工业硫酸亚铁含量的测定方案设计
铁含量的测定
铁含量(硫氰酸钾比色法)1、原理:铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物,可用比色测定。
Fe3++6SCN-→Fe(SCN)63-硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响,所以应当严格控制,使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。
所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色,应在变色后一小时内完成测定。
2、试剂(1)铁标准溶液:称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中,再加入6毫升1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,摇匀放置3~5分钟。
将溶液移入1升容量瓶中。
稀释至刻度。
上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+(2)硫氰酸钾溶液:取50克分析纯硫氰酸钾晶体,溶于50ml蒸馏水中,并稀释至100ml (3)1:1盐酸(4)过硫酸铵AR(100g/L)(5)浓硫酸(6)1:1氨水3、测定步骤(1)取40ml水样于150ml锥形瓶中,加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟,冷却后以氨水调节至中性(用试纸)(2)、加入4ml 1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,放10分钟移入50ml比色管,用蒸馏水稀释至刻度。
(3)加入2ml硫氰酸钾,混合均匀后,于510nm处测其光密度。
(4)标准曲线的绘制:取一系列50ml比色管,分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液,加4ml1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,用蒸馏水稀释至刻度,加2ml硫氰酸钾,发色后测其光密度,绘制标准曲线。
4、计算:总铁:(毫克/升=A×1000/V)式中:A-相应于光密度数值的铁含量(配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积) V-水样体积分光光度计的使用提前30分钟开机,使仪器提前预热1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样,分别放入相应的测量位置。
2、在空白处,即没有东西处调零(开盖调零),调节时指示灯T/%显示。
3、闭盖调100(在蒸馏水处调100),按下Δ(OA/100%)即可,同2。
4、然后把位置拉到所测试样处,在这时指示灯所显示位置在T/%处,按A/T/C/F键,使指示灯在Abs处显示即可得吸光度。
硫酸亚铁铵中fe2+含量的测定
硫酸亚铁铵中fe2+含量的测定硫酸亚铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)是一种常用的铁肥,也是一种常见的实验室试剂。
测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量具有重要的实际意义,可以用于肥料质量检测、环境监测以及其他相关领域的实验分析。
下面我将详细介绍几种常用的测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量的方法。
一、电化学法电化学法是一种常用的测定金属离子浓度的方法,可以通过测量电流或电势变化来确定溶液中金属离子的含量。
对硫酸亚铁铵中Fe2+的测定,可以利用铁电极(铁膜电极或铁化积电极)、玻碳电极或甘汞池电极来进行。
1.铁电极法铁电极法是一种比较常用的测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量的方法。
首先,准备一个玻碳电极作为工作电极,一个饱和甘汞电极作为参比电极,以及一个铂电极作为计数电极。
然后,将待测样品溶液与硫酸亚铁铵中的Fe2+与硝酸亚铁溶液混合,和氰化钾反应生成可溶性亚铁氰化物配合物,这个亚铁氰化物与铁膜电极发生氧化还原反应。
根据氧化还原反应的电流变化或电位变化,可以测定硫酸亚铁铵中Fe2+的含量。
2.玻碳电极法玻碳电极法是一种比较简单的测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量的方法。
使用玻碳电极作为工作电极,在一定电位下,测定硫酸亚铁铵溶液与染料溶液(例如硫酸亚铁、硝酸亚铁等)反应生成的氧化产物的电流变化。
通过测定电流值,可以推算出硫酸亚铁铵中Fe2+的含量。
3.甘汞池电极法甘汞池电极法是一种特殊的电化学方法,适用于有毒或有害物质的分析。
它基于金属催化电极的特性,使用铁电极表面的氧化亚铁被还原成Fe2+离子,而同时甘汞池电极在铁表面被氧化,产生的氧化物又在甘汞池内被还原成Hg0。
通过测量电流变化,可以获得硫酸亚铁铵中Fe2+的含量。
二、分光光度法分光光度法是利用物质对特定波长的光吸收或发射的能力来测定该物质的浓度。
对硫酸亚铁铵中Fe2+的测定,可以选择合适的波长,并通过可见光光谱仪或紫外-可见光光谱仪进行测定。
1.硫显酸方法硫显酸方法是一种常用的分光光度法测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量的方法。
高锰酸钾法的应用及有关计算:氧化还原滴定法测定物质含量
二、高锰酸钾法的有关计算
1.用KMnO4法沉淀工业硫酸亚铁的含量时,称取样品1.3545g。溶解后, 在酸性条件下用 =0.09280mol/L的高锰酸钾溶液滴定时,消耗37.52mL, 求FeSO4•7H2O的含量(质量分数)。
解:反应式为 5Fe Байду номын сангаас MnO4 8H 5Fe 3 Mn 2 4H 2O
例如测定甘油时,加入一定量过量的KMnO4标准溶液到含有试样的 2mo1/LNaOH溶液中,放置片刻,溶液中发生如下反应:
H2OHC-OHCH-COHH2+14 MnO4-+20OH-→3 CO32-+14 MnO42-+14 H2O
溶液中反应完全后将溶液酸化,MnO42-歧化成MnO4-和MnO2,加入过量的Na2C2O4 标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的Na2C2O4。由 两次加入的KMnO4量和Na2C2O4的量,计算甘油的质量分数。
此反应在室温下即可顺利进行。滴定开始时反应较慢,随着 Mn2+生成而加速,也可先加入少量Mn2+为催化剂。
2.间接滴定法测定Ca2+
Ca2+ 在溶液中没有可变价态,通过生成草酸盐沉淀,可用高锰酸钾法间接测定。
先沉淀为CaC2O4再经过滤、洗涤后将沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中,最后用KMnO4 标准溶液滴定H2C2O4。根据所消耗的KMnO4的量,间接求得Ca2+的含量。
基本单元为:1/5 KMnO4,FeSO4.7H2O
1
( FeSO4 7 H2O)
c(5 KMnO4 ) V (KMnO4 ) M ms
FeSO4 7H 2O
(FeSO4 7 H2O) 0.09280 37.52 10 3 278 .01 71.46%
硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法
方法名称:硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法应用范围:本方法采用氧化还原滴定法测定硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)的含量。
本方法适用于硫酸亚铁的测定。
方法原理:取供试品适量,加硫酸与水溶解后,立即用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色。
每1mL高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于27.80mg的(FeSO4·7H2O)。
计算,即得。
试剂: 1. 水(新沸放置至室温)2. 硫酸3. 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)4. 基准草酸钠仪器设备:试样制备: 1. 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000mL,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过冷水250m与硫酸10mL,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25mL(边加边振摇,以免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪,当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
每1mL高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
2. 基准草酸钠贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
操作步骤:精密量取本品0.5g,加硫酸与新沸过的冷水各15mL溶解后,立即用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色。
每1mL高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于27.80mg的(FeSO4·7H2O)。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
高锰酸钾法是一种常用于测定水溶液中铁含量的分析方法,也可以用于硫酸亚铁铵中铁含量的测定。
该方法通过高锰酸钾溶液与亚铁离子发生氧化反应,根据反应过程中高锰酸钾溶液的消耗量来确定亚铁的浓度。
对于硫酸亚铁铵溶液,高锰酸钾法可以用于快速、准确地测定其中的铁含量。
该方法具有以下优点:
1.灵敏度高
高锰酸钾与亚铁发生反应会产生显色反应,利用反应液颜色的消失来判断亚铁的浓度变化,具有较高的灵敏度。
2.操作简便
高锰酸钾法相对简单,只需要将样品与高锰酸钾溶液按一定比例混合,然后通过观察溶液颜色变化来测定铁含量。
3.可靠性高
高锰酸钾法具有较好的准确性和可重复性,可以得到较为精确的测定结果。
然而,需要注意的是,高锰酸钾法也有一些局限性,比如可能受到有机物和其他物质的干扰。
在实际应用中需要注意样品的预处理,以排除可能的干扰因素。
总体来说,高锰酸钾法在硫酸亚铁铵中铁含量测定方面具有较好的前景,但在进行实验前应详细研究该方法的操作步骤和注意事项,并根据实际情况进行样品的预处理和实验条件的优化,以获得准确、
可靠的测定结果。
工业硫酸亚铁含量的测定
工业硫酸亚铁含量的测定一.硫酸亚铁性质介绍:【分子式】:FeSO4•7H2O【分子量】:278.05【基本性质】:天蓝色或绿色单斜晶体,或结晶性粉末【相对密度】:1.8987【熔点】:64℃,强热分解溶于水、甘油,不溶于乙醇。
【pH值】:3。
二.实验原理:氧化还原滴定法:先用基准草酸钠标定高锰酸钾,再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H205Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O滴定终点:标定高锰酸钾,用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。
滴定硫酸亚铁,在酸性溶液内,高锰酸钾与硫酸亚铁作用,高锰酸根离子被还原,铁离子被氧化。
终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。
三.仪器和试剂:仪器:烧杯,容量瓶,量筒,酸式滴定管(包括铁架台),分析天平,玻璃棒,洗耳球,移液管,锥形瓶,称量瓶,试剂瓶,垂融漏斗试剂:基准草酸钠试剂,高锰酸钾试剂,工业硫酸亚铁,蒸馏水,浓硫酸四.实验步骤:1.高锰酸钾溶液的配制与标定C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L1.1配制:称取3.3 g高锰酸钾,加1000ml水。
煮沸15 min。
加塞静置2d以上,用垂融漏斗过滤,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
1.2标定:准确称取0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠,加入250ml 新煮沸过的冷水、10ml硫酸,搅拌使之溶解。
迅速加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65℃,继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持0.5min不褪色。
在滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
平行试验三次,同时做空白试验。
2.硫酸亚铁的配制与标定2.1配制:准确称取2.4g硫酸亚铁样250ml烧杯中,加入80ml蒸馏水,使硫酸亚铁充分溶解,转移至250ml容量瓶中,配制成250ml 硫酸亚铁溶液。
2.2标定:用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中,再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸,充分震荡后,开始滴定,边滴边摇动锥形瓶,当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失,即为终点。
工业硫酸亚铁含量的测定
工业硫酸亚铁含量得测定一、硫酸亚铁性质介绍:【分子式】:FeSO4•7H2O【分子量】:278、05【基本性质】:天蓝色或绿色单斜晶体,或结晶性粉末【相对密度】:1、8987【熔点】:64℃,强热分解溶于水、甘油,不溶于乙醇.【pH值】:3。
二、实验原理:氧化还原滴定法:先用基准草酸钠标定高锰酸钾,再用标定过后得高锰酸钾滴定硫亚铁。
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H20 5Fe2++8H++MnO4—=Mn2++5Fe3++4H2O滴定终点:标定高锰酸钾,用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点. 滴定硫酸亚铁,在酸性溶液内,高锰酸钾与硫酸亚铁作用,高锰酸根离子被还原,铁离子被氧化。
终点时稍过量与高锰酸钾使溶液呈现微红色。
三、仪器与试剂:仪器:烧杯,容量瓶,量筒,酸式滴定管(包括铁架台),分析天平,玻璃棒,洗耳球,移液管,锥形瓶,称量瓶,试剂瓶,垂融漏斗试剂:基准草酸钠试剂,高锰酸钾试剂,工业硫酸亚铁,蒸馏水,浓硫酸四、实验步骤:1、高锰酸钾溶液得配制与标定C(1/5KMnO4)=0、1 mol/L1、1配制:称取3。
3g高锰酸钾,加1000ml水。
煮沸15min.加塞静置2d以上,用垂融漏斗过滤,置于具玻璃塞得棕色瓶中密塞保存。
1、2标定:准确称取0.2g在110℃干燥至恒重得基准草酸钠,加入250ml新煮沸过得冷水、10ml硫酸,搅拌使之溶解。
迅速加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65℃,继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持0、5min不褪色.在滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
平行试验三次,同时做空白试验。
2、硫酸亚铁得配制与标定2、1配制:准确称取2.4g硫酸亚铁样250ml烧杯中,加入80ml蒸馏水,使硫酸亚铁充分溶解,转移至250ml容量瓶中,配制成250ml 硫酸亚铁溶液.2、2标定:用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中,再向锥形瓶中加入20ml配制好得5+1得硫酸,充分震荡后,开始滴定,边滴边摇动锥形瓶,当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现得微红色保持30秒种不消失,即为终点.平行试验三次,同时做空白试验.五、实验数据得记录与计算:高锰酸钾得标定记录表硫酸亚铁得滴定记录表高锰酸钾浓度得计算•m•C(1/5KMnO4)=--——-————-——---——-•V0×0、0670式中:C(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液得物质得浓度,mol/L;m——草酸钠得质量,g;V0——高锰酸钾标准溶液得消耗量,mlV1——开始时高锰酸钾标准溶液得用量,ml;ﻩV2—-结束时高锰酸钾标准溶液得用量,ml;ﻩ0、0670——草酸钠得摩尔质量,kg/mol硫酸亚铁纯度得计算•c(1/5KMnO4)×V0=c(FeSO4)×V•c(FeSO4)×V总•X=-—-————-————--—--——×100%•ﻩmc(1/5KMnO4)—-高锰酸钾标准溶液得浓度;V0——滴定反应消耗得高锰酸钾得体积;c(FeSO4)-—配制得硫酸亚铁得浓度;V——硫酸亚铁加入到锥形瓶中得体积;V总——配置得硫酸亚铁溶液得总体积;m-—称取得硫酸亚铁得质量。
硫酸亚铁标定方法
硫酸亚铁标定方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:硫酸亚铁标定方法是化学分析实验中常用的一种分析方法,通常用于确定氧化还原滴定中氧化剂的浓度。
硫酸亚铁(FeSO4)是一种常用的还原剂,其在氧化还原反应中往往与氧化剂发生反应,通过滴定可以确定氧化剂的浓度。
硫酸亚铁标定方法的基本原理是通过滴定将已知浓度的硫酸亚铁与待测氧化剂反应,根据反应的化学方程式求出待测氧化剂的浓度。
硫酸亚铁可以以氧化态Fe3+的形式存在,也可以以不稳定的亚铁态Fe2+的形式存在,通常在分析实验中使用的是Fe2+形式的硫酸亚铁。
硫酸亚铁标定方法常用于测定空气中氧的浓度,也可以用于测定水中氧化剂的含量。
在实验室中,硫酸亚铁通常以固体形式存在,在实验前需要将其溶解在水中,制备成一定浓度的溶液用于后续的滴定分析。
硫酸亚铁标定方法的步骤如下:1. 准备滴定溶液:取一定质量的硫酸亚铁固体,溶解在适量的蒸馏水中,用天平称量物质的质量以及体积,计算出其溶液的浓度。
硫酸亚铁的浓度通常采用mol/L为单位。
2. 酸化反应:将待测样品加入容器中,加入硫酸作为酸的媒介。
硫酸可以增加待测氧化剂的溶解性,并进一步促进反应。
3. 滴定反应:将硫酸亚铁滴入待测溶液中,观察反应的终点。
一般情况下,在终点附近加入指示剂,例如淀粉溶液,通过颜色的变化来判断反应是否完成。
4. 计算结果:根据滴定所使用的硫酸亚铁的体积和浓度,结合化学方程式,计算出待测氧化剂的浓度。
硫酸亚铁标定方法具有操作简单、准确度高、数据可靠等优点,被广泛应用于化学实验室和工业生产中。
但在实验过程中也需注意以下几点:1. 硫酸亚铁的溶液在空气中很容易被氧化成氧化态Fe3+,使用前应注意保护,可以添加还原剂如氢气或者氮气保护。
2. 滴定时需要保证反应的速度适中,过快或者过慢都会影响结果的准确性。
3. 滴定前应保证待测样品中没有其他影响反应的物质,如还原剂或者其他氧化剂的存在会影响结果的准确性。
硫酸亚铁标定方法是一种基础的分析化学方法,通过滴定反应可准确测定氧化还原反应中氧化剂的浓度。
硫酸亚铁含量测定
硫酸亚铁中铁含量的测定一、实验目的了解K 2Cr 2O 7法测定铁含量的原理和方法。
二、实验原理在强酸性条件下,K 2Cr 2O 7可以将Fe 2+离子定量氧化:Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O因此,可用K 2Cr 2O 7标准溶液在H 2SO 4/H 3PO 4混合酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂(溶液变紫色为终点)直接滴定Fe 2+离子,测得试样中铁的含量。
三、器材与药品1.器材 分析天平(0.1mg ),酸式滴定管(50mL ),容量瓶(250mL ),锥形瓶(250mL )等。
2.药品:K 2Cr 2O 7(基准试剂),H 2SO 4(3mol •L -1),磷酸(85%),二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%),FeSO 4·7H 2O (样品)。
四、实验方法1、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制(约0.02mol ·L -1)准确称取烘干的K 2Cr 2O 7基准试剂1.3~1.5g 于小烧杯中,加入适量去离子水溶解,然后定量转入250mL 容量瓶中,定容,摇匀。
K 2Cr 2O 7标准溶液浓度的计算:0.250294.18722272O Cr K O Cr ⨯=-m c2、硫酸亚铁中铁含量的测定准确称取0.6~0.7g FeSO 4·7H 2O 样品于250mL 锥形瓶中,加入10mLH 2SO 4、50mL 去离子水和5mLH 3PO 4,混合均匀后加入3~4滴二苯胺磺酸钠指示剂①,立即用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②,即为终点。
重复测定三次。
硫酸亚铁中铁含量计算:样m cV 55.85)6(722O Cr K Fe ⨯=ω,取三次测定的平均值。
附注①二苯胺磺酸钠指示剂变绿时,不能使用。
②酸性介质中Fe 2+易被空气氧化,故应立即滴定。
贫血药硫酸亚铁的制备与组成含量分析
贫血药硫酸亚铁(FeSO4·7 H2O)的制备及组成含量分析学校姓名专业学号前言部分摘要:硫酸亚铁为抗贫血药。
它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成,从水溶液中结晶一般为FeSO4·7 H2O。
由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性,在酸性条件下,可与高锰酸钾发生发应,因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量,微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色,指示终点。
硫酸亚铁容易溶解于水、甘油,不溶于乙醇。
1份可溶解于2份冷水,或0.35份沸水中。
高温分解2 FeSO4·7 H2O ==高温== Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14 H2O。
硫酸亚铁是还原力的酸性盐,它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。
如硫酸亚铁的pH值约为4.6,而硫酸铝则为2.2,硫酸锌为3.6(以克分子溶液计)。
硫酸亚铁的7水合物是绿色小晶体,无臭有毒,比重1.8987。
在56.6℃时,7水合物转变为4水合物,64.4℃时变为1水合物。
久置潮湿空气中也能潮解,暴露在乾燥空气里容易风化,晶体的表面渐渐变为白色粉末,但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色。
纯粹的硫酸亚铁晶体或溶液大都呈天蓝色,经氧化后,徐徐变成绿色,最后呈铁锈色。
晶体的最好洁净剂和保存剂是酒精,酒精不但能溶解硫酸铁和氯化铁,并能除去促起氧化作用的水分。
硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
包装必须密封,切勿受潮。
应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
硫酸亚铁是一种重要的化工原料,用途十分广泛。
近年来用作吸附剂、净化剂和催化剂。
在无机化学工业中,它是制取其他铁化合物的原料,如用于制造氧化物系的颜料、磁性材料、黄色盐和其他铁盐。
此外,它又有多方面的直接应用,如做净水剂,可用于作印染工业的媒染剂,制革工业中用于鞣革,木材工业中用作防腐剂,在医学中用于缺铁性贫血的治疗药物,农业中用于缺铁性土壤,畜牧业中用作饲料添加剂。
硫酸亚铁中游离酸含量的测定
2017年09月硫酸亚铁中游离酸含量的测定何雪莲(四川大学化学工程学院,四川成都610065)(四川化工高级技工学校,四川成都611130)摘要:钛白粉生产过程中的副产品硫酸亚铁,主要用于饲料添加剂,实验证明其中游离酸的测定,可以采用异丙醇将硫酸亚铁中游离硫酸萃取出来,用氢氧化钠标准溶液滴定,测定其游离酸含量。
关键词:萃取;滴定;游离酸含量溶液中有水解离子存在时,游离酸的测定是一个比较困难的问题,以往采用的沉淀分离法,掩蔽法,光度法,碘量法,离子交换法等来测定游离酸【1】。
本文采用的方法是用萃取剂将硫酸亚铁中游离硫酸萃取出来,然后用化学滴定法测定其游离酸含量。
1试验部分:1.1试剂和材料:异丙醇(分析纯);酚酞指示剂:5g/L 定性滤纸(Φ18cm)氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.1mol/L;1.2实验方法:(1)萃取剂选择:购买分析纯硫酸亚铁,向萃取液中加入硫酸(被测溶液中硫酸含量3%),选取不同萃取剂,实验数据如下:表1不同萃取剂的游离酸含量序号1234萃取剂名称水乙醇丙酮异丙醇游离酸含量%1.00.40.30.3表1说明:萃取剂如果选水,硫酸亚铁会溶解在水里,用乙醇,也会溶解少量硫酸亚铁,只有选取丙酮、异丙醇为萃取剂,萃取硫酸亚铁中游离酸,但考虑丙酮属于易制毒品,所以选取异丙醇。
(2)调速震荡方式的实验:购买分析纯硫酸亚铁,加入硫酸(被测溶液中硫酸含量3%),采用不同的振荡方式和不同的时间,实验数据如下:表2不同振荡方式不同时间的游离酸含量序号123456调速震荡方式搅拌搅拌搅拌震荡器震荡器震荡器时间1min 5min 10min 1min 5min 10min游离酸含量%0.260.290.310.240.290.30表2说明:采用搅拌5min\10min\和震荡器5min\10min 的方式都可取,考虑操作快速,采用震荡器5min 的方式。
(3)试验步骤分别准确称取10g 生产样品(准确至0.01g)四份,置于250mL 锥形瓶中,加入100mL 后封好瓶口于调速震荡器上震荡5min,然后取下过滤,取其滤液50mL 于250mL 锥形瓶中加入3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色30S 不退色为终点。
硫酸亚铁含量测定
④在测定硫酸亚铁含量时,原始记录的内容有 哪些?
⑤高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中 还是碱式滴定管中?为什么?
酸式滴定管中,因为高锰酸钾具有氧化性。
4、讨论
①高锰酸钾滴定硫酸亚铁时,为什么用硫酸调节酸 度?
高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中 进行,产物为无色的Mn2+。
滴定时使用H2SO4控制酸度,而不 使用HNO3(有氧化性)和HCl(有还原 性)。
②硫酸亚铁的含量测定中,为什么需加“新 沸过的冷水”,如果加的是水,将会对结果 产生何种影响?
为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸 的水,会氧化二价铁,降低含量测定的准确度 ,使含量测定结果偏低。
③在标定高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 时,为何溶液温度应不低于55℃?
在室温条件下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速 度缓慢,故需加热提高反应速度。但温度又不 能太高,超过85℃则有部分H2C2O4分解。
②本试验将使用的主要药品与试剂?
KMnO4(分析纯)、 Na2C2O4(基准试剂)、 10%稀硫酸、 浓硫酸、 硫酸亚铁原料药
3、操作注意事项
①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的 ,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可 加入第二滴,为什么?
开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还 没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反 应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当 加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分 解,而造成误差。
(要求:n=3,相对平均偏差≤0.1%。)
2、硫酸亚铁的含量测定
精密称取本品约0.5g,置于250ml锥形瓶中 ,加15ml 10%稀硫酸,15ml新沸过的冷蒸馏水 ,溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定,直到 溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色,即为终点 。质根量据计高算锰含酸量钾。标平准行液实的验体三积次和。FeSO4·7H2O的
硫酸亚铁的含量测定
硫酸亚铁的含量测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应,测定硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁含量。
二、实验原理硫酸亚铁是一种无色晶体,易溶于水。
在空气中容易氧化成为三价铁离子,因此需要在无氧条件下进行测定。
本实验采用的是还原滴定法,即将硝酸钾作为氧化剂,将硫酸亚铁氧化成三价铁离子,然后用标准的亚硫酸钠溶液进行滴定,最终计算出硫酸亚铁的含量。
三、实验步骤1. 将待测样品称取10g左右,并加入适量的去离子水稀释至100ml;2. 取20ml稀释后的样品溶液加入100ml锥形瓶中,并加入5ml浓盐酸和2ml甲基橙指示剂;3. 在滴定过程中保持溶液搅拌,在常温下加入0.1mol/L硝酸钾溶液直至甲基橙指示剂由黄色变为红色;4. 记录滴定所需的硝酸钾溶液体积,再加入少量甲基橙指示剂,继续滴定亚硫酸钠溶液直至溶液由红色变为黄色;5. 记录滴定所需的亚硫酸钠溶液体积,并进行计算。
四、实验注意事项1. 实验操作时需要保持无氧条件,避免空气中的氧气氧化硫酸亚铁;2. 稀释样品时要求使用去离子水;3. 实验中使用的试剂应为纯净试剂,避免杂质对实验结果的影响;4. 实验过程中应注意安全操作。
五、实验数据处理1. 计算硝酸钾溶液的摩尔浓度:C(KNO3)=V(KNO3)/V0×n0,其中V(KNO3)为滴定所需的硝酸钾溶液体积,V0为取样量(单位为ml),n0为稀释后样品中硫酸亚铁的摩尔浓度;2. 计算亚硫酸钠溶液的摩尔浓度:C(Na2S2O3)=V(Na2S2O3)/1000×N(Na2S2O3),其中V(Na2S2O3)为滴定所需的亚硫酸钠溶液体积(单位为ml),N(Na2S2O3)为亚硫酸钠溶液的摩尔浓度;3. 计算硫酸亚铁的含量:n(FeSO4)=C(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)×n(FeSO4)/V0,其中n(FeSO4)为硫酸亚铁与亚硫酸钠反应时的化学计量数。
六、实验结果分析本实验通过还原滴定法测定了硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的含量。
硫酸亚铁招标技术指标
硫酸亚铁招标技术指标硫酸亚铁,又称亚硫酸铁,是一种重要的化工产品,广泛应用于水处理、农业、化工等领域。
其招标技术指标的制作是非常重要的,因为这些指标可以帮助招标单位明确产品的质量要求,有利于确保产品质量和工程安全。
一、产品名称:硫酸亚铁二、技术指标:1. 外观:白色结晶粉末,无异物2. 相对密度:不小于 1.89 g/cm³3. 硫酸亚铁含量(FeSO4):不低于 99.0%4. 铁含量(Fe):不低于 30.0%5. 水不溶物含量:不超过 0.5%6. 非挥发性物质含量:不超过 0.3%7. PH值(1%水溶液):2.0-4.08. 水质要求:不含杂质,符合国家环保标准9. 包装规格:每袋净重25kg,内衬塑料袋或复合袋包装三、技术要求:1. 产品质量稳定,符合国家相关标准及技术要求。
2. 产品应能长期储存,保质期内产品性能稳定,不得出现结块、潮解或团聚现象。
3. 产品应具有良好的溶解性和反应性,能够快速溶解于水中,释放出亚铁离子。
4. 产品应具备优良的防腐蚀性能,不得对设备、管道及环境造成腐蚀和污染。
5. 产品生产过程应符合环保要求,不得对环境造成污染,且需提供相关的环保认证和检测报告。
四、检验方法:1. 外观检验:采用目测方法,观察产品颜色、形态和结晶度,判断是否符合标准要求。
2. 相对密度检验:采用密度计或其他相应仪器测量产品的相对密度。
3. 含量测定:采用滴定法测定硫酸亚铁含量和铁含量。
4. 水不溶物检验:将产品溶解后过滤,称取残渣质量,计算水不溶物含量。
5. 非挥发性物质检验:采用烘干法或称量法测定非挥发性物质含量。
6. PH值测定:采用PH计测定产品的PH值。
以上技术指标和检验方法是针对硫酸亚铁产品招标编制的标准,招标单位可以根据具体情况进行调整,以确保产品的质量和工程的顺利进行。
招标单位在筛选供应商时,可以根据这些技术指标进行评估,选择合适的供应商,从而保证项目的顺利进行。
微型滴定法测定硫酸亚铁的含量
第21卷,第2期光谱实验室Vol.21,No.22004年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2004微型滴定法测定硫酸亚铁的含量摘要将微型滴定用于硫酸亚铁含量的测定,设计并使用与微型滴定管精度一致的移液管,比较了微型滴定与常量滴定的测定结果。
方法可行,有使用价值。
关键词绿色环保,容量分析,微型滴定,硫酸亚铁,教学改革。
中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2004)02-0362-0311.引言20世纪80年代,首先从美国发展起来一种化学实验方法——微型化学实验(MicroScaleChemicalExperiment),它是指以微小量的试剂,在微型化的仪器装置中进行的化学实验。
在我国,周宁怀教授等一批教育工作者也对微型化学实验作了广泛的研究[1],目前微型滴定在分析化学中的应用受到了重视[2—4]。
微型化学实验有如下的优点:(1)试剂用量少,缩短反应和操作时间,减少实验经费开支,降低实验员的工作强度;(2)减少环境污染,达到绿色环保的目的,是在绿色化学思想指导下对常规实验的改革和发展;(3)微型化学实验能有利于促进学生创新思维能力的发展,是实施素质教育的有效途径。
我们采用WD-CO3型微型滴定管[5],对硫酸亚铁含量的微型滴定分析方法进行研究,设计并使用与WD-CO3型微型滴定管精度一致的移液管,探讨了方法的可行性,实验结果和常量滴定结果相吻合。
2实验方法2.1方法原理标定KMnO4的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3等。
其中Na2C2O4不含结晶水,容易制得纯品,不吸潮,因此是常用的基准物质:2MnO-4+5C2O2-4+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O在室温下,反应进行很慢,如加热至75—85℃可加速反应,但温度也不能太高,温度过高易引起草酸分解。
硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾
硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾1 原理亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用,生成白色亚铁氰化亚铁沉淀,受空气氧化生成普鲁士蓝,在670nm波长下用光度法测定。
2 试荆和溶液2.1 硫酸溶液(1+20)2.2 硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO4·7H20)40g,溶于1L硫酸溶液(2.1)中,摇匀,过滤。
2.3 氯化钠2.4 亚铁氰化钾标准溶液:准确称取亚铁氛化钾{K4[Fe(CN)6·3H20)0.1993 g,精确到0.0001 g,加少量水溶解,稀释至100 mL2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液:吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4 )5.00mL,稀释至100 mL2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g ,溶于250m L水中。
3 仪器设备一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。
4 分析步骤4.1 标准曲线制作吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50m L比色管中,加氯化钠(2.3)5g,加水溶解。
加40 g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL,加水稀释至刻度,摇匀,放置10 min,用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池,在波长670 nm 处,以试剂空白为参比测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。
4.2 样品的测定称取样品5.0g 置于50m L比色管中,加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤),加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4 ml,以下同4.1操作,由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。
4.3 蓝盐的测定食用盐中加人亚铁氰化钾后,因受环境干扰产生蓝色,其试验程序应消除干扰,即:称取样品5.09置于100ml烧杯中,加40mL水溶解。
加1.0 mol/L氢氧化钠溶液(2.6 )0.6 ml摇匀后,过滤至50 ml的比色管中,调pH至中性,以下同4.2操作。
硫酸亚铁含量测定
硫酸亚铁中铁含量的测定一、实验目的了解心。
「2。
7法测定铁含量的原理和方法。
二、实验原理在强酸性条件下,K262O7可以将Fe2+离子定量氧化:C「2O72- + 6Fe2+ + 14H+= 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2O因此,可用心。
「2。
7标准溶液在H2SO4/H3PO4混合酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂(溶液变紫色为终点)直接滴定Fe2+离子,测得试样中铁的含量。
三、器材与药品1.器材分析天平(O.lmg),酸式滴定管(50mL),容量瓶(250mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品:K262O7 (基准试剂),H2SO4(3mol?L-1),磷酸(85%),二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%) , FeSO4 • 7H2O (样品)。
四、实验方法1、K262O7标准溶液的配制(约0.02mol • L-1)准确称取烘干的K2C&O7基准试剂1.3〜1.5g于小烧杯中,加入适量去离子水溶解,然后定量转入250mL容量瓶中,定容,摇匀。
m K2Cr2O7C 2 ------------K262O7标准溶液浓度的计算:曲7 294.18 0.2502、硫酸亚铁中铁含量的测定准确称取0.6~0.7g FeSO4 • 7出0样品于250mL锥形瓶中,加入10mLH2SO4、50mL去离子水和5mLH 3PO4,混合均匀后加入3〜4滴二苯胺磺酸钠指示剂①,立即用K2Cr2O7 标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②,即为终点。
重复测定三次。
6(cV)K2cr2o755.85Fe硫酸亚铁中铁含量计算:0羊,取三次测定的平均值。
附注①二苯胺磺酸钠指示剂变绿时,不能使用。
②酸性介质中Fe2*易被空气氧化,故应立即滴定。
工业级七水硫酸亚铁
襄阳龙蟒钛业有限公司企业标准Q/72551331-3.2-2012工业级七水硫酸亚铁2013-5-10发布2013-5-23实施襄阳龙蟒钛业有限公司发布Q/72551331-3.2-2012目次前言 (3)1.范围 (4)2.规范性引用文件 (4)3.分子式、相对分子量 (4)4.要求 (4)5.试验方法 (5)6.检验规则 (11)7.标志、标签 (11)8.包装、运输、贮存 (12)前言本标准按GB/T1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写则》进行编写。
本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司提出。
本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司批准。
本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司起草。
本标准主要起草人:胡超豪、范小虎。
工业级七水硫酸亚铁1 范围本标准规定了工业级七水硫酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于硫精砂制酸掺烧、工业净水剂聚合硫酸铁原料、饲料级硫酸亚铁原料、肥料用铁元素补充剂。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志GB/T602 化学试剂、杂质测定用标准溶液的制备GB/T6678 化工产品采样总则GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备3 分子式、相对分子量分子式:FeSO4 · 7H2O相对分子质量:278.01(按2011年国际相对原子质量)4 要求4.1 外观淡绿色或淡黄绿色结晶4.2 理化要求应符合表1的要求5 试验方法5.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
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工业硫酸亚铁含量的测定
一.硫酸亚铁
物理性质:硬度2;失水或羟基化者硬度稍增大;纤维状、土状者硬度更低。
性脆,易碎。
相对密度1.90左右。
易溶于水;味觉先涩而后甜。
俗名为绿矾,外形为柱状或粒状集合体,呈不规则块状。
蓝绿色、绿色伴有条痕白色。
分子量为278.05 ,pH值为3 ,熔点为64摄氏度,强热分解溶于水、甘油,不溶于乙醇。
天然绿矾主要含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。
因产地不同,常含有量比不同的杂质成分如铜、钙、镁、铝、锌、锰等。
煅烧成绛矾则主要为氧化铁,尚可出现含水不同的硫酸铁组成。
二.原理
氧化还原滴定法:先用基准草酸钠标定高锰酸钾,再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。
5Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O
滴定终点:
标定高锰酸钾,用高锰酸钾溶液滴定至
溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。
滴定硫酸亚铁,在酸性溶液内,高锰酸
钾与硫酸亚铁作用,高锰酸根离子被还原,
铁离子被氧化。
终点时稍过量和高锰酸钾使
溶液呈现微红色。
三.仪器和试剂
仪器:烧杯,容量瓶,量筒,酸式滴定
管(包括铁架台),分析天平,玻璃棒,洗
耳球,移液管,锥形瓶,称量瓶,试剂瓶
试剂:基准草酸钠试剂,高锰酸钾试剂,工业硫酸亚铁,蒸馏水,浓硫酸
四.实验步骤
1.高锰酸钾溶液的标定C(1/5KMnO4)=0.1
mol/L
1.1配制:称取3.3g高锰酸钾,加1000
ml水。
煮沸15 min。
加塞静置2d以上,用
垂融漏斗过滤,置于具玻璃塞的棕色瓶中密
塞保存。
1.2标定:准确称取0.2g在110。
C干燥
至恒重的基准草酸钠,加入250ml新煮沸过
的冷水、10ml硫酸,搅拌使之溶解。
迅速加
入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热
至65。
C,继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持0.5min不褪色。
在滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
平行试验三次,同时做空白试验。
2.硫酸亚铁的标定
2.1配制:准确称取2.4g硫酸亚铁样品,入250ml烧杯中,加入80ml蒸馏水,使硫酸亚铁充分溶解,转移至250ml容量瓶中,配制成250ml硫酸亚铁溶液。
2.2标定:用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中,再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸,充分震荡后,开始滴定,边滴边摇动锥形瓶,当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失,即为终点。
平行试验三次,同时做空白试验。
五.数据的记录与计算
1.高锰酸钾的标定
1 2 3
项目
序号
加入Na2C2O4的量
Vml
滴定反应的开始
体积V1ml
滴定反应的结束
体积V2ml
KMnO4的消耗体积
V0ml
KMnO4的浓度 c
mol/L
KMnO4的平均浓度
c mol/L
浓度偏差%
高锰酸钾浓度的计算
m
C(1/5KMnO4)=------------------
V0×0.0670
式中:C(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度,mol/L;
m——草酸钠的质量,g;
V0——高锰酸钾标准溶液的消耗量,ml
V1——开始时高锰酸钾标准溶液的用量,ml;
V2——结束时高锰酸钾标准溶液的用量,ml;
0.0670——草酸钠的摩尔质量,kg/mol
2.硫酸亚铁的滴定
1 2 3 项目
序号
加入硫酸亚铁的
量Vml
滴定反应的开始
体积V1ml
滴定反应的结束
体积V2ml
KMnO4的消耗体积
V0ml
硫酸亚铁的浓度
c mol/L
硫酸亚铁的平均
浓度c mol/L
浓度偏差%
硫酸亚铁的纯
度%
硫酸亚铁的计算
c(1/5KMnO4)×V0=c(FeSO4)×V
c(FeSO4)×V总
X=---------------×100%
m
c(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的浓度;V0——滴定反应消耗的高锰酸钾的体积;
c(FeSO4)——配制的硫酸亚铁的浓度;V——硫酸亚铁加入到锥形瓶中的体积;
V总——配置的硫酸亚铁溶液的总体积;m——称取的硫酸亚铁的质量。
六.注意事项
在室温条件下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢,故需加热提高反应速度。
但温度又不能太高,超过85℃则有部分H2C2O4分解。
开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。
当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,而造成误差。
KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑
问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。
KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。