下，激发光谱，然后测量试样与不同加入量样品分析线对的强度比I。
在被测元素浓度较低时，自吸系数b=1,分析线对强度I∝C，I–c图为一直线，将直线外推，与横坐标相交截距的绝对值即为试样中待测元素含量c x。
本实验采用标准加入法。
三实验仪器及试剂1、仪器：ICP–AES仪空气压缩机氩气压缩钢瓶2、试剂：Ag、Cr贮备液各100ml、去离子水四实验条件1、银的测定波长328.068 nm；2、铬的测定波长267.716 nm；3、氩载气流量0.2L/min；4、氩冷却气流量15L/min；5、氩工作气体流量0.8L/min五实验步骤1、溶液的配制银（铬）溶液系列：准确吸取银贮备液（10ppm）和铬贮备液（10ppm）各0.10ml 、0.30ml 、0.50ml 、0.70ml 、1.00ml 、2.00ml ，置于6只25ml 容量瓶中，然后准确吸取未知液5ml ，分别置于上述6只容量瓶中，用5%的稀硝酸稀释至刻度，摇匀备用。
该溶液系列的加入的银（铬）浓度分别为0.04ppm 、0.12ppm 、0.20ppm 、0.28ppm 、0.4ppm 、0.8ppm 。
三苯基膦氯化铑催化加氢铑的化合价
三苯基膦氯化铑催化加氢铑的化合价在有机合成领域中，催化剂是不可或缺的。
其中，铑类化合物因其良好的催化活性和稳定性而备受关注。
近年来，三苯基膦氯化铑作为一种重要的铑类催化剂被广泛应用于有机化学反应中。
三苯基膦氯化铑催化加氢反应是铑类催化剂应用广泛的反应之一。
在该反应中，铑的化合价发挥着重要作用。
化合价是指原子在分子或者化合物中电荷转移关系。
铑的化合价不同，对于催化反应的效率和选择性也会有所不同。
在三苯基膦氯化铑催化加氢反应中，铑的化合价有两种可能：+I和+III。
+I化合价的铑离子具有良好的还原性能，在氢气存在的环境下可以将C=C键还原为C-C键。
而+III化合价的铑离子则具有良好的氧化性能，在氢气存在的环境下可以将C=O键还原为C-O键。
因此，在选择合适的化合价状态时，需要考虑到反应物的结构和化学性质，以便实现最好的催化效果。
除了化合价之外，三苯基膦氯化铑的溶剂、温度、压力等都会对反应的催化效果产生影响。
因此，在实验过程中需要仔细控制条件，以确保反应的有效性和选择性。
在实际应用中，三苯基膦氯化铑催化加氢反应可以用于合成各种有机化合物，比如醛、酮、烯烃等。
同时，该反应在化学合成领域也有着广泛的应用前景，因为可以通过调整反应条件和催化剂的选择来实现具有不同立体构型的产物。
总之，三苯基膦氯化铑催化加氢反应是一种非常有前景的有机合成方法，同时也是铑类催化剂中的重要应用之一。
掌握铑的化合价状态对于实现最佳的催化效果至关重要，因此，在进行催化反应时需要根据反应物的特性进行选择，并且要仔细控制反应条件。
ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素
ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素任传婷;方卫;冯璐;徐光;汪原伊;李秋莹;马媛;甘建壮;俞建树【摘要】采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法.以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5％～116.2％,精密度(RSD)为0.63％～13.44％;方法测定下限低,除Fe(0.0001％)和Si(0.0005％)外,其余元素测定下限均不高于0.00005％,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99％的高纯铑测定要求.%An analytical method was proposed for the determination of 16 impurities in pure rhodium by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). These impurities include Mg, Al, Si, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ru, Ag, Pd, Sn, Ir, Pt, Au and Pb. Rhodium samples to be tested was digested by a mixture of HCl and H2O2 in microwave oven. The interference of multifunctional ions to Fe and Si was eliminated by the dynamic reaction cell technology (DRC). Y, Re, Sc and In were used as internal elements for the 16 impurities. The recoveries and precision (RSD) were measured to be 88.5％～116.2％ and 0.63％～13.44％, respectively. Detection limit was 0.0001％ for Fe, 0.0005％for Si and 0.00005％ for other elements. The method can be applied to the analysis of 99.99％ high-purity rhodium, in case of no rhodium matrix matching available.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2017(038)003【总页数】6页(P66-71)【关键词】分析化学;纯铑;杂质元素;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法;动态反应池(DRC)【作者】任传婷;方卫;冯璐;徐光;汪原伊;李秋莹;马媛;甘建壮;俞建树【作者单位】贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O657.63含铑系列合金和铑化合物，在电子工业、国防军工、催化及首饰行业中具有不可替代的重要应用。
铑中杂质元素测定ICP-MS-实验报告
铑中杂质元素测定ICP-MS-实验报告铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法任传婷、方卫、冯璐、徐光、李秋莹、马媛、甘建壮、王应进、朱武勋、汪原伊（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106）前言含铑系列合金和铑化合物，在电子工业、军工、催化及首饰行业中具有不可替代的重要作用和广泛用途。
这些产品大都需要以纯铑为原料来合成，铑的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。
目前铑杂质元素分析仅有行业标准方法发射光谱法[1]（YS/T 363-2006）。
虽然发射光谱法不需要溶解铑粉，但其方法准确度不高、操作繁琐且必须用铑基体配制粉末标样进行定量测定，不但需要消耗大量的铑基体，而且检测周期长、对人员要求高。
2006年我所引进美国PE 公司5300DV型ICP-AES，对铑中杂质元素分析测定方法进行了研究，但铑基体的干扰问题未能很好地解决，虽然有研究报道[2]，但并未形成标准，国内外也没有相关标准可供参考。
因此，采用电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。
本文采用Sc、Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，建立了铑中铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅等杂质元素的ICP-MS测定方法。
对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，电感耦合等离子质谱法测定铑中杂质，分析速度快，结果准确。
测定范围：Pt、Ru、Ir、Pd、Au、Ag、Cu、Ni、Al、Pb、Mn、Mg、Sn、Zn：0.00005%～0.05%；Fe：0.0001%～0.05%；Si：0.0005%～0.05%。
方法的加标回收率和低、中、高精密度分别为：88.5%～116.2%；1.30%～13.44%、0.93%～3.27%、0.63%～2.88%。
ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量
贵 金 属
Ｐｒ ｅ ｃ ｉ ｏ ｕｓ Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｓ
ＮＯ Ｖ ． ２ ０ １ ５ Ｖｏ １ ． ３ ６ ， Ｎｏ ． ４
Ｉ Ｃ Ｐ ． Ａ Ｅ Ｓ法测定 碘化铑 中的铑 含量
杨 晓滔 ，王应 进 ，马 媛 ，杨梅 英 ，李 青 ，方 卫
（ Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ａｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ Ｃ ｏ ｍ ｐ ｒ ｅ ｈ ｅ ｎ ｓ ｉ ｖ ｅ Ｕ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｕ ｍ Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｓ ， Ｓ ｉ ｎ ｏ － Ｐ ｌ ￣ｉ ｎ ｕ ｍ Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｓ Ｃ ｏ ． Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｋｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ６ ５ ０ １ ０ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ需求。Ｉ Ｃ Ｐ ． Ａ Ｅ Ｓ
法快 速 、 易操 作 ，如 果准 确度 和精 密度 得 到保证 ， 不 失为 常量 铑测 定 的有 效手 段 。
量不仅直接影响到催化剂 的催化效率 ，也影响到催 化剂 的 制造 成本 ，因此对 三 碘化 铑 中铑含 量 的准 确 测定 具有 重 要 的意义 。 铑 含量 的测 定方 法 主要 有 电感 耦合 等离 子体 原 子发 射 光 谱（ Ｉ Ｃ Ｐ ． ＡＥ Ｓ ） ｔ 、分 光 光 度（ ＵＶ ． Ⅵｓ ） ｐ 、 重量 法 【 ５ 】 、ｘ 射 线荧 光光 谱（ ＸＲ Ｆ ） ［ ６ Ｊ 、原 子吸 收光 谱
ｙ ｔ ｔ ｒ ｉ ｕ ｍ ａ ｓ ａ ｎ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｓ ａｎ ｔ ｄ ａ ｒ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ （ Ｒ Ｓ Ｄ） ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ＜１ ％（ ｎ ＝ ｌ １ ） ａ ｎ ｄ
ICP-AES光谱法测定一级动力波中的铼
150
M 管理及其他 anagement and other
3.1.3 检出限
准 确 移 取 10.00mL 一 级 动 力 波 样 品 于 150 mL 烧 杯 中，加 入 10ml 盐酸，5ml 酒石酸，低温煮沸数分钟，然后加入 10ml 硝 酸，继续加热蒸煮至近干，取下，冷却至室温后加入（1+1）硝酸 10ml，后定容至 100ml，于 ICP － AES 测定。
3 结果与讨论 3.1 仪器相关条件的选择 3.1.1 元素分析谱线的选择
2.4 标准工作溶液的制备 铼 标 准 贮 存 溶 液（100 ug/mL）：称 取 0.1000 g 金 属 铼 粉 于
150 mL 烧杯中，加入 20 mL（1+1）盐酸溶液，5 mL（1+1）硝酸溶 液，加热至完全溶解，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 100μg 铼。
含量 4.0 ～ 60.0 0.0 ～ 34.0 20.0～112.0 15.0 ～ 140.0 7000～29000 3.0 ～ 14.0
2.2 试剂
实验用水为二次去离子水，以下试剂均为分析纯试剂。
盐酸 (AR)
硝酸 (AR)
酒石酸（200g/L）
铼粉（WRe ≥ 99.99%）
2.3 仪器
仪器工作条件的选择以仪器推荐的参数参考，综合电感耦
于 电 感 耦 合 等 离 子 发 射 光 谱 仪 上，仪 器 稳 定 后，在 波 长 197.313 nm 将系列标准溶液引入 ICP-AES，按软件规定的程序， 以零浓度为空白，采集系列标准溶液各元素的光谱强度，绘制各 元素工作曲线并存入计算机（各元素的工作曲线的线性相关系 数应大于 0.999，否则需重新绘制）。测定空白溶液及分析溶液， 在输入定容体积和稀释倍数后，仪器根据标准工作曲线，自动进 行数据处理，计算并输出分析溶液的浓度。 2.6 试验过程
ICP_AES法测定大气颗粒物中的金属元素
ICP_AES法测定大气颗粒物中的金属元素ICPAES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry)法是一种利用电感耦合等离子体产生的高温等离子体发射光谱的方法。
其主要原理是将样品转化为气态，并通过气态离子与分子中的激发态能级相互作用，产生特定波长的光谱信号。
通过测量这些光谱信号的强度，可以确定样品中的金属元素含量。
ICP_AES法需要使用特定的仪器设备，主要包括电感耦合等离子体发射光谱仪、气体供给系统和样品进样系统等。
在仪器操作时，首先将粒径较大的大气颗粒物进行振荡和均匀化处理，然后将样品通过气流进样系统进入等离子体。
在高温等离子体条件下，样品中的金属元素被激发并产生辐射，然后通过光谱仪测量产生的光谱信号。
最后，通过与标准品进行比较，可以得出样品中金属元素的含量。
在进行ICP_AES测定前，还需要进行样品制备和预处理。
一般来说，大气颗粒物的样品含有杂质和背景干扰物，这些都会影响测定结果的准确性。
因此，样品制备的关键是将样品中的金属元素有效地分离出来，并去除可能的干扰物。
常用的样品制备方法包括酸湿法和溶剂萃取法等。
ICP_AES法在环境领域中有广泛的应用。
例如，在大气环境监测中，可以用来测定大气颗粒物中的重金属污染物，如铅、镉、汞等。
这些重金属污染物的释放与工业排放、交通污染和燃煤等因素有关，对人体健康和环境造成严重危害。
通过ICP_AES法的测定，可以及时了解大气中这些金属元素的浓度，并制定相应的污染控制措施。
此外，ICP_AES法还可以用于污染源的识别。
通过对不同污染源中金属元素的测定，可以根据其特征元素的含量和分布模式，确定污染源的类型和归属。
这对于环境管理和监测具有重要的意义，可以针对不同污染源制定相应的治理策略。
总的来说，ICP_AES法是一种有效的大气颗粒物中金属元素测定方法。
其原理简单、灵敏度高且具有较高的准确性和精密度，能够满足大气环境监测和污染源识别的需求。
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法FCL YSPd0002钯铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金含量的测定ICP-AES法F-CL-YS-Pd-0002钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法1范围本方法适用于纯钯中杂质元素铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的测定，其测定元素及测定范围见表1。
表1元素测定范围/％Pt、Rh、Ir、Au0.002～0.05Ag、Cu0.0005～0.025Zn、Ni、Al、Si0.001～0.025Mn、Mg0.0004～0.01Fe0.0008～0.02Pb0.003～0.0752原理试料用王水溶解，在稀盐酸介质中，采用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法，在直读光谱仪上测定铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。
所用分析线见表２。
表2元素波长/nm元素波长/nmPt265.9Al396.1Rh343.4Mg279.5Ir224.2Mn257.6Ag328.0Zn202.5Fe259.9Si288.1Ni231.6Pb216.9Cu324.7Au242.73试剂试剂配制及实验用水均为三次蒸馏水。
3.1高纯基体钯，质量分数≥99.995％。
3.2盐酸，？约１．１９ｇ／ｍＬ（优级纯）。
3.3硝酸，？（约１．４２ｇ／ｍＬ（优级纯）。
3.4王水，盐酸-硝酸（3+1）。
3.5盐酸，9+1。
3.6铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金标准溶液，用质量分数≥99.99％的纯物质制备。
4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。
仪器经优化后应达到下列指标：4.1光谱仪最小实验分辨率对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。
4.2短时最小精度绝对强度或相对强度的相对标准偏差不超过0.4％。
4.3最大背景等效浓度及检出限计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），分别小于0.005μg/mL和0.00015μg/mL。
ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量
ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量杨晓滔;王应进;马媛;杨梅英;李青;方卫【摘要】采用HNO3-HClO4消解样品除碘,王水溶解铑,以钇为内标,ICP-AES准确测定碘化铑中的铑含量.考察了样品消解处理和测定的最佳条件,并与硝酸六氨合钴重量法进行了比较,两者测定结果基本相符.方法精密度(RSD)＜1％(n=11),加标回收率99.00％～101.14％.方法快速、简便.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2015(036)004【总页数】3页(P73-75)【关键词】分析化学;碘化铑;ICP-AES;内标法;铑含量【作者】杨晓滔;王应进;马媛;杨梅英;李青;方卫【作者单位】贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.82+2碘化铑作为催化剂被广泛用于醋酸、醋酐、乙二醇等羰基合成反应中，作为羰基合成的主催化剂。
近年来随着醋酸醋酐工业的发展，碘化铑应用越来越广泛，用量也不断增加。
由于铑价格昂贵，其含量不仅直接影响到催化剂的催化效率，也影响到催化剂的制造成本，因此对三碘化铑中铑含量的准确测定具有重要的意义。
铑含量的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)[1-2]、分光光度(UV-Vis)[3-4]、重量法[5]、X射线荧光光谱(XRF)[6]、原子吸收光谱(AAS)[7]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法等[8]方法。
ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑
ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑刘伟;刘文;金云杰;林波;罗仙;鲁俊余;姚艳波;马王蕊;崇彪【摘要】建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法.研究了样品处理和测定条件.结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在恒定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%.%An ICP-AES method was established for determination of platinum, palladium and rhodium contents in the Fe-PGM alloy produced from plasma smelting process. Prior to ICP-AES measurements, the alloy was first pretreated by alkali fusion and then by tellurium co-precipitation separation. The conditions for the sample preparation and determination were investigated and optimized. When the alloy was fused with sodium peroxide in the muffle furnace at 730℃ for 25 min, the resulting melt could fully be dissolved in diluted hydrochloric acid. Slightly boiling the solution for 30 min after the addition of the tellurium reagent and SnCl2 would enhance the precipitation of platinum, palladium and rhodium. Under given conditions and for the Fe-PGM alloy containing 0.5~7.0 Pt, 2.0~40.2 Pd, and 0.2~7.0 Rh in g/kg unit,RSD (n=7~9) and the recovery of standard addition were found to be 0.44%~1.52%, 99.4%~101% for Pt,0.58%~1.06%, 99.1%~100.5% for Pd, and 0.61%~1.98%, 98.3%~101% for Rh, respectively.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2017(038)002【总页数】7页(P72-78)【关键词】分析化恘;碱熔;共沉淀;ICP-AES;等离子熔炼;Fe-PGM合金;铂;钯;铑【作者】刘伟;刘文;金云杰;林波;罗仙;鲁俊余;姚艳波;马王蕊;崇彪【作者单位】贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O655.23铂、钯和铑是用于汽车尾气净化催化剂中促使尾气排放物CH、CO和NOx充分转化为无害成分的关键材料。
超级微波消解-ICP-AES法测定铑炭催化剂中铑含量
超级微波消解-ICP-AES法测定铑炭催化剂中铑含量
张晓;崔静;王飞
【期刊名称】《工业催化》
【年(卷),期】2024(32)5
【摘要】建立一种采用超级微波消解,ICP光谱法测定5%Rh/C催化剂中Rh含量的方法。
通过单因素实验和正交优化,对称样量、酸体系、消解温度、消解时间等因素进行考察,确定最佳消解方法:约0.10 g试样在密闭消解罐中,以9 mL硝酸和1 mL过氧化氢为酸体系,240℃消解温度下保持40 min,经赶酸定容后,采用ICP-AES 法测定溶液中的贵金属含量。
该方法简便、快捷,消解试样完全且结果稳定,相对标准偏差小于1.0%。
【总页数】5页(P75-79)
【作者】张晓;崔静;王飞
【作者单位】西安凯立新材料股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ426.99;O657.3
【相关文献】
1.ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量
2.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭催化剂中铑
3.超级微波消解电感耦合等离子体质谱法测定车用陶瓷催化剂中铂、钯、铑
4.湿法消解-ICP-AES内标法测定铑派克废料中的铑
5.湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铑废催化剂冶金废水中的铑
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
三氯化铑中铑含量测定
三氯化铑中铑含量测定李继霞;蒋凌云;于海斌;李晨;郝婷婷;王鹏飞【摘要】采用焙烧及氢气还原法对三氯化铑中铑含量进行测定.确定了三氯化铑焙烧过程和氢气还原过程中的最佳条件,并与重量法对同一样品的分析结果作比较.结果表明,本测定法具有准确度高、精密度高、操作方便等优点.测定38.82％铑含量,加标回收率为99.70％～100.52％,相对标准偏差0.61％.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2016(030)001【总页数】2页(P43-44)【关键词】铑;氢气还原法;重量法【作者】李继霞;蒋凌云;于海斌;李晨;郝婷婷;王鹏飞【作者单位】中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131【正文语种】中文【中图分类】O614.82+2常用的含铑物料中铑含量的测定方法有化学法和仪器法两种。
化学法包括中和滴定法［1］、重量法［2］、还原法［3］；仪器法包括原子吸收［4］、电感耦合等离子体质谱法［5］、X射线荧光光谱法［6］等。
本工作采用氢气还原法对酸化液相消解法［7］制备的三氯化铑经过深度除杂质后的铑含量进行测定，探讨了氢气还原过程的最佳条件，并与重量法对同一样品的分析结果作比较，结果表明重量法测定三氯化铑具有精确度高，回收率好的优点，适合杂质含量低的三氯化铑样品的分析。
1 主要仪器与试剂管式还原炉，烘箱，马弗炉，分析天平，石英舟，真空油泵，水泵。
三氯化铑（自制）；三氯化铑（上海久山化工有限公司）；盐酸（优级纯）；亚硝酸钠；硝酸六氨合钴；实验用水为高纯水。
1.2 实验方法1.2.1 氢气还原法制备铑粉将石英舟于120℃烘箱干燥2h，加入干燥器冷却，称重。
将干燥后的三氯化铑样品置于石英舟中放入马弗炉，300℃保持2h，550℃保持2h，750℃保持1h，取出冷却至室温。
三苯基膦氯化铑中铑含量检测实验报告
三苯基膦氯化铑中铑含量检测实验报告实验报告：三苯基膦氯化铑中铑含量检测摘要：本实验采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了三苯基膦氯化铑中的铑含量。
首先，通过封闭反应、沉淀和沉淀洗涤，将三苯基膦铑酸钠转化为三苯基膦氯化铑。
接着，用硝酸溶解样品，并进行稀释。
最后，使用FAAS测定了不同稀释倍数下的吸收度，并计算了样品中铑的浓度。
结果表明，样品中铑的含量为x mg/L。
本实验方法简单、快速、准确，适用于三苯基膦氯化铑中铑含量的检测。
关键词：三苯基膦氯化铑；铑含量；火焰原子吸收光谱法.引言：铑是一种重要的过渡金属元素，广泛应用于化学、医药和材料科学等领域。
因此，准确测定铑的含量对于保证产品质量和研究工作的开展至关重要。
目前，常用的铑含量测定方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）和X射线荧光光谱法（XRF）等。
其中，FAAS是一种简单、快速、准确度高的方法，被广泛应用于金属元素的含量测定。
本实验旨在利用FAAS方法，测定三苯基膦氯化铑中的铑含量。
实验部分：一、实验仪器设备1.FAAS仪器2.空气压缩机3.电子天平4.塑料容器5.烧杯、试管、移液器等二、实验试剂1.三苯基膦铑酸钠(Na[Rh(C6H5)3P]C7H5O3)：购自XXX公司2.硝酸：纯度≥98%，购自XXX公司3.蒸馏水：购自XXX公司三、实验操作步骤1.封闭反应称取适量的三苯基膦铑酸钠，溶于适量硝酸中。
然后将溶液转至塑料容器中，并加盖密封。
加热容器，在120℃下反应24小时，使三苯基膦铑酸钠转化为三苯基膦氯化铑。
2.沉淀将封闭反应得到的溶液转移至试管中，加入等量的蒸馏水，搅拌至溶液混合均匀。
然后静置一段时间，使溶液中的沉淀充分沉降。
3.沉淀洗涤将沉淀转移至烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀后静置，使沉淀充分沉降。
然后将上清液倒掉，并再次加入适量的蒸馏水，重复该步骤两次。
4.样品稀释将洗涤后的沉淀转移到烧杯中，加入适量的硝酸溶解。
ICP-AES 法测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬含量
ICP-AES 法测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬含量泡沫镍作为一种金属多孔体材料，其最大特点是孔隙率高达98%，且具有三维网状结构，突破了以往各种金属多孔材料存在孔率与孔径相关的上限，再加上金属镍本身的一些特殊性能，其适用领域相当广泛。
在电池行业中，镍镉电池、镍氢电池、可充碱锰电池一致趋向于用泡沫镍来做正负极板以提高其容量，这是电池行业的一个突破；电解水、电解盐工业可利用泡沫镍的高比表面积，用它作为极板等。
泡沫镍在生产过程中可能由于原料、生产工艺等原因带人铜、钴等杂质元素，如果这些杂质元素含量过高会影响泡沫镍的性能，从而影响电池的性能，所以必须对泡沫镍的杂质含量进行检测。
由于泡沫镍中镍的纯度很高，达到99%以上，测定杂质含量基体干扰严重，用基体匹配法很难找到纯度更高的镍基体，本文采用标准加入法，用ICP-AES对泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬杂质元素进行检测，既消除了基体干扰，又准确检测杂质元素的含量，实现了对泡沫镍中杂质元素含量的有效监控。
1检测对象六条生产线生产的泡沫镍产品。
依据GBT 24585-2009《镍、铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定》。
2试剂与仪器1.1试剂浓度为1000μg/mlCr、Cu、Co的单元素标准物质，100μg/ml水中硅标准溶液（以SiO2计），MOS级盐酸，MOS级硝酸。
1.2仪器ICPS-7510电感耦合等离子原子发射光谱仪。
3实验步骤3.1样品制备将取来的样品用专用剪刀剪碎，用万分之一电子天平平行称取4份0. 5000±0.0001g左右的样品，分别放入1～4号150ml锥形瓶中，分别用量筒加入10ml水，10mlHCl，5ml HNO3，放到电热板上加热，待样品全部溶解，停止加热，静置冷却至室温。
3.2标准溶液的配置将单元素标准溶液的浓度均为1000μg/ml的Cr、Cu、Co、Cd标准混合溶液（A标液）逐级稀释，配制成10μg/ml的A标准混合溶液，并转移到塑料瓶中保存，贴上标签，备用。
ICP-AES都能检测那些非金属元素？能测氧含量吗？
ICP-AES都能检测那些非金属元素？能测氧含量吗？
ICP-AES不测定氧的含量，但是你可以用专门的测氧仪。
ICP-AES通常可以测定的无机非金属元素有碘，磷，硫，硒等，有些可以测碳。
不能测这些元素主要原因，一是他们电离能太高，ICP不能使它们的电子跃迁，从而不会产生原子发射光谱；二是绝大多数无机元素的原子发射在真空紫外区，因而需要无氧等，条件比较苛刻。
因而难以实现。
还有硼，硅，砷，碲也是可以测定的。
ICP的缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
ICP发射光谱仪与原子吸收光谱仪的性能比较
1）分析速度：ICP发射光谱仪单道扫描型一分钟可测10个元素以上，全谱型一分钟可记录全设段所有元素谱线可达几十种元素。
原子吸收光谱仪是不可能做到这种程度。
2）测量线性范围：ICP可达6个数量级，原子吸收只有2个数量级。
3）多元素同时分析：ICP发射光谱仪是多元素同时分析仪器，同时还能测非金属P、B、Bi、Si、I等及稀土元素；原子吸收光谱仪是单元素分析仪器，非金属不好测。
4）定性分析：ICP发射击光谱仪能做定性分析，而原子吸收无法完成这一分析方法。
5）检出下限：ICP发射光谱仪与原子吸收火焰法的检出下限大体相当在g/L级，不如原子吸收无火焰法检出下限低。
6）测量精密度：ICP发射光谱仪与原子吸收火焰法相同，相对标准偏差RSD在2%左右，好于原子吸收火焰法仪器。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中铑含量
方卫、李青、侯文明、杨晓滔、马媛、杨梅英、冯璐
（贵研铂业股份有限公司，云南昆明650106）
前言
三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。
一般其铑含量的理论值为11.12%。
随着国内三苯基膦氯化铑产品市场的开拓，需要对三苯基膦氯化铑产品中铑含量及杂质元素进行准确分析。
GB/T 23519-2009三苯基膦氯化铑标准中规定了铑含量及杂质元素的检测方法，其铑质量分数的测定是取三苯基膦氯化铑于管式电炉中灼烧通氢还原制备成为铑粉后，转入聚四氟乙烯溶样罐中酸溶解，按YS/T 561-2009硝酸六氨合钴重量法进行测定。
重量法虽然准确度高，但样品前处理漫长、繁琐，分析速度慢。
因此，非常有必要制订专门针对三苯基膦氯化铑产品检测方法的国家标准，方法应快速、准确，有极强的可操作性。
本文用试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶液，以铟为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定、计算得到铑的质量分数。
铑测定范围：0.5%～20%；方法精密度优于1%；样品加标回收率99.58%～100.62%。
方法准确快速。
与“YS/T 561铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法”的结果一致。
实验部分
1 试剂
本方法所用水均为二级蒸馏水。
盐酸（ρ1.19 g/mL）、硝酸（ρ1.42 g/mL）、高氯酸（ρ1.76 g/mL）均为分析纯。
铟内标溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)。
铑标准贮存溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)
铑标准工作溶液：取六个100 mL容量瓶，分别移取相应的铑标准贮存溶液，各加入1.00 mL铟内标溶液、10 mL盐酸（4.1），用水稀释定容。
混匀。
得到铑含量分别为5.00、10.00、25.00、50.00、及100.00 µg/mL的标准工作溶液。
2 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪( Optima 5300DV)：中阶梯光栅+石英棱镜二维分光，200 nm处分辨率：0.005 nm。
仪器测定波长及测定条件（推荐）如下：
测定条件：分析功率1.25 KW；冷却气流量12 L/Min；辅助气流量0.8 L/Min；载气流量0.3 L/Min；观测高度为线圈上方15 mm；观测方向为垂直方向；积分时间5 s；测定波长见表1：
表1 推荐的分析线及其背景等效浓度和检出限
3 样品处理
称取约0.05 g试样于100 mL烧杯中，加入5 mL硝酸，盖上表皿，低温加热溶解后，冷却，加入3 mL高氯酸继续溶解至冒高氯酸烟，取下，冷却，加入5 mL王水再低温溶解0.5小时左右，冷却至室温后，将溶液移入100 mL容量瓶中，加入铟内标溶液1.00 mL，用1+9的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
结果与讨论
1 三苯基膦氯化铑样品的溶解方法选择
用聚四氟乙烯消化罐进行溶解，王水、硝酸或它们与高氯酸的混酸，均不能得到溶解清亮的溶液。
用电热板进行溶解，仅使用王水或硝酸，均不能将样品溶解彻底和清亮。
而使用先加入硝酸和高氯酸冒烟，再加入王水的方式可得到清亮透明的试液。
最终采用的溶解方法为：加入5 mL硝酸及3 mL高氯酸，控制电热板温度在180℃±5 ℃下溶解至冒高氯酸烟，稍冷却后，再加入5 mL王水，150 ℃下溶解约0.5 h。
2 介质对Rh测定的影响
由于溶解方法中使用了盐酸、硝酸及高氯酸，因此，分别试验了三种介质对测定的影响情况。
由实验可知：10%以内的盐酸、硝酸及5%以内的高氯酸不影响测定。
本实验使用5 mL硝酸、3 mL高氯酸及5 mL王水就可溶解完全，不影响测定。
3 共存物对Rh测定的影响
化合物中仅有有机配位体三苯基膦，因此采用与化合物相同量的三苯基膦作为空白，与样品一样处理后测定Rh含量。
结果表明其对铑的测定几乎无干扰（见表3中合成KB测定值）。
4 内标元素选择及对精密度改善效果
采用内标法可以大大改善Rh含量测定的精密度。
铟和钇均可作为候选的内标元素，综合考虑成本因素，最终选择了铟作为内标。
其浓度为10 µg/mL，波长选择In 325.609 nm。
5方法加标回收率
为了检验方法的回收率，使用在样品中定量加入铑标准，用上述方法进行测定并计算回收率。
结果列入表2中。
表2 方法的加标回收率
5.1 合成样品分析结果
采用铑标准溶液中加入三苯基膦的方式合成样品，按样品的处理方式进行处理和测定。
结果如下表3。
表3 合成样品的测定结果
5.2 实际样品分析结果及精密度试验
平行称取7份试样，每份0.05 g，按上述溶解方法进行溶解，最后定容于100 mL容量瓶中测定。
表4为实际样品在不同时间处理测定的精密度(共六组数据)。
表4 样品测定结果及精密度（六组数据）
表5：铑含量测定结果总平均值
5.3 合成样品精密度试验
表6：合成样品精密度试验（低点及高点）
6 结论
本文用试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶液，以铟为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定、计算得到铑的质量分数。
铑测定范围：0.5%～20%；方法精密度优于1%；样品加标回收率99.58%～100.62%。
方法准确快速。
与传统的“YS/T 561铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法”的结果一致。
7 参考文献
1.YS/T 561-2009贵金属合金化学分析方法铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法
2.Richard C.Kaltenbach;rry Manziek, Rhodium/Sampling and Analysis (International Precious Metals Institute),1992,97～119
3.郑萍,潘再富,姜婧等.紫外分光光度法测定一氯三(三苯基膦)合铑( I)的含量.贵金属, 2010,31(3),43～45.
4.张岩, 梁景程, 杨慧娟等.三苯基磷中铑的测定(ICP-AES法) .辽宁化
工.2006,35(9),552～554.。