oos调查
实验室oos调查案例
实验室oos调查案例实验室OOS调查案例1. 引言实验室Out of Specification（OOS）调查是确保产品质量和合规性的重要环节。
OOS调查的目的是确定异常结果的原因，并采取适当的措施以防止再次发生。
本文将列举一些实验室OOS调查案例，以展示不同情况下的调查过程和解决方案。
2. 案例1：药品检测在一家药品生产实验室中，一个批次的药品在进行质量检测时出现了OOS结果。
调查人员首先检查了实验室仪器的校准情况，并发现仪器正常工作。
然后，他们回顾了样品准备和分析方法，并发现在样品制备过程中出现了错误。
调查人员随后对样品制备过程进行了修正，并重新进行了分析。
最后，药品被重新判定为合格。
3. 案例2：食品安全在一家食品检测实验室中，某批次的食品样品在进行微生物检测时出现了OOS结果。
调查人员首先检查了实验室的无菌操作规范，并发现存在一些操作失误。
他们随后对实验室操作进行了培训和改进，并重新进行了检测。
最终，食品样品被重新判定为合格。
4. 案例3：环境监测在一个环境监测实验室中，某个地点的空气质量监测结果出现了OOS。
调查人员仔细检查了监测设备的性能，并发现设备未按照规定进行校准。
调查人员随后对设备进行了校准，并重新进行了监测。
最后，空气质量被重新评估为合格。
5. 案例4：化学分析在一家化学实验室中，某个批次的化学品在进行纯度分析时出现了OOS结果。
调查人员首先检查了分析方法的适用性，并发现方法存在一定的局限性。
他们随后对分析方法进行了改进，并重新进行了分析。
最终，化学品被重新评估为合格。
6. 案例5：医学诊断在一个医学诊断实验室中，某个患者的检测结果出现了OOS。
调查人员首先检查了实验室设备的准确性，并发现设备正常工作。
然后，他们回顾了样本采集和处理过程，并发现存在一些操作失误。
调查人员随后对操作进行了培训和改进，并重新进行了检测。
最后，患者的结果被重新确认为合格。
7. 案例6：农业科研在一个农业科研实验室中，某个试验项目的结果出现了OOS。
OOS调查的目的与处理
OOS调查的目的与处理
1、先引申一些基本含义，再做讨论：a、OOS，就是检验结果超出规格限度，也就是项目不合格。
b、OOS调查的目的是判断QC实验室范围的操作（含取样过程+检测过程）是否存在差错，进而判断是否出具合格或不合格检验报告书。
2、问题来了，有些人对上述的b其实想法很多的，有的人喜欢把QC实验室外的调查（如生产过程）也搬进来，非要拿车间部分的调查结果硬塞进OOS调查和处理结论中，甚至/因此把OOS调查的期限定了很长，如3个月、6个月。
——这条需要大家讨论的，大伙在回复中说说你们企业a、如何处理OOS的；b、如何处理QC实验室OOS和生产过程调查的（后者是否按照独立的偏差调查程序处理）？
3、讲一下我之前企业的做法：
OOS调查仅限QC实验室范围，包括取样过程+检测过程，调查的手段也包括重新取样和动用留样等；其大体程序是QC分析员发现OOS后报告QA（当然也要报告QC负责人，有时要商量下是否体现该OOS）并填写OOS通知单，向QA领取OOS登记号和调查记录；QC实验室按程序内容做OOS调查，QC负责人判定调查结果及是否需要采取的进一步措施，QA经理审核。
如果证实了OOS，即QC部分检验无差错，该批样品不合格，按不合格品程序处置——原料的则不合格隔离，退货处理；生产产品的，启动偏差调查，同时启动不合格品处置程序。
实验室OOS调查程序
实验室O O S调查程序 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-O O S调查程序第一阶段：实验室调查5.1.1当发现OOS,OOT 或OOE时，QC化验员保留与可疑结果相关的所有物料、玻璃器皿和溶液，并及时通知QC组长或指定人。
原样品可能不需要进行额外的测试。
为了核实其结果，QC化验员应参与并审核笔记本，所有相关的数据，设备和物料。
如果发现是计算或抄写错误，纠正错误，并进行记录和批准，不需要进一步的行动。
QC组长在化验员的笔记本上总结描述哪些项目进行了检查，在每页被审核的笔记本上签字并签署日期。
更明确地讲，为了证实OOS,OOT和OOE，QC组长需要对以下条款的调查结果进行审核并总结：■与可疑结果相关的所有计算结果。
■用于检测用的对照品和试剂的有效期，配制的准确性和适宜性。
■使用设备的设置，可应用的程序设计和校正。
■玻璃器皿的尺寸和级别。
5.1.2在QC组长审核过程中，如果发现了可归属的原因：■在化验员的笔记本上记录结果及判定。
■将结果报告QC主任。
■用该样品显示的OOS/OOT/OOE，评价该可归属的原因对其他在配制或在测试的其他样品的影响。
——如果由于该可归属的原因，认为其他样品的结果不可靠，那么受影响的样品将进行重复测试，而原检测结果视为无效。
——对于每批受影响的样品，其评价和重复测试过程应记录入化验员的笔记本上。
5.1.3如果以上项目审核后，潜在的OOS,OOT或OOE仍然存在可疑，为了搞清楚引起该结果的明确或根本原因，QC组长通知QC主任和QA经理或指定人，启动第一阶段的调查。
调查过程的流程图见附录1.■当进行了多重的准备，且一个或多个结果为OOS,OOT或OOE，即使其最后的报告结果符合质量标准，也必须启动第一阶段的调查。
5.1.4 QC组长或指定人进行第一阶段的调查需采取以下行动：■从QA处获得调查编号。
——确保完成调查总结表格（附录2）的A部分。
OOE(OOS、OOT)调查
OOS调查--料
所用试剂、标准品是否符合使用要 求，并在有效期内？
样品保管是否有问题？ 标准品是否有问题？
OOS调查--法
SOP是否有问题 方法是否有问题
OOS调查--环
样品溶液的储存是否符合要求？ 操作环境是否符合要求？
调查后的处理
❖ 样品问题：实验过程中，未发现实验室错误，而是 样品问题，则经QA批准后安排重新取样，两分析员 每人两次平行测定；
OOT的结果报告
❖ 其过程同OOS结果调查，只是原样复检 时，任一情况为OOT时均判为OOT，以 初检结果出具报告。
调查报告
➢ 调查应详细记录调查的环节和所有的初检、复验 结果，并填写OOS调查记录。
➢ 经QC主管审核后，出具OOS实验室调查报告。 记录和报告一并交QA主管审核批准，并组织后续 调查工作。
定义--重新取样复检
指按原样取样方式（原取样容器、取样量） 重新取样进行检验，必要时可同时在同等 规模或扩大规模的其它容器中随机取样， 但应该经QA及其它相关部门的批准。
职责--QC检验人员
发现OOS检测结果，及时保留并隔离原检测样 品、配制的溶液和使用的设备，并及时报告 QC主管（发现问题的第一个工作日内）。在 QC主管安排下进行调查和复验，详实记录和 汇总数据，未经允许，不得擅自复检。
❖ 未发现实验室明显错误，也无样品问题时，则安排 原样复检：
❖ 发现实验室明显错误时，应采取纠正预防措施，排 除偏差后，安排原分析员称取原样品复检（必要时 平行两份），以复检结果出具报告。
样品最终结果报告
❖ 经原样复检（或重新取样检测）后，若检测 结果均合格，则判产品合格，以第一人的数 据出具报告；若检测结果中任一分析员发生 不合格，则判产品不合格，并以初始检测结 果出具报告，同时报QA。
实验室OOSOOT(超标超常)结果调查规范
实验室OOS/OOT（超标/超常）结果调查规范1.0目的制定所有OOS/OOT （超标/超常）结果的调查规范，保证在检测过程中出现超标、超常结果得到全面分析和正确处理，保证检测数据可靠。
避免误判及检验纠纷。
调查超标、超常结果出现的原因，采取预防措施，避免再次发生。
2.0范围对落在任何规定的标准限值以外，以及虽然合格，但属异常的所有可疑的结果都必须按本程序进行调查。
3.0职责3.1食品安全分析实验室负责制定本程序并对本程序的实施负责；3.2品管部负责本部门超标情况的调查；3.2生产部负责本部门超标情况的调查。
4.0内容4.1定义：OOS-超标检测结果（Out of Specification）指检测结果超出标准规定范围。
当两份平行测试样品检测结果一份合格，一份不合格时，不得将其平均，应视为超标。
OOT-超常检测结果（Out of Trend）指检测结果虽符合标准规定，但同此类产品平常检测结果不一致，或通过控制图分析显示异常趋势。
例如，某成分含量往常检测结果为10%-15%，但此次检测结果为20%，即构成一次超常检测结果。
4.2 OOS/OOT处理步骤：4.2.1报告及调查：当检测人员发现任何超标或超常检测结果时，应如实记录，并立即向上级主管报告，未经允许，不得擅自进行复检。
4.2.2实验室初步调查：4.2.2.1实验室调查须优先于实验室其他日常活动，特别是牵涉已分销的产品（如投诉样品检验、稳定性检验）则实验室调查须在24小时内进行。
调查必须是全面的、及时的、不带有任何偏见的，记录是完整的和经得起科学推敲的。
由检验部负责人或指定的检验部技术人员对OOS/OOT进行调查并及时记录，调查内容包括但不限于以下情况：①计算方法是否有误；②样品包装、保存是否完好，样品的准备及检验过程是否正确；③检查保留的溶液和玻璃器皿的外观，确定是否使用正确的器皿；④是否使用适当的试剂、标准品和溶液，例如是否在有效期内、稀释是否正确、试剂未污染或降解；⑤使用仪器是否运行正常？比如：校正是否有效，仪器输入的参数是否正确，运行是否稳定；⑥检查原始数据，是否符合要求等；⑦实验室环境是否对检验造成影响；⑧检验员是否对本项检验培训合格；⑨检验方法是否存在易引起歧义的地方；4.2.2.2对于微生物，按一次检出结果为准，不再原样复检。
OOS调查
确定仪器运行情况 (所有组件, 如HPLC)
泵
流速准确性检查 梯度洗脱分配阀 自动进样器
进样准确性检查 加热器/冷却器检查
柱温箱检查
运行确认 (OQ，2)
检测器
பைடு நூலகம்波长准确性检查 线性检查
软件
实际输出结果与期望输出结果的比较
性能确认 (PQ)
对系统（软件和硬件）性能的书面确认
标准品遗失
聚苯乙烯薄膜
过时的标准图库 低质量光谱 “指纹区” 扫描
指纹区峰比对差 扫描速度不对
扫描速度不一致
天平
没有记录天平的编号 没有作每天的校正
线性
零点加2个点（使用范围内）
砝码遗失 没有定期的校验 天平室设计不合理
气流影响 桌子的稳定性
pH 计
验证，包括
制剂 API
中间体
耐用度和中间精密度 可传递性
人到人 设备到设备 地点到地点
色谱法
色谱法
HPLC GC TLC 柱(介质) 流动相 (pH, 缓冲液 等等)
着重检查
失效期
检测器 (波长) 流速 进样量 清洁和再生
色谱法方法的检查
系统适应性试验
对系统（包括硬件和软件）的完好性的证明 在开始分析之前/之间
系统精密度 分离参数
单独的系统适应性是不够的，确认是必须的
精密度 (重复性)
检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程(参考)
1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出公正的判定。
2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。
3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。
具体职责如下：3.1QC分析人员的职责3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。
3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。
3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。
3.2QC负责人的职责3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。
及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。
评估包括下列步骤：(1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。
(2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常或可疑数据。
(3)确定仪器的性能和使用记录。
(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。
(5)记录存档所进行评估的证据。
3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，以避免再次发生。
3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。
3.3QA职责3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。
3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。
3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。
4. 内容与程序：4.1术语：4.1.1不合格(Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。
实验室oos调查案例
实验室oos调查案例
实验室OOS调查案例一般包括以下步骤：
1. 事件描述：详细记录实验过程中出现的问题，包括实验日期、样品名称、批号、实验目的、实验过程、实验结果等。
2. 检验背景信息：提供与实验相关的背景信息，如使用的仪器型号、试剂品牌、检验方法等。
3. 超标原因调查：回顾历史数据，分析超标原因，可能包括仪器故障、试剂问题、操作失误等。
4. 重新检测：对同一批样品进行重新检测，以验证结果的准确性。
5. 结果分析：对比重新检测结果与初次结果，分析差异原因。
6. 滴定液标定：对实验中使用的滴定液进行重新标定，以确定是否为滴定液问题。
7. 重新计算：根据重新标定的滴定液数据，重新计算样品含量。
8. 确定原因：根据重新检测和重新计算的结果，确定导致OOS的原因，并采取相应的措施进行纠正和预防。
9. 记录与报告：详细记录整个OOS调查过程，编写OOS调查报告，报告应包括事件描述、调查过程、原因分析、纠正措施和预防措施等。
10. 培训与沟通：对相关人员进行培训和沟通，确保他们了解OOS调查结果和采取的措施，避免类似事件再次发生。
以上是一般实验室OOS调查案例的步骤，具体操作可能因实验室和实验要求而有所不同。
OOS、OOT、偏差的定义及关系
OOS、OOT、偏差的定义及关系OOS和偏差是有区别的。
首先OOS属于偏差；其次OOS是一种影响最终产品质量的偏差。
举例说明：以纯化水为例当对纯化水系统进行周期性检查时，若该批次纯化水没有用于生产（仅存储在罐中，不对其它产品产生影响），检查时微生物或理化指标起出内控标准，则称作偏差，不是OOS；若该批次纯化水投入使用了，同步检查过程中发现结果超标，则定义为OOS。
OOS结果调查可能有两种情况：1. 由于实验室原因导致；2.产品质量出现异常。
出现第2个调查结果意味着实验室调查结束，转入生产过程偏差的调查，这种偏差为被动式调查，应属于偏差中的一种。
OOS指实验室数据偏差,往往由生产操作引起的,所以最好于生产中的异常情况一起处理。
OOT：out of trend，产品质量统计分析中，有3sd原则，合格范围内超过了3sd就是OOT了，单个的数据可能只需要关注，登记；连续出现等情况就必须按照偏差进行调查处理。
有些企业里面在SOP中把所谓的“偏差”定义细化了，这只能说是企业自己定义的“偏差”。
从广义上，与预期不符即是偏差。
OOS是Out of Specification的缩写，是指检验结果的偏差。
OOS调查一般只限于实验室吗它属于实验室偏差吗生产过程中有OOS数据吗还有异常数据又指什么出现了异常数据属于偏差吗生产过程中的偏差有一种情况是:产品质量发生偏移又是指什么OOS属于实验室超标，OOT属于实验室超常，发生超常超标情况后，应先进行实验室调查，在排除实验室偏差后，可执行偏差处理流程。
OOS只是检验结果，而偏差包括检验、工艺参数、设备、校验等等各方面内容。
OOS只是化验结果与预期的不符，不一定是偏差！只有确定并非是化验室错误之后，才转到偏差调查。
中间体检测出现不合格要进行OOS调查，只是生产过程中出现的偏差不按OOS调查。
按偏差处理就可以了。
补充：生产中出现的检测结果偏差可不必按OOS程序调查。
（Q7A第8.36条）OOS主要指实验数据超过预期标准的情况，是一种结果偏差，但是偏差不仅仅包括OOS一种情况通常提到的OOS调查程序主要针对QC及检验活动中出现结果偏差时的调查活动。
实验室OOS调查程序复习过程
实验室OOS调查程序复习过程1. OOS（Out of Specification）是指在实验室分析中，结果与预期目标值或规定规范不符的情况。
OOS调查程序旨在确定OOS的原因，并根据调查结果采取适当的纠正和预防措施，以确保分析结果的可靠性和准确性。
2.OOS调查程序一般包括以下步骤：a.确认OOS：首先需要确认实验结果是否符合预期目标值或规定规范。
如果结果与预期不符，在确认实验操作、方法和仪器等方面没有错误的情况下，应进行OOS调查。
b.初步调查：进行初步调查，包括检查样品的准备、操作记录、仪器校准和方法等方面，以确定实验过程中可能的问题。
c.二次调查：如果初步调查未能找到明确的原因，应进行更详细和深入的二次调查，包括重新分析样品、仪器排查和试剂验证等步骤。
d.数据复核：对所有数据进行复核和验证，包括重复测定、平均值和标准差等统计分析，以确定结果的可靠性和准确性。
e.原因分析：对调查结果进行综合分析和比较，找出可能的原因，并进行风险评估，以确定最可能的原因。
f.纠正和预防措施：根据原因分析的结果，采取相应的纠正和预防措施，包括修订方法、仪器维护和操作培训等。
g.写报告和文件记录：将调查过程、结果和措施以书面形式记录下来，形成调查报告和文件记录，以备将来参考和审核。
3.在进行实验室OOS调查程序时，需要注意以下几点：a.严格按照规定程序和步骤进行调查，确保调查的全面性和可靠性。
b.考虑所有可能的原因，包括样品、仪器、方法和操作等方面，不排除任何可能性。
c.在进行调查时要确保数据的准确性和一致性，避免错误的数据引起误导或错误的结论。
d.在确定最可能的原因时，要进行合理的风险评估，并避免盲目和主观的判断。
e.在采取纠正和预防措施时，要考虑其可行性和有效性，并进行必要的验证和验证。
f.在写报告和文件记录时，要确保信息的准确性和完整性，以备将来参考和审核。
4.实验室OOS调查程序的目的是确保实验室分析结果的准确性和可靠性，为产品质量控制提供可靠的数据依据。
简述oos调查流程
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以下是一般的OOS 调查流程：1. 结果报告：当发现 OOS 结果时，实验室人员应立即报告给相关负责人，如质量控制经理或实验室主管。
实验室OOS调查流程
（一）实验室初步调查当出现OOS检验结果时应进行调查，调查的目的是确定引起OOS的原因。
即使因OOS结果判定该批不合格，仍必须进行调查以确定该结果是否影响到同类产品其他批次或其他产品。
所有调查活动包括调查结论和随后采取的措施，必须记录。
（二）OOS实验室调查需优先于实验室其他日常活动，特别是牵涉已分销的产品（如：投诉样品检验。
稳定性检验）则实验室调查需在规定的时间内进行。
同时，需立即通知实验室主管，必要时需通知质量管理部和质量受权人。
调查必须是全面的、及时的、不带有任何偏见的，记录完整并经得起科学推敲。
OOS调查的最初阶段，应该在检验溶液丢弃前，对实验室数据正确性进行最初评估，如果是实验室错误或仪器故障，可以使用原溶液进一步检测。
如果最初的评估显示在得到该数据的分析过程中没有发生错误，必须立即开展全面的OOS实验室调查。
由检验人员同其主管或其他指定人员一起实施实验室调查，是为了确定OOS结果的有效性（或是归因于实验室误差）。
（三）当实验室初步调查确认错误时源于检验过程或样品处理过程（包括取样程序），则OOS结果无效。
无效检验结果的初步调查须被记录在实验室调查报告中。
调查报告内容包括对样品处理或检验期间发生错误的详细描述、预防再次发生而采取的纠正措施。
再检验的样品需取自均一的原始样品。
再检验可由同一检验人员或另一检验人员使用同一的仪器完成。
如果再检验合格，则最初的检验结果无效且再检验结果用于产品批的放行决定。
如初步调查确定了OOS结果的原因，则实验室调查报告一般应在5个工作日内完成。
错误原因、预防错误再次发生的纠正措施须被记录。
同时，实验室调查报告需归入批记录/检验记录，供质量管理部最终评估和批准。
如果最初调查确定OOS结果原因不明，则认为调查中的原始数据结果有效，实验室调查需扩展并考虑额外的检验。
如果随后确定原始数据无效，需记录并由质量管理部批准。
（四）OOS结果全面实验室调查如果初步实验室调查不能确定是实验室错误造成了OOS结果且检验结果是正确的，应按照预先确定的程序进行全面实验室调查。
检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程(参考)
1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出公正的判定。
2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。
3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。
具体职责如下：3.1QC分析人员的职责获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。
出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。
如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。
3.2QC负责人的职责负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。
及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。
评估包括下列步骤：(1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。
(2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常或可疑数据。
(3)确定仪器的性能和使用记录。
(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。
(5)记录存档所进行评估的证据。
如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，以避免再次发生。
决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。
3.3QA职责对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。
对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。
质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。
4. 内容与程序：术语：不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。
实验室oos调查案例
实验室oos调查案例实验室OOS调查案例1. 引言实验室OOS（Out of Specification）指标调查是为了解决实验室测试结果超出规定范围的问题，确保实验室测试的准确性和可靠性。
本文将以一个实验室OOS调查案例为例，详细介绍调查过程和解决方案。
2. 背景某实验室对某种药品进行质量控制测试，其中包括含量测定实验。
然而，近期发现一批药品的含量测定结果明显偏高，超过了规定的上限。
为了确定原因并采取相应的措施，实验室决定进行OOS调查。
3. 调查目标OOS调查的目标是找出导致含量测定结果偏高的原因，并采取措施解决问题。
调查的重点包括实验方法、仪器设备、操作员技术水平等方面。
4. 调查方法4.1 数据分析：首先，对涉及的所有测试数据进行统计和分析，确定OOS发生的频率和范围。
4.2 方法验证：对含量测定方法进行验证，确保其准确性和稳定性。
4.3 仪器设备校准：对实验室使用的仪器设备进行校准，确保其准确度和精度。
4.4 操作员培训：对实验室操作员进行培训，提高其技术水平和操作规范性。
4.5 环境控制：对实验室环境进行监测和控制，确保实验条件的稳定性和一致性。
5. 调查结果5.1 数据分析：通过数据分析发现，OOS发生的频率较低，但范围较大，表明该问题存在一定的系统性。
5.2 方法验证：经过方法验证，确认含量测定方法的准确性和稳定性。
5.3 仪器设备校准：经过仪器设备校准，发现部分仪器存在偏差，需要进行校准和维护。
5.4 操作员培训：通过操作员培训，提高了操作员的技术水平和操作规范性。
5.5 环境控制：通过环境控制，保持了实验条件的稳定性和一致性。
6. 解决方案6.1 仪器设备维护：对存在偏差的仪器进行校准和维护，确保其准确度和精度。
6.2 操作员培训：定期对操作员进行培训，提高其技术水平和操作规范性。
6.3 环境控制：加强对实验室环境的监测和控制，确保实验条件的稳定性和一致性。
6.4 审查流程：重新审查含量测定方法和相关操作流程，确保其科学性和合理性。
简述oos调查流程
简述oos调查流程
OOS调查流程简述。
初步评估，哎呀，出事儿了！一发现OOS，得马上进行评估。
看看到底是哪个环节出了问题，严重不严重，要不要赶紧采取措施。
初步评估就像是做个快速体检，得迅速找出问题的大致方向。
数据收集与分析，好啦，现在得深挖一下了。
得把所有相关的
数据都翻出来，好好看看。
像是生产过程、质量检测、设备情况这些，都得仔细研究。
这一步就像是侦探破案，得用证据说话，找到
问题的真凶。
解决方案，找到了问题的根源，下一步就是想办法解决了。
这
时候得大家一起头脑风暴，想想有啥好办法。
方案得既实用又经济，还得考虑到实施的难度。
这一步就像是医生开药方，得对症下药，
确保问题能彻底治好。
实施与监控，方案定下来了，接下来就是动手干的时候了。
得
把方案落到实处，然后时刻关注着效果。
看看实施后数据有没有改善，问题是不是真的解决了。
这一步就像是种庄稼，得辛勤耕耘，
然后等待丰收的那一刻。
总结与反思，最后，事儿办完了，得回头看看整个过程。
有哪些地方做得好，哪些地方需要改进，都得好好总结一下。
这样下次遇到类似的问题，就能更有经验、更有信心地应对了。
这一步就像是考完试后的反思，得看看自己哪些地方做得好，哪些地方需要加油。
检验结果偏差(OOS)调查规程
对应条款Corresponding Clauses:分发范围（份数）Distributed Departments（copies）:签批Signature and Approval:目的：确定化验数据不符合要求或化验结果不符合质量标准的调查程序。
范围：原辅料、稳定性样品、成品、中间体检验操作及计算过程以及由此追溯到对生产过程的调查。
职责：QC人员、QC主管、QA人员、QA主管、质量部经理。
引用文件：规程：1定义1.1 复测：取已测定的同样留样另一部分进行重新测定。
1.1 再检验：取已测定的同样的样品溶液使用同样的试剂和标准品进行再测定。
1.2 再取样：经批准有原因地重新按要求抽样。
2程序正文2.1 当QC人员在检验样品时，发现操作过程不当（如样品泼洒、定量过量等）、仪器故障应立即停止实验，须重新开始实验。
不必进行实验偏差调查。
2.2QC人员发现检测数据不符合要求或检验结果不符合质量标准时，应立即报告QC主管并填写检验调查申请单，填写的内容为产品名称、批号、问题描述、检验人四项内容，交QC主管。
2.3 同时该QC人员将所测定的原样品溶液以及使用的其它标准品试剂及其它溶液保留（除非样品极不稳定）直到调查完成。
如有必要应控制贮存条件，如常温不稳定应置冰箱保存。
QC主管立即和QC人员一起按化验调查报告检查清单的内容进行调查，并由QC主管决定再检验及复测，按2.8中的规定进行复测和再检验。
完成后填写化验调查报告，交质量部经理批准。
2.5 在进行上述调查的同时或根据以上调查不能确认QC检验问题的，由QA进行初步生产过程的调查，采取再抽样等措施并记录于原始记录中。
2.6如系QC人员分析方面的问题：化验员不懂操作应进行培训，责任心不强应进行行政处罚；如不是化验问题应对生产进行调查。
2.7对于不合格的原辅料、按不合格原辅料处理；成品和中间体填写偏差报告交QC主管，由QA主管安排进一步生产过程调查。
2.8 复测/再检验和再抽样2.8.1 如找不到具体有说服力的原因应由另外QC人员同时进行复测和再检验（样品极不稳定不必进行再检验）。
OOS生产过程调查报告
3. 其他观察情况（如果有）。
No.：
III 调查结论 如果调查结果显示工艺有问题，那么由技术部经理给出意见。 给出以前批次的趋势分析 OOS 结果对该批产品以前和以后生产产品的影响
IV 调查报告填写人：
签名/日期：
a. 生产部经理 b. QA 经理批准调查报告
c. 是否制定整改措施（如果有，附在后面） 整改措施：如果需要启动 CAPA，记录 CAPA 号。
OOS 生产过程调查报告
品名
批号
OOS 项目
检验结果
标准限度
质量标准
检测方法
检验日期
化验员
检验报告号
记录号
I. 工艺相关 1. 是否按照处方生产？
ห้องสมุดไป่ตู้
2. 是否按照标准生产工艺进行，批生产记录是否正确？ 3. 使用的是否为指定的设备，是否经过验证？
4. 是否有 GMP 或 SOP 偏差（详细说明）？
5. 提取时间和灌装时间等是否有变更？ 是否有人为错误，如称量错误，加入的物料错误，加
是/否
后期追踪：
制定人/日期： QA 签字/日期：
6. 入顺序有误？ 7. 生产过程中是否有物料洒落？
8. 该批产品是否有其他偏差？如果有详细说明？ 9. 环境是否符合标准要求？
10. 存放容器是否按照生产要求存放在制定位置，
11. 检查各岗位收率平衡情况，如果超出标准，说明原因 II. 非工艺原因
1. 是否设备故障？ 2. 是否生产期间长时间断电？
OOS结果调查程序
OOS结果调查程序目的找出发生OOS的原因（生产、化验室及其它）以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。
范围原料药、制剂、稳定性数据、中间体放行检验中发生的OOS。
责任1、化验员职责：出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束；出现OOS结果，通知化验室主任，并协助调查；与化验室主任等相关人员做出调查结论并完成相关的调查报告2、化验室主任的职责：2.1 对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估；2.2 确认化验员的经验和能正确使用方法的能力。
2.3 与化员讨论方法，根据验证数据评价方法的性能。
2.4 检查原始分析中得到的记录，包括谱图、计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具。
确定有无异常和可疑信息。
2.5 检查仪器的性能、使用记录；2.6 检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
2.7 记录和保存整个调查过程中的记录和证据。
3、QC主管的职责：3.1 指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。
3.2 决定是否进行化验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。
3.3如果不合格结果确定为化验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。
3.4 批准实验室调查报告。
4、生产及其它相关部门职责: 若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。
5、QA职责：不合格结果的实验室调查报告进行审核；若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。
批准OOS调查报。
在产品的年度报告对OOS结果进行评价。
6.0 程序6.1异常检验结果的报告6.1.1检验员应该意识到在实验过程中可能发生的潜在的问题和应该注意可能产生OOS结果的问题。
6.1.2检验员应该保证只有符合既定标准的仪器才能使用和所有的仪器都经过的校正。
某些分析方法有系统适应性要求，不符合要求的系统不能使用。
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FDA实验室审计常见缺陷分析及实验室超标事件（OOS）调查今天主要讲两个问题：一个是FDA在实验室审计中发现的常见缺陷分析；另一个是FDA 实验室审计中特别关注的问题就是实验室检验超标事件（OOS）调查的问题。
对2001年以来FDA审计报告分析显示：实验室控制的薄弱是在新药申报现场审计（Pre-Approval）时发现的主要问题，每5个缺陷项目就有3个项目是和实验室控制薄弱有关。
一、FDA在新药申报现场审计及其他GMP审计中发现的主要实验室控制缺陷：（一）没有建立科学可靠和适当的标准，以确保药物符合鉴别、含量、质量及纯度标准。
（二）没有验证分析方法的准确度、灵敏度、专属性和重现性等。
新药申报中的分析方法必须进行验证并有相关文件记录验证结果。
（三）建立的规范、标准、取样计划、测试程序或实验室控制程序没有被很好的执行或在执行时没有记录。
一种情况是企业在执行的过程中使用已申报的测试方法没有达到预期的结果，于是重新更改了这个方法，但没有重新申报。
另一种情况是分析员在做实验的时候自己做了变化而没有任何纪录。
（四）没有按照已经制定的书面程序中所规定的合适频率对仪器进行较正，或当仪器准确度或精确度超标时，没有采取适当的纠正措施。
如果仪器校正的结果超标，非常重要的一步就是要调查用这个仪器测试的产品会不会存在质量的隐患，会不会有不准确的结果。
（五）对于质量控制部门的职责或程序没有成文，或者没有被执行。
典型的质量控制部门的职责就是批准标准、程序，并对任何异常事件进行调查。
（六）在不合格批调查方面，对预料之外的偏差/某些批次产品或其组分不符合标准的情况的调查没有覆盖与该异常事件相关的同一产品的其它批次或其他品种。
即使结果认可被拒绝，对超标事件进行调查还是很有价值的，可以判断是不是影响到其它的相关批次。
如果结果超标了，就要确定它的根本原因。
这个原因有助于评价相关批次，即使这些相关批次结果都是在这个标准范围之内，但还是得重新评价结果是否可信。
（七）药品出厂前的测试和释放没有适当的实验室判定程序，以确保药品能最终满足产品质量标准。
二、实验室检验超标事件（OOS）调查程序。
虽然FDA一直在强调实验室超标情况调查的问题，但是在这个问题上还是有很多缺陷项目。
FDA对此问题的警告信主要是因为企业出现了超标事件以后没有通过调查找到超标的根本原因而否定了该结果，而且报告时选择性地挑选数据，而不是把完整实际的结果报告出来。
必须对实验室异常事件或超标结果进行调查以确定其原因。
调查行为应以书面形式如调查报告进行记录。
理想的报告应该是包括完整的调查，如结论、预防和整改措施，以防事件再次发生。
因此要求企业的实验室都要有完整的OOS调查程序，包括如何调查超标结果以及如何拒绝超标结果。
实验室超标结果的定义是产品质量指标测试中超出已经建立的可接受标准的单个或一系列结果。
任何一个实验室必须要有一个批准的程序来对实验室超标结果进行调查。
在丢掉这个实验溶液之前要进行初始调查来评估数据的准确性。
具体调查内容包括回顾程序、设备、人员、操作过程以及任何文件记录和测试的证据（如移液管、烧瓶等等），也就是实验所用到的东西都要放在原处，不要毁坏这些证据。
1. 对程序进行调查的时候要确认测试程序得以正确执行；确认用到的试剂和标准品的配制都是正确的，并且是在有效期以内；确认样品的称量、测试量和稀释度都是准确的；确认测试方法通过验证并得到执行。
2. 对于设备的调查就是要检查设备是否工作正常，是否在校正期限以内。
这要通过检查设备校正纪录来检查维护保养是不是按照设定的程序在做，是不是每天在校准。
然后检查系统的适用性、选择性、灵敏度、重复性等等。
3. 对样品完整性进行测试，要确认测试的时效性，样品时间是不是在规定储存样品期限以内，还有样品的储存条件即样品是不是对光敏感，或是对湿敏感，或是有一定时间要求，时间放长了是否会变性。
检查样品配制的方法是否适当。
还有对照品的检查应包括对照品是不是在规定的有效时间内，对照品本身纯度是不是标示的纯度以及储存的情况。
还有就是储备液通常准备得比较早，这会不会超过存放时间。
最后是分析人员培训的问题。
经过初步调查，回顾了所用的程序、设备、人员等等。
初始调查做出的假设结论可以通过原样品溶液重新进样来判断。
例如：重新进样能提供强有力的证据证明是否是仪器而不是样品或制样过程导致了问题的发生。
举个例子如果标准品的纯度是有问题的，就可以再用新的标准品来测定原液，从而得到一个有效结果。
再举个例子如果结果是HPLC操作的问题，就可以用原液重新进样来判定当初得到的是一个无效结果，从而否定样品超标的结果。
或者发现使用的容量瓶是错误的，如果使用100ml的容量瓶但实际上应该使用125ml的容量瓶，这个结果很显然就要被拒绝。
对制剂进行进一步的成分提取能够确定原分析过程中是否已经完全提取了该制剂单位中的有效成分（以供测试）。
不完全的提取会导致测试结果无效。
如果在提取过程中发现有更多成分提取出来，那么原来结果显然要被拒绝。
有明显证据表明存在实验室错误时，原测试结果应作为无效结果处理。
没有明显证据表明存在实验室错误时，应按照已建立的调查程序展开全方位调查，以确定引起预料外结果的原因。
如果这样的初步调查没有发现明显的实验室错误，那么按照每一个企业自己的调查程序进行全面调查来确定这个结果。
实验室调查阶段常用方法：1) 从原来取的样品中再取一个部分进行重新测试。
2) 在这个批次里面重新取样再进行测试3) 用统计学的方法进行离群值的检验。
重新测试前应起草针对该特定异常事件/结果超标事件的测试方案并得到批准，以便根据这个结果能判断是否合格。
这个方案要事先定好，不能等结果出来之后再讨论。
一个重新测试的方案应包括以下内容：进行调查性测试或重新测试的有效理由；合适的审批程序；对样品（包括其重复制样）进行的测试次数；预先设定的可接受标准；指定的测试执行人员。
重新测试应使用和原样品同源的样品，应在科学可靠的判断基础上作出重新测试的决定。
通常不建议由原来的测试人员来进行重新测试，最好能更换检验员。
允许进行重新测试的情况包括调查发现设备故障导致了OOS和调查发现样品配制/稀释问题导致了OOS两种。
如果调查发现是样品的配置和稀释的问题，那么通过重新测试原来的样品就可以判定超标的结果是一个离群值，结果可以被拒绝。
重新取样的概念包括对取自该批产品的新样本进行的分析。
如果调查结果表明原测试样品不能代表该批产品质量，则应重新取样进行测试。
对结果进行平均会掩盖各单独结果之间的差异，因此除非方法或程序要求只取平均值，所有的单个结果均应反映在报告中。
举个例子如果得到60个结果，里面只有一到两个是超标的，而且超标结果是被证实的，但是取平均值的时候就被掩盖了。
对结果进行平均不适用于粉末混和、混合均匀度和含量均匀度的测试，通常希望通过均匀度的测试来反映不同部位取样有一定的均匀性，但取平均值的时候容易掩盖均匀性。
当缺乏文件记录证明存在分析错误时，合格结果并不具有比超标结果更高的可信度。
在对含量测定的结果进行平均时，所有单个结果必须符合标准。
对实验室结果超标事件进行离群值检验时，应预先确定可能进行的离群值检验，并在相关的数据解释SOP中明确规定。
程序中应规定取得统计意义所需的结果数量。
离群值检验适用于具有高波动性的含量测试，例如生物制剂含量测试。
离群值检验不适用于波动相对较小的化学测试。
离群值检验不适用于溶出度测试或均匀度测试等评估产品质量波动性的测试。
对实验室结果超标事件调查作出结论：若调查揭示的原因清楚地表明实验室存在缺陷，则测试结果无效；若调查表明引起OOS结果的因素会影响批次产品的质量，并且确认OOS 结果有效，则可认为该批次产品没有达到质量标准而不得被释放；对于无结论的调查没有揭示出超标的原因，也不能确认超标的结果到底是不是有效，那么就要在批次记录中应当保留原测试结果，并在决定是否释放该批次产品时进行全盘考虑。
若异常事件/超标结果不能归因于实验室，则调查应扩展至生产区域。
对所有确认的有效的超标结果均要求进行生产过程调查。
问题问答1.在初始调查中无法找到实验室结果超标事件的根本原因，希望能介绍一些实用的方法以助于调查。
在实验操作过程中要确保所做的每一步都留下证据，这样在出现实验室结果超标事件时方便调查。
比如在实验过程中保留好所有移液管、容量瓶，这样就可以方便确认是否有错误使用。
但在很多情况下查找根本原因很困难，但是通过多次取样，而且取样的量比较多，能保证它有代表性及符合均一度的要求。
多次取样的结果如果是好的，也可以说明当时的结果不对。
通过标准品的反映上来看，如果标准品的峰值和以前测试的过程中标准品的反映有很大不同也可以判断标准品有问题。
2.对于GC, HPLC适应性测试，FDA有什么具体要求？与USP描述的相同，FDA要求测试拖尾因子、理论塔板数等等。
FDA对HPLC重复性试验的进样要求是进5针标准品，计算RSD，RSD应符合相应的要求。
3.实验室里常用仪器如IR、HPLC、GC、UV等的校正频率？正规的仪器校正一般可能一年两次或一年一次，HPLC每年做一次完整的校正，但是天平每季度做一次。
校验的频率有时要更频繁，比如UV要每个月做一次校验，使用标准溶液对照。
但校正还是要每年一次或两年一次，这要根据系统的运行情况和以前的历史数据来进行调整。
也可以根据仪器的使用频率，仪器本身是天天在使用还是一个月只用一次，这些具体情况都不一样。
根据上述情况可以制定校验程序，但一旦制定就必须执行。
对校正频率没有严格的要求，要看仪器的历史数据及这台仪器本身是否稳定。
如果校正过程中出现OOS超标，就要进行调查，可能要适当增加校正频率，同时要分析判断这台仪器所测试的产品有没有影响。
4.含量测定中USP要求UV测试，但效果不好，HPLC 能不能替代UV？USP里有一个章节介绍做分析方法的对照，自己制定可以证明HPLC和UV的结果一致的方案，如果验证方案结果能确定这一点也可以使用HPLC的方法。
如果能证明两个方法是等同的，其实企业内部可以用HPLC进行内部释放及内部控制。
但是产品出口的时候，对方测试方法一定是用USP上的方法来确认产品是否合格。
5.是否要考察工作标准品的稳定性？工作标准品的稳定性是要进行考察，要制定程序定期考察这个工作标准品是否保持这个纯度。
6.工作标准品的制备有哪些方面的要求？制备标准品主要由产品本身的性质来决定，没有一个通用的方法，但FDA要求工作标准品要达到一定的浓度。
7.实验室对样品的流转如何进行控制？样品进入实验室以后通常应有一个固定的地方来存放样品，然后在收样登记单上记录送样人及收样人。
在大的实验室通常会使用实验室信息管理系统，通过这个系统能很清楚地记录样品在实验室里整个流程管理。